淀粉糊化度测定方法

本文格式为Word版，下载可任意编辑淀粉糊化度测定方法 颗粒饲料中淀粉糊化度的测定 一、 淀粉糊化度说明： 饲料配方中玉米的用量一般在 45以上，而玉米中淀粉含量通常为 6478 ，即淀粉在全价饲料中占有较大比重，产品的颗粒化的目的之一就是使原料的淀粉糊化，其作用除可改善物料的流变加工特性外，更为重要的是能在肯定程度上提高畜禽对能量物质的消化汲取效果、饲料转化效率，以及畜禽生长性能。因此，淀粉糊化作用是饲料加工过程中重要的物理化学特性变化过程，而快速精确检测和实时监控饲料加工中原料淀粉糊化特性的变化，对提高饲料加工及产品质量，降低生产成本具有非常重要的意义。 二、 适用范围 糊化度是指淀粉中淀粉与全部淀粉量之比的百分数 三、 原理 -淀粉酶在适当的 PH 和温度下，能在肯定的时间内，定量的将糊化淀粉转化成还原糖，转化的糖量与淀粉的糊化程度成比例关系。用铁氰化钾法测定其还原糖量，即可计算出淀粉的糊化度 四、试剂和溶液 （1）10%磷酸缓冲液 甲液：溶解 71.64g 磷酸氢二钠于蒸馏水中，并稀释至 1000ml 乙液：溶解 31.21g 磷酸二氢钠于蒸馏水中，并稀释至 1000ml 取甲液 49ml、乙液 51ml 合并为 100ml，再加入 900ml 蒸馏水即为 10%磷酸缓冲液。 （2）6% -淀粉酶溶液（活力大于 10 万单位） 溶解 6.0g -淀粉酶（精制）于 100ml10%磷酸缓冲液中成乳浊液。（-淀粉酶储存于冰箱或干燥器内，用时现配） （3）1.79mol/L 硫酸溶液 将 10ml 浓硫酸于蒸馏水稀释至 100ml （4）12%钨酸钠溶液 溶解 12.0g 钨酸钠于 100ml 蒸馏水中 （5）碱性铁氰化钾溶液 溶解 32.9g 铁氰化钾和 44.0g 无水碳酸钠于蒸馏水中 并稀释至 1000ml，贮于棕色瓶中 （6）乙酸盐溶液 溶解 77.0g 氯化钾和 40.0 硫酸锌于蒸馏中加热溶解，冷却至室温，再缓缓加入 220ml 冰乙酸并稀释至 1000ml （7）10%碘化钾溶液 溶解 10.0g 碘化钾于 100ml 蒸馏水中，加入几滴饱和氢氧化钠溶液，防止氧化，贮于棕色瓶中 （8）0.05mol/L 硫代硫酸钠溶液 溶解 24.82g 硫代硫酸钠和 3.8g 硼酸钠于蒸馏水中，并定容至 1000ml，贮存于棕色瓶中（此溶液一周后使用） （9）10g/L 淀粉指示剂 溶解 1.0g 可溶性淀粉于煮沸的蒸馏水中，在煮沸 1min，冷却，稀释至 100ml 五、仪器设备 （1）分析天平 感量 0.1mg （2）多空恒温水浴锅 （3）烧杯、容量瓶、量筒、滴定管（碱式）、漏斗等不同规格的玻璃仪器 （4）中速定性滤纸 六、测定步骤 （1）分别称取试样 1g（精确至 0.0002g，淀粉含量不大于 0.5g）4 份，置于四只150ml 三角瓶中，标上 A1、A2、B1、B2.另取两个 150ml 三角瓶不加试样，作空白，并标上C1、C2。在这 6 只三角瓶中各用 50ml 量筒加入 40ml 10%磷酸缓冲液。 （2）将 A1、A2 置于沸水浴中煮沸 30min，取出快速冷却至 60以下 （3）将 A1、A2、B1、B2、C1、C2 置于 60恒温水浴锅中预热 3min 后，各用 5ml 移液管加入 5ml 6%-淀粉酶，保温（60）1h（每隔 15min 轻轻摇匀一次） （4）1h 后，将 6 只三角瓶取出，用移液管分别加入 2ml 1.79mol/l 硫酸溶液，摇匀。再加入 2ml 2%钨酸钠溶液，摇匀。并将他们分别全部转移到 6 只 100ml 容量瓶中（用蒸馏水荡洗三角瓶 3 次以上,荡洗液也转移至相应的容量瓶中）。最终，蒸馏水定容至 100ml，并贴上标签 （5）摇摆容量瓶，静置 2min 后，用中速定性滤纸过滤，留滤液作为测定溶液 （6）用 5ml 移液管分别吸取上述溶液 5ml，放入干净的并贴有相应标签的 150ml 三角瓶内，在用 15ml 移液管加入 15ml 0.1mol/l 碱性铁氰化钾溶液，摇匀后，置于沸水浴中精确加热 20mim 后取出，用冷水快速冷却至室温，用 25ml 移液管缓慢加入 25ml 乙酸盐溶液并摇匀。 （7）用 5ml 移液管加入 5ml 10%碘化钾溶液摇匀，马上用 0.05mol/l 硫酸硫代钠溶液滴定，当溶液颜色变成淡黄色时，加入几滴 10g/l 淀粉指示剂，连续滴定到蓝色消逝，各三角瓶分别逐一滴定，并登记滴定量 a1、a2、b1、b2、c1、c2 ml 七、测定结果的计算和表述 计算：所测试样糊化度两次平行测定结果为： a1=（c-b1)/（c-a1）*100% a2=（c-b2)/（c-a2）*100% 最终以两次平行测定的平均值： a =（a1+a2）/2 作为试样的糊化度 式中：a1、a2-；两次平行测定的糊化度，% C-空白滴定 c1、c2 的平均值，ml，c=（c1+c2）/2 a1、a2、b1、b2-为 6，7 得的结果，ml； a -所测试样的糊化度，%，所得结果取整数。 八、精密度 双试验的相对偏差：糊化度在 50%以上，不超过 10%；糊化度在 50%以下时，不超过 5%。 第 4 页 共 4 页