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专题28 物质的分离和提纯【复习目标】1.了解并初步实践化学实验研究的一般过程，掌握化学实验的基本方法和技能。2.掌握常见物质分离和提纯的方法。3. 掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。【考情分析】物质的检验与分离提纯是化学实验中的重要内容,也是高考的常考考点。主要考点有离子的检验，如Fe3、NH等；二是气体的检验，如NH3、SO2等；三是物质分离与提纯的方法，如过滤、蒸馏等；四是综合运用化学知识设计实验方案对离子、气体、有机物等进行检验、分离与提纯。这部分内容以离子检验、气体的制备与检验、元素化合物性质为基础知识,以化学实验基本操作、材料的组织水平和语言能力为基础进行考查,且考查的内容逐渐加深,形式渐趋多样化。1.物理分离方法（1）物理分离方法的确定依据方法适用范围主要仪器注意点实例固+液蒸发易溶固体与液体分离酒精灯、蒸发皿、玻璃棒不断搅拌；最后用余热加热；液体不超过容积2/3NaCl（H2O）固+固结晶溶解度差别大的溶质分离NaCl（NaNO3）升华能升华固体与不升华物分离酒精灯I2（NaCl）固+液过滤易溶物与难溶物分离漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台一角、二低、三碰；沉淀要洗涤；定量实验要“无损”NaCl（CaCO3）液+液萃取溶质在互不相溶的溶剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来分液漏斗、铁架台、烧杯先查漏；对萃取剂的要求；使漏斗内外大气相通；上层液体从上口倒出从溴水中提取Br2分液分离互不相溶液体乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液蒸馏分离沸点不同混合溶液蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管、铁架台温度计水银球位于支管处；冷凝水从下口通入；加碎瓷片乙醇和水、I2和CCl4渗析分离胶体与混在其中的分子、离子半透膜更换蒸馏水淀粉与NaCl盐析加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出烧杯用固体盐或浓溶液蛋白质溶液、硬脂酸钠和甘油气+气洗气易溶气与难溶气分开洗气瓶长进短出CO2（HCl）液化沸点不同气分开U形管常用冰水NO2（N2O4）（2）物质的分离提纯装置方法装置条件注意事项过滤不溶性固体和液体的分离操作中注意一贴、二低、三靠；若一次过滤后仍浑浊可重复过滤蒸发分离易溶性固体的溶质和溶剂玻璃棒的作用：搅拌，防止局部过热导致液体或晶体飞溅；当有较多晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干蒸馏分离沸点相差较大的互溶液体混合物温度计的水银球在支管口处；加碎瓷片防暴沸；冷凝管水流方向低进高出萃取和分液分离互不相溶的两种液体溶质在萃取剂中的溶解度大；两种液体互不相溶；溶质和萃取剂不反应；分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出升华利用物质升华的性质进行分离属于物理变化，不同于物质的分解反应2化学分离方法（1）化学分离和提纯物质的原则不增提纯过程中不增加新的杂质不减不减少被提纯的物质易分离被提纯物质与杂质容易分离易复原被提纯物质要易复原三必须一除杂试剂必须过量；二过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；三必须选最佳除杂途径（2）常见化学分离法方法原理典例加热法混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而除去食盐中混有氯化铵、纯碱中混有小苏打沉淀法在混合物中加入某试剂，使其中的一种或多种以沉淀形式分离出去的方法，若使用多种试剂将溶液中不同物质逐一沉淀，这时应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新的杂质转化法不能通过一次反应达到分离目的，而要转化为其它物质才能分离，然后再将转化物质恢复为原物质苯酚中混有硝基苯时，先加入氢氧化钠溶液后分液，再向苯酚钠溶液中通入CO2重新生成苯酚酸碱法被提纯物不与酸反应，而杂质可与酸反应，用酸做除杂试剂；被提纯物不与碱反应，而杂质可与碱反应，用碱做除杂试剂用盐酸除去二氧化硅中的碳酸钙，用氢氧化钠溶液除去铁粉中的铝粉氧化还原法对混合物中含有还原性杂质，加入适当氧化剂使其氧化为被提纯物质；对混合物中含有氧化性杂质，加入适当还原剂使其还原为被提纯物质氯化亚铁中含有氯化铁杂质可加入铁粉，振荡过滤，即可除去氯化铁；氯化铁中含有氯化亚铁杂质可通入氯气，将氯化亚铁转化为氯化铁调节pH法利用某些物质沉淀的pH范围不同，采取一定措施调节溶液pH，使某些物质沉淀进行分离电解法利用电解原理除去杂质粗铜作阳极、纯铜作阴极，硫酸铜作电解质溶液（3）常见物质除杂方法序号原物质所含杂质除杂试剂主要操作方法1N2O2灼热的铜网用固体转化气体2CO2H2SCuSO4溶液洗气3COCO2NaOH溶液洗气4CO2CO灼热CuO用固体转化气体5CO2HCl饱和NaHCO3洗气6H2SHCl饱和NaHS洗气7SO2HCl饱和NaHSO3洗气8Cl2HCl饱和食盐水洗气9CO2SO2饱和NaHCO3洗气10炭粉MnO2浓盐酸(需加热)过滤11MnO2C加热灼烧12炭粉CuO稀酸(如稀盐酸)过滤13Al2O3Fe2O3NaOH(过量)，CO2过滤、灼烧14Fe2O3Al2O3NaOH溶液过滤15Al2O3SiO2盐酸、氨水过滤、灼烧16SiO2ZnO盐酸过滤17BaSO4BaCO3盐酸或稀硫酸过滤18NaHCO3溶液Na2CO3CO2加酸转化法19NaCl溶液NaHCO3HCl加酸转化法20FeCl3溶液FeCl2Cl2加氧化剂转化法21FeCl3溶液CuCl2Fe 、Cl2过滤、加氧化剂转化法22FeCl2溶液FeCl3Fe加还原剂转化法23CuOFe磁铁吸附24Fe(OH)3胶体FeCl3蒸馏水渗析25CuSFeS稀盐酸过滤26I2晶体NaCl加热升华27NaCl晶体NH4Cl加热分解28KNO3晶体NaCl蒸馏水重结晶29乙烯SO2、H2O碱石灰加固体转化法30乙烷C2H4溴的四氯化碳溶液洗气31溴苯Br2NaOH稀溶液分液32甲苯苯酚NaOH溶液分液33乙醛乙酸饱和Na2CO3蒸馏34乙醇水(少量)新制CaO蒸馏35苯酚苯NaOH溶液、CO2分液3.分离提纯题的答题步骤（1）确定被提纯物质与除杂对象：对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。（2）选择合适的分离或除杂装置：根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。（3）综合分析筛选答案：综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。【考点演练】提纯下列物质的方法正确的是 。分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化通入过量CO2可除去NaHCO3溶液中的杂质Na2CO3向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法1己醇的沸点比己烷的沸点高，1己醇和己烷可通过蒸馏初步分离提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和Na2CO3溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水除去CO中的CO2：苯萃取碘水中I2，分出水层后的操作：解析：若用过量NaOH溶解Fe2O3、Al2O3的混合物，过滤后可得到Fe2O3和NaAlO2溶液，灼烧NaAlO2溶液时无法得到Al2O3，同理分析可知用过量的酸溶解上述混合物也无法经题述三步操作得到两种氧化物，错误；洗气可能会发生化学变化，错误；在溶液中Na2CO3与CO2反应可得到NaHCO3，正确；虽然CaCO3粉末可促使Fe3水解彻底形成Fe(OH)3沉淀，但又会引入新杂质Ca2，错误；做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石或碎瓷片，以防暴沸，如果忘记加入，应立即停止加热，冷却后补加，正确；正确操作是蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥，错误；互溶的液体物质沸点相差较大的，可以用蒸馏的方法分离，正确；乙酸的酸性强于碳酸钠，用饱和碳酸钠可以除去乙酸，还可以降低乙酸乙酯的溶解度使之析出，然后分液即可，正确；CO不溶于NaOH溶液且不与NaOH溶液反应，CO2因能与NaOH溶液反应而除去，正确；由于苯的密度比水的小，故含碘的苯溶液应从上口倒出，错误。答案：【过关练习】1.实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如下图所示。下列分析正确的是A操作是过滤，将固体分离除去B操作是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠C操作是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来D操作总共需两次过滤答案：C2.下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是选项目的分离方法原理A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在CCl4中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大答案：D3.下列装置所示的分离、提纯方法和物质的溶解性无关的是()解析：洗气法、冷却结晶、萃取及分液都与物质的溶解性有关，而蒸馏法分离液体混合物是利用各液体组分的沸点不同，与物质的溶解性无关。答案：C4.茶叶中铁元素的检验可经过以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是A将茶叶灼烧灰化，选用、和B用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用、和C过滤得到的滤液，选用、和D检验滤液中的Fe3，选用、和解析：茶叶灼烧在坩埚中进行，酒精灯、坩埚、三脚架和泥三角等，A正确；容量瓶是用来配制一定物质的量浓度溶液的，不能用来稀释，B错误；过滤用到漏斗、玻璃棒、烧杯，C正确；检验铁离子一般用KSCN溶液，因此需要试管、胶头滴管和KSCN溶液，D正确。答案：B5.在一定条件下，甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有关物质的沸点、熔点如下：对二甲苯邻二甲苯间二甲苯苯沸点/13814413980熔点/1325476下列说法不正确的是A该反应属于取代反应B甲苯的沸点高于144 C用蒸馏的方法可将苯从反应所得产物中首先分离出来D从二甲苯混合物中，用冷却结晶的方法可将对二甲苯分离出来答案：B 6.下列混合物的分离或提纯操作中不正确的是A除去N2中的少量O2，可通过灼热的Cu网后，收集气体B除去Fe(OH)3胶体中混有的Cl离子，可用渗析的方法C除去乙醇中的少量NaCl，可用蒸馏的方法D重结晶、滴定操作都可用于提纯物质解析：AO2与Cu在加热时发生反应变为固体CuO，而N2不能发生反应，因此除去N2中的少量O2，可通过灼热的Cu网后，收集气体，A正确；B.由于胶体的胶粒直径大，不能通过半透膜，而Cl直径小，可以通过半透膜，所以除去Fe(OH)3胶体中混有的Cl离子，可用渗析的方法，B正确；C.乙醇是分子晶体，熔点、沸点较低，而NaCl是离子化合物，熔点、沸点高，利用二者沸点的差异，用蒸馏的方法除去乙醇中的少量NaCl，C正确；D.重结晶可用于提纯物质，而滴定操作是测定物质含量的实验，不能用于提纯物质，D错误。答案：D7. 下列分离方法正确的是（ ）A用CCl4提取溴水中的Br2 B蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体 C从KI和I2的固体混合物中回收I2D除去乙醇中的苯酚答案：A8. 化学是一门以实验为基础的科学。(1)用下列实验装置完成对应的实验(部分仪器略去)，能达到实验目的的是_(填字母)。ABCD干燥氯气吸收NH3石油的分馏制取乙酸乙酯(2)为除去粗盐中的MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等杂质，某同学设计了一种制备精盐的实验方案，步骤如下(用于沉淀的试剂稍过量)：称取粗盐滤液精盐第步操作的名称是_。若第、步顺序颠倒，是否会对实验结果产生影响？_(填“有影响”或“无影响”)。第步操作所需玻璃仪器的名称是_。答案：(1)B(2)溶解有影响漏斗、玻璃棒、烧杯解析：(1)A中应长管进短管出；B中NH3不溶于CCl4，不会引起倒吸，且上层的水会吸收NH3，防止NH3逸出；C中石油分馏中，温度计的水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处；D中由于蒸出的乙酸乙酯中含有乙醇、乙酸，它们均易溶于水，当导管口插入液面以下时易发生倒吸，饱和食盐水应改为饱和Na2CO3溶液。(2)除去粗盐中的可溶性杂质，实际上就是除去镁离子(用氢氧化钠溶液)、钙离子(用碳酸钠溶液)、硫酸根离子(用氯化钡溶液)，多余的钡离子用碳酸钠溶液除去，故氯化钡溶液加在碳酸钠溶液之前，沉淀通过过滤除去，滤液中多余的氢氧根离子和碳酸根离子用稀盐酸除去。过滤时用到的主要仪器：漏斗、玻璃棒、烧杯、铁架台等，题目中要求是玻璃仪器，填前三种。9. 某实验小组用下图所示的装置制备一硝基甲苯(包括邻硝基甲苯和对硝基甲苯)：实验步骤：配制浓硫酸与浓硝酸(体积比按13)的混合物(即混酸)40 mL；在三颈瓶中加入13 g甲苯(易挥发)；按图所示装好药品，并装好其他仪器；向三颈瓶里加入混酸，并不断搅拌(磁力搅拌器已略去)；控制温度约为50 ，反应大约10 min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15 g。可能用到的有关数据如下：密度/gcm3沸点/溶解性甲苯0.866110.6不溶于水，易溶于硝基甲苯产品11.286237.7不溶于水，易溶于液态烃产品21.162222不溶于水，易溶于液态烃请回答下列问题：(1)实验前需要先在三颈瓶中加入少许_，目的是_。(2)冷凝管的作用是_；冷却水从冷凝管的_(填“a”或“b”)端进入。(3)仪器A的名称是_，在使用之前必须进行的操作是_。(4)分离产品的方案如下，操作1的名称是_；操作2必需的玻璃仪器有酒精灯、温度计、锥形瓶、牛角管(接液管)和_、_。(5)本实验中一硝基甲苯的产率为_。A77.5%B68.7% C62.3% D53.0%答案：(1)碎瓷片(或沸石)防止暴沸(2)冷凝回流a(3)分液漏斗检漏(4)分液蒸馏烧瓶冷凝管(5)A 10. 某工厂从废含镍有机催化剂中回收镍的工艺流程如图所示(已知废催化剂中含有Ni 70.0%及一定量的Al、Fe、SiO2和有机物，镍及其化合物的化学性质与铁的类似，但Ni2的性质较稳定)。已知：部分阳离子以氢氧化物的形式完全沉淀时的pH如下表所示。沉淀物Al(OH)3Fe(OH)3Fe(OH)2Ni(OH)2pH5.23.29.79.2回答下列问题：(1)滤渣a的成分是_，用乙醇洗涤废催化剂的目的是_，从废渣中回收乙醇的方法是_。(2)为提高酸浸速率，可采取的措施有_(答一条即可)。(3)硫酸酸浸后所得滤液A中可能含有的金属离子是_，向其中加入H2O2的目的是_，反应的离子方程式为_。(4)利用化学镀(待镀件直接置于含有镀层金属的化合物的溶液中)可以在金属、塑料、陶瓷等物品表面镀上一层金属镍或铬等金属，与电镀相比，化学镀的最大优点是_。(5)滤液C进行如下所示处理可以制得NiSO47H2O。滤液C溶液DNiSO47H2O操作X的名称是_。产品晶体中有时会混有少量绿矾(FeSO47H2O)，可能是由于生产过程中_导致Fe2未被完全氧化。NiSO4在强碱溶液中用NaClO氧化，可制得碱性镍镉电池电极材料NiOOH，该反应的离子方程式是_。答案：(1)SiO2溶解、除去有机物蒸馏(2)将废催化剂粉碎或适当地提高硫酸的浓度、浸泡时的温度(3)Al3、Fe2、Ni2加入H2O2的目的是将Fe2氧化为Fe3，有利于分离2Fe22HH2O2=2Fe32H2O(4)不消耗电能，节约能源(5)蒸发结晶H2O2的用量不足(或H2O2失效)2Ni2ClO4OH=2NiOOHClH2O11. PCl3可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如下：熔点/沸点/密度/gmL1其他黄磷44.1280.51.822P(过量)3Cl22PCl3；2P(少量)5Cl22PCl5PCl311275.51.574遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3POCl32105.31.675遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3(一)制备：如图是实验室制备PCl3的装置(部分仪器已省略)。(1)仪器乙的名称是_。(2)实验室用漂白粉加浓盐酸制备Cl2的化学方程式为_。(3)碱石灰的作用是_。(4)向仪器甲中通入干燥Cl2之前，应先通入一段时间的CO2，其目的是_。(二)提纯：(5)粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后，通过_(填实验操作名称)，即可得到PCl3的纯品。(三)分析：测定产品中PCl3纯度的方法如下：迅速称取4.200 g产品，水解完全后配成500 mL溶液，取出25.00 mL加入过量的0.100 0 molL1 20.00 mL碘溶液，充分反应后再用0100 0 molL1 Na2S2O3溶液滴定过量的碘，终点时消耗10.00 mL Na2S2O3溶液。已知：H3PO3H2OI2=H3PO42HI；I22Na2S2O3=2NaINa2S4O6；假设测定过程中没有其他反应。(6)根据上述数据，该产品中PCl3的质量分数为_。若滴定终点时俯视读数，则PCl3的质量分数_(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。答案：(1)冷凝管(2)Ca(ClO)24HCl=CaCl22H2O2Cl2(3)吸收多余的Cl2，防止污染环境；防止空气中的水分进入，影响产品纯度(4)排尽装置中的空气，防止O2和水与PCl3反应(5)蒸馏(6)98.21%偏大
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