葡萄糖酸钠行业标准

ICS67.180X 69QB中华人民共和国轻工行业标准QB/T XXXXXXXXX葡萄糖酸钠Sodium Gluconate点击此处添加与国际标准一致性程度的标识XXXX - XX - XX发布XXXX - XX - XX实施中华人民共和国工业和信息化部发布QB/T XXXXXXXXX前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品工业标准化技术委员会（SAC/TC64）归口。本标准起草单位：青岛琅琊台集团股份有限公司、山东凯翔生物化工有限公司、西王集团有限公司 中国科学院过程工程研究所、五莲县质量技术监督局、中国生物发酵产业协会。本标准主要起草人：杜军、李晓燕、李悦明、陈长征、唐海静、陈洪章、王炳礼、刘捷、张希铭、崔光水、王非、王岚。13葡萄糖酸钠1 范围本标准规定了葡萄糖酸钠的要求、检验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。本标准适用于以淀粉、淀粉质（或糖质）为原料，经催化氧化法、生物法或酶法制得的葡萄糖酸钠。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB/T 5009.3-2010 食品安全国家标准 食品中水分的测定GB/T 5009.74 食品添加剂中重金属限量试验GB/T 5009.76-2003 食品添加剂中砷的测定GB 15203 淀粉糖卫生标准GB/T 22427.6 淀粉白度测定3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1葡萄糖酸钠 Sodium Gluconate分子式：C6H11NaO7相对分子量：218.14（按2007年国际原子量表）结构式：4 产品分类按应用领域分为医药级、食品级、工业级，其中工业级可再分为一级和二级。5 要求5.1 感官要求白色至淡黄色结晶性颗粒或粉末，无异味。5.2 理化要求应符合表1要求。表1项 目指 标医药级食品级工业级一级二级鉴别符合符合符合符合白度85756060含量，99.0102.099.0102.098.098.0干燥失重，0.300.400.501.00重金属（以Pb+计）， mg/kg5510硫酸盐（以SO42-计），0.020.050.050.20氯化物（以Cl-计），0.020.050.070.07还原物，0.300.500.701.00铅，mg/kg112pH（10%水溶液）6.27.86.27.86.27.86.08.0砷盐（以As计）， mg/kg112色度，HAZEN10水不溶物过滤时间不超过1min，滤膜呈原色，目视可见杂质颗粒不超过20个或按客户标准要求执行。5.3 卫生要求医药级应符合GB 15203的规定。6 试验方法本方法中所用的水，在未注明其他要求时，应符合GB/T 6682中三级以上（含三级）水的规格。所用试剂，在未注明其他规格时，均指分析纯（AR）。6.1 警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。6.2 感官取试样约10g放在滤纸上，置于明亮处，观察其颜色，检查有无外来杂质，嗅其味。6.3 鉴别6.3.1 试剂和溶液6.3.1.1 焦锑酸钾试液：称取焦锑酸钾2g，在85ml热水中溶解，迅速冷却，加氢氧化钾溶液（320）10ml，放置24h，滤过，加水稀释至100ml。6.3.1.2 冰醋酸：分析纯6.3.1.3 苯肼（HG B 3360）：新蒸馏6.3.2 分析步骤6.3.2.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。6.3.2.2 取被中和的葡萄糖酸钠溶液（120），加入焦锑酸钾试液，有白色结晶性沉淀生成（用玻璃棒磨擦试管内壁，加速沉淀形成）。6.3.2.3 取5ml葡萄糖酸钠溶液（110），加入0.7ml冰醋酸和1ml新蒸馏的苯肼，水浴加热30min。冷却后，用玻璃棒磨擦容器内壁，出现晶体，过滤收集晶体，溶于沸水中，加少量活性炭脱色，过滤。冷却后，用玻璃棒磨擦容器内壁，出现晶体，过滤收集并干燥沉淀的晶体。此晶体的熔点为196-202（分解）。6.4 白度按GB/T 22427.6的方法测定。6.5 含量（非水溶液滴定法为仲裁法）6.5.1 分光光度法按附录A规定的方法进行测定。6.5.2 非水溶液滴定法按附录B规定的方法进行测定。6.6 干燥失重取本品2.00g，按GB 5009.3-2010中第一法测定。6.7 重金属测定时称取各级别项下规定的样品量，医药级、食品级称取2.00g，工业一级称取1.00g，精确至0.01g ，溶于25ml水中制成试样液。量取1.00ml铅标准溶液（相当于0.01mg Pb)制备限量标准液。样品应进行干法消解，并按GB/T 5009.74的规定进行。6.8 硫酸盐6.8.1 试剂和溶液6.8.1.1 稀盐酸试液：本试液含氯化氢(HCL)10%（W/V）。取盐酸（36%）226ml，用水稀释并定容至1000ml。6.8.1.2 氯化钡溶液：氯化钡（BaCl22H2O）25%（W/V），称取氯化钡25g用水溶解定容至100ml。6.8.1.3 硫酸钾标准溶液（100g/mL）：精确称取0.1810g硫酸钾，溶入水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。6.8.2 分析步骤称取各级别项下规定的样品量，加水溶解成约40ml，溶液如不澄清，应过滤，放入50mL比色管中，加稀盐酸试液2ml，摇匀。取另一比色管吸取硫酸钾标准溶液2ml，置50ml比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀。上述溶液分别加入氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，如试样液的浊度等于或小于标准液，即为合格。其中，医药级称取样品1.00g，工业一级、食品级称取样品0.4g，同上处理与比浊。工业二级品称取样品0.20g，吸取硫酸根标准溶液4.0ml，同上处理与比浊。6.9 氯化物6.9.1 试剂及溶液6.9.1.1 稀硝酸试液：本试液约含硝酸（HNO3）10%（W/V）。由70%的硝酸105ml用水稀释至1000ml。6.9.1.2 0.1mol/L硝酸银标准液：每1000ml含硝酸银16.99g。6.9.1.3 氯化物标准溶液（500g/ml）：精确称取已于180烘干至恒重的氯化钠0.8250g，溶入水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。6.9.1.4 氯化物标准使用液（100g/mL）：精确吸取10mL氯化物标准溶液（500g/ml）置于50mL容量瓶中，稀释至刻度。6.9.2 测定方法称取各级别项下规定的样品重量，加水溶解至25mL，再加稀硝酸10mL，溶液如不澄清，应过滤，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40mL，摇匀，即得试样溶液。另取2.00mL的氯化物标准使用液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水使成约40mL，摇匀，即得标准溶液。于试样溶液与标准溶液中，分别加入硝酸银试液1.0mL，用水稀释使成50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，进行目视比浊，试样管溶液浊度等于或小于标准管溶液浊度，即为合格。其中，医药级称取1.00g，食品级称取0.40g，工业一级、工业二级称取0.30g，同上处理与比浊。6.10 还原物6.10.1 仪器与设备6.10.1.1 聚四氟乙烯滴定管：25ml，精度0.1ml6.10.1.2 电子天平（0.0001g）6.10.2 试剂及溶液本试验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。6.10.2.1 碱性柠檬酸铜试液：取柠檬酸钠（C6H5Na3O72H2O）173g，无水碳酸钠117g，在加热下使溶于约700ml水中，必要时经滤纸过滤。在另一容器中，取硫酸铜（CuSO45H2O）17.3g，溶于约100ml水中，然后将此溶液在稳定搅拌下缓慢地加入上述溶液。冷却后，用水稀释至1000ml，混合；6.10.2.2 10%醋酸溶液：按GBT 603配制；6.10.2.3 0.1mol/L碘液：按GBT 601配制；6.10.2.4 稀盐酸试液：本试液含氯化氢（HCl）10%（W/V）。取盐酸（36%）226ml，用水稀释并定容至1000ml；6.10.2.5 淀粉试液：取适当的淀粉1g，加入足够的冷水使成稀薄糊状，加入到沸水70ml中，在不断搅拌下沸煮1min，冷却，定容至100ml。取澄清液供用；6.10.2.6 0.1mol/L硫代硫酸钠标准液：按GBT 601配制。6.10.3 分析步骤精确称取试样约1g，移入250ml锥形烧瓶中，加水10ml溶解后加碱性柠檬酸铜试液25ml，用一小烧杯盖住烧瓶。准确地用小火煮沸5min后迅速冷却至室温，加10%醋酸溶液25ml、0.1mol/L碘液10.0ml、稀盐酸试液10ml，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准液滴定至溶液由紫色变为蓝色，近终点时加淀粉试液3ml，再用0.1molL硫代硫酸钠标准液滴定至蓝色消失。6.10.4 结果计算还原性物质（以D-葡萄糖计）的质量分数X2按式（1）计算：(V1C1V2C2)2.7 X2= 100 （1）M式中：V1、C1 碘溶液的消耗体积（ml）和浓度（mol/L）；V2、C2 硫代硫酸钠标准液的消耗体积（ml）和浓度（mol/L）；2.7 D-葡萄糖的换算系数；M 试样量，单位为克（g）。6.11 铅6.11.1 仪器及条件6.11.1.1 原子吸收仪6.11.1.2 光源：铅空心阴极灯6.11.1.3 波长：217.0 nm6.11.1.4 火焰：乙炔-空气火焰6.11.2 试剂和溶液6.11.2.1 硝酸，优级纯。6.11.2.2 硝酸（3%）取3mL硝酸置于适量水中稀释至100mL。6.11.2.3 铅标准溶液准确称取0.160g硝酸铅，用10ml硝酸溶液（1+9）溶解，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度。溶液浓度为1000 g/mL 。6.11.2.4 铅标准使用液吸取1.0mL铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用3%的硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。该溶液浓度为10.0g/mL 。6.11.2.5 铅标准系列溶液分别吸取0，2.0，4.0，6.0，10.0mL铅标准使用液（10.0g/mL）分别置于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（3%）稀释至刻度，摇匀。容量瓶中每毫升分别相当于0，0.2，0.4，0.6，1.0g铅。 6.11.3 分析步骤6.11.3.1 样品处理称取10g样品于比色管中，加适量水溶解后置于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（3%）稀释至刻度，摇匀，备用。同时做空白试验。6.11.4 数据处理6.11.4.1 样品浓度取最大值，未检出时以小于特征浓度计。6.11.4.2 标系相对标准偏差（%RSD）不得超过5%。6.11.5 结果计算铅的百分含量X3按式（2）计算：AV X3= （3）M式中 ：A 样品中铅的体积含量，单位为微克每毫升（g/mL）；V 样品处理后的总体积，mL； M 样品质量，g。6.12 pH6.12.1 仪器6.12.1.1 pH计6.12.2 分析步骤：称取3.0g样品与50ml烧杯中，加新沸过并放冷的水30ml溶解，用校准过的pH计进行测定，取两次读数的平均值为其PH值。6.12.3 结果的允许差 两次测定值之差不超过0.1。6.13 砷测定时称取各级别项下规定的样品重量，置于锥形瓶中，加适量水溶解，加5ml盐酸，加水至30ml制成试样液；量取2.00mL 砷（As）标准溶液（相当于0.002mg As），置于锥形瓶中，加5ml盐酸，加水至30ml。按GB/T 5009.76-2003中第二法测定。其中，医药级、食品级称取2.00g，工业一级称取1.00g（准确至0.01g）。6.14 色度称取12.50g样品于烧杯中，加入250mL水，置于磁力加热搅拌器上使样品完全溶解。按GB/T 605规定的方法进行测定。6.15 水不溶物按GB 1987规定的方法进行测定。6.15.1 仪器6.15.1.1锥形瓶：1000ml6.15.1.2 真空抽滤装置：50mm抽滤装置6.15.1.3 滤膜：孔径0.20m6.15.1.4 滤膜：孔径1.0m6.15.2 试剂和溶液水：通过0.20m滤膜过滤的水6.15.3 分析步骤称取试样50g，搅拌溶解于200ml水中，用直径50mm、孔径1.0m的滤膜真空抽滤，真空度不低于0.09MPa，用100ml水冲洗抽滤杯内壁及容器，抽滤结束，观察滤膜颜色及杂质情况，记录结果，整个操作过程应在洁净环境中（10万级以上）进行。6.15.4 判定过滤时间不超过1min，滤膜呈原色，目视可见杂质颗粒不超过20个，符合试验。客户提供滤膜标准品的按客户的标准执行。6.16 微生物指标按GB 15203规定的方法进行测定。7 检验规则7.1 组批与抽样按GB/T 6678确定取样单元数，取样按GB/T 6679的规定执行。7.2 出厂检验7.2.1 每批产品应经企业质检部门检验合格并附合格证后方可出厂。7.2.2 出厂检验项目7.2.2.1 医药级出厂检验项目为感官、白度、含量、干燥失重、硫酸盐、氯化物、还原物、pH、色度、水不溶物。7.2.2.2 工业级、食品级出厂检验项目为感官、白度、含量、干燥失重、硫酸盐、氯化物、还原物、pH。7.3 型式检验7.3.1 下列情况之一时，应进行型式检验；a) 正常生产半年一次；b) 停产三个月以上恢复生产；c) 主要原料及工艺有重大改变时；d) 国家质量监督机构监督提出或客户要求时；e) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。7.3.2 型式检验的项目包括本标准的全部技术要求。7.4 判定规则检验结果如有感官或1项指标不合格，可以从该批产品中加倍抽样，对不合格项目进行复检，复检结果只要有一项不合格，则判不合格品。8 标志、包装、运输、贮存8.1 标志8.1.1 包装容器外面标签应注明：产品名称、生产厂厂名、厂址、净含量、生产日期、批号、保质期、执行的标准号。8.1.2 包装储运标志应符合GB/T 191的规定。8.2 包装包装物和容器应整洁、卫生、无破损。8.3 运输运输设备要洁净卫生，无其它强烈刺激味。运输过程中应保持干燥、清洁，不得与有毒、有害、有腐蚀性的物品混装、混运。装卸时，应轻拿轻放，严禁直接钩、扎包装袋。防止重压、碰撞、曝晒、雨淋。8.4 贮存存放地点应保持阴凉、清洁、通风、干燥。不得与有毒、有害、有腐蚀性和含有异味的物品放在一起。AA附录A （规范性附录）葡萄糖酸钠含量的测定 分光光度法A.1 范围本方法适用于葡萄糖酸钠含量的测定。A.2 原理在碱性条件下，葡萄糖酸钠能与硫酸铜作用生成铜-葡萄糖酸盐配合物,此溶液呈透明、光亮的青蓝色,在660nm处测其吸光度。依据吸光度可在事先绘制好的工作曲线上查得试样的含量。试样浓度在1.0010.00mmolL范围内符合比耳定律。A.3 仪器及试剂A.3.1 可见分光光度计；A.3.2 电热干燥箱：控温1032；A.3.3 电子天平：感量0.1mg；A.3.4 葡萄糖酸钠（分析纯）；A.3.5 0.10 mol/L 硫酸铜溶液：准确称量12.5g CuSO45H2O试剂，用小烧杯溶解后定容到500mL，混匀待用；A.3.6 1.25mol/L 氢氧化钠溶液：吸取67.5ml氢氧化钠饱和溶液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml摇匀；A.3.7 0.50 mol/L 氢氧化钠溶液：吸取27ml氢氧化钠饱和溶液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml摇匀。A.4 分析步骤A.4.1 标准曲线的制作准确称取13.633g于105下烘至恒重的葡萄糖酸钠，用蒸馏水定容至50mL。分别取1，2，3，4，5，6，7，8，9mL用蒸馏水定容至25mL，作为标准溶液待用。各取1mL上述标准溶液，加入18mL 1.25mol/L氢氧化钠溶液，在样品充分搅拌的情况下,用滴定管缓缓滴加硫酸铜溶液（搅拌是为了防止氢氧化铜沉淀），当所有的葡萄糖酸根都螯合完毕时即加入硫酸铜溶液后所形成的沉淀不再消失,立刻停加硫酸铜溶液。将鳌合后的溶液煮沸5min，冷却至室温后，用超细烧结玻璃过滤器(最大孔径0.91.4m)过滤。再用2mL1.25mol/L氢氧化钠溶液洗涤滤渣。将收集的滤液用蒸馏水定容至50mL，得到一系列浓度分别为1，2，3，4，5，6，7，8，9 mmol/L的标准溶液。以0.50 mol/L氢氧化钠溶液为对照，在660nm波长下测其吸光度。以葡萄糖酸钠浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。A.4.2 样品浓度测定将样品稀释适当的倍数,取1.0mL,按上述步骤处理后,测其吸光度值,从标准曲线上查出相应的葡萄糖酸盐的含量。A.5 说明该法仅适用于葡萄糖酸钠浓度10mmol/L的溶液,且当溶液中葡萄糖的量大于3倍葡萄糖酸钠的量时,葡萄糖对其影响较大。附 录 B（规范性附录）葡萄糖酸钠含量的测定 非水溶液滴定法本方法所采用的试剂和水,如没有其他特殊要求时,均使用符合GB/T 603和GB/T 6682规定的分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。B.1 试剂和溶液B.1.1 冰乙酸：分析纯B.1.2 高氯酸标准滴定液：按GB/T 601配制，c(HClO4)=0.1000mol/L；B.1.3 5g/L结晶紫指示液：0.5g结晶紫溶于100mL冰乙酸中。B.2 仪器和设备B.2.1 电子天平（0.0001g）；B.2.2 电位滴定仪。B.3 分析步骤精确称取0.15克（精确至0.0001g）样品于干燥的三角瓶中，加冰乙酸50ml溶解（晶体不溶解的可用水浴加热或电炉微热溶解），加3滴结晶紫指示剂，用0.1mol/L高氯酸标准液滴定，终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准，记录消耗高氯酸标准液的体积，并将滴定的结果用空白试验校正。B.4 结果计算葡萄糖酸钠含量（以C6H11NaO7计）的质量分数X1按式（B.1）计算：c(V1V2)M X1= 100 （B.1）1000m式中：c 高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1 试样滴定中高氯酸标准滴定溶液的消耗体积，单位为毫升（mL）；V2 空白试验中高氯酸标准滴定溶液的消耗体积，单位为毫升（mL）； M 葡萄糖酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），M(C6H11NaO7)=218.14；m 葡萄糖酸钠试样的质量，单位为克（g）。B.5 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过平均值的0.3%。_