离子色谱法测定水中的阴离子

实验五 离子色谱法测定水中的阴离子环境工程 李婷婷 2110921109一、实验目的1、了解离子色谱分析的基本原理及操作方法；2、掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。二、实验原理离子色谱（Ion Chromatography, IC）是色谱法的一个分支，离 子色谱法（IC ）是利用被分离物质在离子交换树脂（固定相）上交换 能力的不同,从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和 定量的方法。阴阳离子的交换方程可以表示为：阴离子交换：R+Y-+X-=R+X-+Y-阳离子交换： R-Y+X+=R-X+Y+其中：R+，R-为固定相上的离子交换基团；Y+，Y-为可交换的平衡离子，例如H+, Na+或OH-, Cl-；X+，X-为组分离子。如下图所示：=交换佗曙 0臧魅离r昨品X阴离 $悴品小阴离F电咽离F丽离r艺换j-； ,#图ic仪器主要测定流程:NMH淋诜液进样器低容量阴或阳）离子亦换树脂咼脊童阳（或阴?离子交换树脂记录仅陵液测定步骤：（1）进样：水样待测离子首先与分离柱的离子交换树脂之间直 接进行离子交换（即被保留在分离柱上）；（2）淋洗：如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和S042- 等，保留在分离柱上的阴离子即被淋洗液中的0H-基置换并从分离柱 上被洗脱。对树脂亲和力弱的待分析离子（如F-）则先于对树脂亲 和力强的待分析离子（如 SO42- ）被依次洗脱；（3）阻留：淋出液经过抑制柱，将来自淋洗液的背景电导抑制 到最小（即去除NaOH）,这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时就 有较大的可准确测量的电导信号。（4）测定：根据依次进入电导检测器的待测离子电导率差异， 可进行定量测定。三、实验步骤1、过滤：用0.45pm过滤膜过滤。目的是：去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响 色谱 柱/抑制器性能的成分有机大分子；去除有可能干扰目标离子测 定的成分。2、进样：手动进样。用针管吸取1mL水样推进进样口。 注意：水样不要交叉污染，清洗针管3、分析水样: 自动分析水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、 亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子。实验中注意事项：1、查淋洗液与分离柱是否一致:是否过期（30天），是否满足当天的需要，废液桶的容量；2、接通气路并调节气压至操作压力：压缩气瓶的输出压力、淋 洗液瓶的压力；3. 排除气泡：根据实际情况进行（当更换溶液/闲置），淋洗液加 压后旋松废液阀，开泵冲洗12分钟后，停泵，旋紧废液阀。四、实验结果与分析弩 口列二4 H-庶】匚LU泄眞乜U1.-.kJJ-.J -1J.!；31-4 1ZL： I： -lb- L h IlJlZpl：! Uu-l-l tl : LlLr. 、:t.Ioj ：-.:：=芒瞬镰何憧时腫口堕厦岡E鱼渊冏简丿0. Ct P-S - ZdcoChroieleon A .五、问题与讨论1、 简述阴离子交换法的分离机理及过程。离子色谱法(IC)是利用被分离物质在离子交换树脂(固定相) 上交换能力的不同，从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、 定性和定量的方法。阴离子的交换方程可以表示为：R+Y-+X-=R+X-+Y-其中：R-为固定相上的离子交换基团；Y-为可交换的平衡离子，例如OH-, Cl-；X-为组分离子。2、为什么需要在电导检测器前加入抑制柱？( 1 )淋出液经过抑制柱，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小(即去除NaOH)，这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时就有较 大的可准确测量的电导信号。(2) 增加被测离子的电导值，改善信噪比。(3) 消除反离子峰对弱保留离子的影响。3、试比较离子色谱法测定阴、阳离子的差异？分离阳离子，用无机酸作淋洗剂(HC1, HNO3),抑制柱-强 碱性高容量阴离子交换柱，ROH- + H+Cl- = RCl- + H2OROH- + M+Cl- =RCl- + M+OH-抑制反应降低淋洗液电导率OH-淌度为Cl-的2.6倍，提高灵敏度。(2)分离阴离子，淋洗剂是NaOH, NaHCO3，抑制柱-强酸性高容量阳离子交换柱，R-H+ + Na+OH-=R-Na+ + H2OR-H+ + Na+X- =R-Na+ +H+X-抑制反应降低淋洗液电导率，H+淌度为Na+的7倍，提高灵敏度。