22 食品添加剂 L-硒-甲基硒代半胱氨酸.doc

食品添加剂 L-硒-甲基硒代半胱氨酸1 生产工艺以-乙酰氨基丙烯酸甲酯和甲硒醇钠为主要原料，经加成、酶法拆分制得食品添加剂L-硒-甲基硒代半胱氨酸（简称L-SeMC）。2 性状本品外观为白色粉末状或颗粒状固体，具蒜样气味。本品易溶于水，微溶于甲醇，熔点174-176C（分解）。3 技术要求： 项 目指 标检验方法含量（以L-SeMC计），w/% 96.00附录A中A.1 比旋光度（水溶液）-10-152010版中国药典二部附录 E（旋光度测定法）砷（As），mg/kg2GB/T 5009. 76-2003中第二种方法重金属（以Pb计）， mg/kg10GB/T 5009. 74-2003水分， w/%1.52010版中国药典一部附录 H（水分测定法，第三法-减压干燥法）pH（1%水溶液）5.07.02010版药典二部附录 H（pH值测定法）2附录A检验方法 A.1 L-硒-甲基硒代半胱氨酸含量（以L-SeMC计）的测定A.1.1 方法原理采用高效液相色谱法测定，用紫外吸收检测器检测，外标法定量计算样品中L-硒-甲基硒代半胱氨酸的含量。A.1.2 试剂和材料A.1.2.1 L-硒-甲基硒代半胱氨酸对照品，纯度大于98%。A.1.2.2甲醇，色谱纯。A.1.2.3磷酸，分析纯。A.1.3 仪器和设备A.1.3.1 高效液相色谱仪：带有紫外检测器。A.1.3.2 色谱柱：长为300mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C4、粒径5m。A.1.4 色谱分析条件A.1.4.1 流动相：水溶液：甲醇=95：5（v:v），水溶液配制：每3000mL水中加入约1mL浓磷酸，调节pH为2.50。A.1.4.2 流量：1mL/min。A.1.4.3 检测波长：235nm。A.1.4.4 柱温：25A.1.4.5 进样量：20L。A.1.5 对照品溶液的配制精密称取对照品10mg，置50mL容量瓶中，用水溶解，定容至50mL，用移液管精密吸取该溶液2mL，用流动相稀释至10mL，摇匀，用0.45m滤膜过滤，得对照品溶液。A.1.6 供试品溶液的配制精密称取供试品10mg，置50mL容量瓶中，用水溶解，定容至50mL，用移液管精密吸取该溶液2mL，用流动相稀释至10mL，摇匀，用0.45m滤膜过滤，得供试品溶液。A.1.7分析步骤A.1.7.1 系统适用性试验在A.1.4规定的色谱分析条件下，理论塔板数按L-硒-甲基硒代半胱氨酸计算不应低于3000，L-硒-甲基硒代半胱氨酸与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。A.1.7.2 测定精密吸取供试品溶液20mL，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取对照品溶液20mL，同法测定，按外标法以峰面积计算供试品中的L-硒-甲基硒代半胱氨酸含量。A.1.8 结果计算按下式计算L-硒-甲基硒代半胱氨酸的百分含量（W%），取两次测定结果的平均值，要求两次平行测定的结果偏差不大于0.3%。 A供试品L-硒-甲基硒代半胱氨酸峰面积数值；As对照品L-硒-甲基硒代半胱氨酸峰面积数值。_