口腔Ⅱ口服液的制备工艺和质量标准研究

口腔号口服液的制备工艺和质量标准研究【摘要】 目的 建立口腔号口服液的制备工艺和质量标准。方法 采用提取挥发油和水提醇沉法制成口服溶液。采用TLC法对五味子、牡丹皮、丹参进行鉴别。用UV法测定丹皮酚的含量。结果 制得的口服溶液澄清；在供试品的薄层色谱中能检出五味子、牡丹皮、丹参；有效率为100%，显效率为96%，治愈率为84%，含量测定灵敏准确。结论 制备工艺科学合理，质量可控。 【关键词】 口服液；工艺学，制药；参考标准 口腔扁平苔藓和口腔溃疡是口腔科的常见病和多发病，是一种慢性、表浅性、非感染性炎症。邵阳中心医院口腔科医师经多年的研究探索，与制剂室共同研制出口腔号口服液，临床用于治疗扁平苔藓和口腔溃疡，效果良好，深受广大患者欢迎。 1 外方及制备工艺 1.1 处方 车前草120 g，牡丹皮60 g，鱼腥草120 g，川芎60g，蒲公英80 g，广藿香60 g，薏苡仁60 g，白茅根80 g，芦根60 g，茯苓80 g，山茱萸40 g，五味子40 g，山药80 g，丹参60 g，甘草23 g。 1.2 制法 以上15味，鱼腥草、广藿香、川芎、牡丹皮、蒲公英加水浸渍30min，用水蒸汽蒸馏，收集蒸馏液约100 ml、蒸馏后的水溶液另器冷藏保存。药渣与其余药味加水煎煮二次，第一次2 h，第二次1 h，合并煎液、滤过。滤液与上述水溶液合并，浓缩至适量。加入乙醇，使含醇量达70%，静置24 h，滤过，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.081.10（60 ），加入上述蒸馏液，单糖浆67 ml和苯甲酸钠3 g，加水至1000 ml，滤过、灌封、灭菌即得。 2 质量标准 2.1 仪器与试药 紫外分光光度计UV-1601；所用试剂均为分析纯；硅胶GF254及硅胶G（青岛海洋化工厂）；五味子醇甲、丹皮酚、原儿茶醛对照品（均由中国药品生物制品检定所提供，批号分别为110857-200405、110708-200205、110582-200204）；口腔号口服液（邵阳市中心医院，批号：20061206）。 2.2 定性鉴别 2.2.1 五味子的鉴别 取本品30 ml，用水饱和的正丁醇提取2次，每次30 ml，合并正丁醇液，用0.1%氢氧化钠溶液清洗2次，每次30 ml，合并正丁醇液，置水浴上蒸干，加氯仿1 ml使溶解，供为供试品溶液。另取五味子醇甲对照品，加氯仿制成每1 ml含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。模拟制剂处方比例与工艺，除去五味子，按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录B）试验1，吸取上述供试品溶液和阴性对照溶液各5 l，对照溶液2 l分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷乙酸乙醇（55）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254 nm）下检视。供试品色谱中，在与五味子醇甲对照品色谱相对应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。 2.2.2 牡丹皮的鉴别 取本品50 ml，加乙醚萃取两次，每次30 ml，合并乙醚液，挥尽乙醚，残渣加丙酮1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每毫升含2 mg的溶液，作为对照品溶液。模拟制剂处方比例与工艺，除去牡丹皮，按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录B）试验，吸取上述供试品溶液和阴性对照溶液各10 l；对照品溶液2 l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷乙酸乙酯（91）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，105 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与丹皮酚对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。 2.2.3 丹参的鉴别 取本品50 ml，用稀盐酸调pH值至2，用乙酸乙酯提取3次，每次20 ml，合并乙酸乙酯液，水浴蒸干，残渣加无水乙醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品，加无水乙醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。模拟制剂处方比例与工艺，除去丹参，按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录B）试验，吸取上述对照品溶液5 l及供试品溶液和阴性对照溶液各10 l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯乙酸乙酯甲酸（850.8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁的乙醇溶液，日光下检视。供试点色谱中，在与原儿茶醛对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。 2.3 含量测定 精密吸取本品10 ml，置100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，照分光光度法，在274 nm的波长处测定吸收度，按丹皮酚（C9H10O3）吸收系数（E1%1 cm）为862计算即得，每支含丹皮酚（C9H10O3）不得少于5 mg。 2.4 样品测定 取三批样品，分别用建立的方法进行定性和定量分析，结果三批样品均能检出五味子醇甲、丹皮酚、原儿茶醛，丹皮酚的含量分别为6.3、5.8、6.5 mg/支，测定结果均符合规定见表1。表1 样品测定结果 3 讨论 目前国内对口腔扁平苔藓及口腔溃疡的发病原因及发病机制尚不完全明确，很多学者都认为2，可能是由于机体免疫功能低下，同时口腔黏膜层障的免疫功能失调，造成真菌、病毒等微生物侵袭，引起局部炎症。中医认为此病为气血两虚，肝阳上亢所致。本制剂中以车前草、鱼腥草、蒲公英清热解毒，消痈散结，利尿通淋作为君药，配以牡丹皮、川芎、丹参、芦根、白茅根清热凉血，活血，散瘀，清热生津作为臣药。佐以五味子、茯苓、薏苡仁等补脾养血、益气生津，滋补肾阴。现代药理学研究表明3，本方中的车前草、鱼腥草、蒲公英能调节免疫功能，具有抗炎、抗菌作用。牡丹皮、丹参、川芎具有促进血液循环，使炎症细胞渗出减少，基础细胞再生增强的作用，佐证了组方的合理性。在制备工艺中，针对各药的有效部位及药物的有效成分，采用蒸馏、煎煮等方法提取，保证了制剂的有效性。【参考文献】 1 国家药典委员会.中华人民共和国药典（2005年版一部）.北京：化学工业出版社，2005，附录31-32.2 Shklearg W.Lichcn planus as oral alccrative disease.Oral Surg，1972，33:337-339.3 骆和生，罗鼎辉.免疫中药学（中药免疫与临床）.北京：北京医科大学、中国协和医科大学联合出版社，1999，102-108，121-123.6 / 6文档可自由编辑打印