环境水质监测实验室质量控制PPT课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,环境水质监测实验室质量控制,1,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,2,二、基本内容与要求,1,水质监测采样质量保证与质量控制（,B,）,（,1,）水质监测频率和监测项目,了解地面水监测频率和监测项目的确定；,了解地下水监测频率和监测项目的确定；,掌握废水和污水监测频率和监测项目的确定；,掌握水体沉积物监测频率和监测项目的确定。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,3,（,2,）水样的采集和保护（,A,）,了解采样容器的选择与洗涤；,熟悉采样的基本要求；,掌握各种水源采样方法；,了解专门水样的采集与保存。,（,3,）测定前的准备（,C,）,熟悉试剂、溶剂和器皿的准备工作；,掌握水样的预处理；,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,4,2,水质监测实验室基础（,B,）,（,1,）分析仪器,掌握天平，,pH,计，电导仪，冷原子荧光测汞仪，紫外可见分光光度计等各种分析仪器的操作及使用。,（,2,）化学试剂与试液,掌握试剂的质量规格和用途，试剂的使用和保存，水的规格和相应的质量检验方法和试液的分类。,（,3,）水质监测实验室质量保证与质量控制,掌握重量分析操作技术，容量分析操作技术，分光光度分析操作技术，样品前处理操作。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,5,3,实验室操作技术（,A,）,（,1,）标准分析方法与分析方法的标准化,掌握标准分析，了解分析方法的标准化。,（,2,）数据处理与检验,掌握误差，偏差，精密度，准确度，真值和单位等的定义；,了解误差、偏差的来源和分类；,了解有效数字及其计算规则，异常值的舍去。,（,3,）数据处理与检验,了解质量保证机构和职责，实验室内质量控制，实验室间质量控制。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,6,三、学时和教学环节的安排,课堂教学,4,学时。介绍水质监测实验室基础知识。掌握误差，偏差，精密度，准确度等数据处理方法。,合计,4,学时。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,7,3,环境水质监测实验室质量控制,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,8,3. 1,水质监测采样质量保证与质量控制,3. 1.1,水质监测频率和监测项目,3.1.1.1,地面水监测频率和监测项目,水样的采集要有代表性，应能反映出时间和空间上的变化规律。为了掌握时间上的周期性变化,.,必须确定合理的监测频率。监测项目的选择也应做到能正确反映水体污染状况。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,9,(1),监测频率的确定,：,根据实际情况确定,:,（,P132,）,理论计算。,两种监测频率的计算方法。,a.,根据水体流量变化确定采样频率。,b,。根据所设置信水平下的精确度确定采样频率。,（,P133,）,3.1.1.1,地面水监测频率和监测项目,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,10,(2),监测项目的确定,选测项目过多会造成人力和物力的浪费，过少则不能准确反映水体污染状况。所以，必须合理地确定监测项目，使之能比较准确地反映水质污染状况。,3.1.1.1,地面水监测频率和监测项目,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,11,通常按以下原则确定监侧项目：,毒性大、稳定性高、易于在生物体中积累和有“三致”作用致癌、致畸、致突变,),的污染物应优先监测。,根据监测目的，选择国家和地方颁布的相应标准中所要求控制的污染物。,有分析方法和相应手段进行分析的项目。,监测中经常检出或超标的项目。,3.1.1.1,地面水监测频率和监测项目,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,12,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,13,3.1.1.2,地下水监测频率和监测项目,(1),监侧频率的确定 确定方法与地面水的相同，根据实际情况确定，以理论计算为辅。,根据实际情况确定。按照我国目前的环境管理要求与技术和装备状况等各方面的条件，提出下述各项内容。,a.,每年应按丰水期和枯水期分别采样，各地水期不同，则应按当地情况确定采样月份。采样期确定后,不得随意变更。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,14,b.,有条件的地方，按地区特点分四季采样。已建立长期观测点的地方，各观测点可按月采样。,c.,每一采样期至少采样一次。对有异常情况的井位应适当增加采样次数。,d.,作为饮用水的地下水采样点，每期应采样两次，间隔时间至少,10,天。,理论计算。可参照推荐的地面水监测频率确定。,3.1.1.2,地下水监测频率和监测项目,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,15,(2),监测项目的确定 主要根据地下水在本地区的天然污染、工业与生活排污状况和环境管理的需要确定。,常规监测项目的确定。根据国家,环境质量报告书编写技术规定,。地下水必测项目有总硬度、氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、挥发性酚、氰化物、砷、汞、六价铬、镉、氟化物、细菌总数和大肠菌群。选测项目有,pH,、总矿化度、高锰酸盐指数、钙、铁、锰，钾、钠、硫酸盐、碳酸氢盆和石油类等。,3.1.1.2,地下水监测频率和监测项目,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,16,特殊项目选测,a.,生活饮用水。按国标,GB 5749-85,生活饮用水卫生标准,中规定的项目进行监测。此外，根据不同地区的特殊情况。还应选测特殊项目，如某些地方病流行地区应选测钼、碘和氟等。,b.,工业用水。工业上用作冷却、冲洗和锅炉用水的地下水，可增加侵蚀性二氧化碳、氯化物、磷酸盐、硅酸盐、总可溶性固体等监测项目。,c.,城郊、农村地下水。考虑到施用农药和化肥的影响，可增加有机磷、有机氯和总有机氮等监测项目。,3.1.1.2,地下水监测频率和监测项目,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,17,d.,污染源和被污染地区的地下水。这些地区应根据污染物的种类和浓度，适当增减监测项目。如采样点位于重金属污染严重的地面水流域。监测项目应增加重金属,:,在受采矿和选矿尾水影响的地方，可按矿物成分和丰度来确定监测项目,;,处于北方盐碱区和沿海受潮汐影响的地区，可增加溴和碘等监测项目。,3.1.1.2,地下水监测频率和监测项目,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,18,(1),监测频率的确定 为了获得具有代表性的废水样品，需要根据废水排出情况、废水性质,(,成分及浓度,),和监测的要求确定采样频率和采样方法。,车间排污口,a.,连续稳定生产车间的排污口。应在一个生产周期内采集水样，根据监测需要可以采两种水样。,3.1.1.3,废水和污水监测频率和监侧项目,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,19,(a),平均水样。在一个生产周期内,(,可以是,8h. 12h,或,24h),按等时间间隔采样数次。混合均匀后用于测定平均浓度。这种水样不适于测,pH,值。每次采样时。必须单独采样测,pH,值。,也可以用连续自动采水器，取一个生产周期的水样进行分析。,(b),定时,(,或称瞬时,),水样。每半小时或一小时取一个水样，找出污染物排放高峰，然后求采样周期内各水样测定结果的平均值,.,作为一个生产周期的平均值。采样频率为每月一次。每个周期为,24h,。,3.1.1.3,废水和污水监测频率和监侧项目,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,20,b.,连续不稳定生产车间的排污口,(a),混合水样根据排污量大小，在一个生产周期内按比例采样，混合均匀后测定平均浓度。每月至少测一次二,(b),定时水样根据排放规律，在一个生产周期内每小时采样一次，找出废水量最大、污染物浓度最高、危害最强的排放高峰。每个水样应分别测定。每月至少测两次。,c.,间断排污车间的排污口。,对这类车间排污口要特别注意调查其排污规律和排污量，根据实际情况，在生产时进行采样。每个生产周期至少采样,8 1 0),次，每月监测一次。,3.1.1.3,废水和污水监测频率和监侧项目,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,21,d.,无规律生产车间的排污口。,对于无规律生产车间的排污口、必须调查清楚其生产情况和排污的具体时间,.,每个周期为,24h,。根据排污的实际情况采样，一个生产,周期内采样不少于,810,次。,对于上述,b,、,c,、,d,类车间排污口排放的废水、如果工厂筑有废水池,(,均衡池,),，,则可在该池的排水口采样，采样频率为每月一次。,工厂排污口。,首先，要安排一个周期的连续定时采样，对水样做单独分析，以便找出污染浓度高峰。以后每季度测一次废水排放量，每月测两次水质情况。,3.1.1.3,废水和污水监测频率和监侧项目,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,22,3.1.1.3,废水和污水监测频率和监侧项目,根据,“,谁污染谁监测,”,的原则，上述（一）车间排污口,和（二）工厂排污口的废水均由工厂自行监测。环保,监测部门可进行不定期的抽样监测，对重点污染源应,进行必要的监督和检查。,城市主要入江排污,I-I,结合对江河水质的例行监,测，按丰、枯、平水期每年测,3,次,.,每次进行一昼夜或,8h,连续定时采样或用连续自动采水器采样，分析水样,的平均浓度。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,23,3.1.1.3,废水和污水监测频率和监侧项目,确定采样频率和采样方法的注意事项,.,a.,对于性质稳定的污染物。可将分别采集的样品混合后一次,测定,.,对于不稳定的污染物，可在分别采样和分别测定后以平均,值表示污染物浓度。,b.,测定,pH,值、溶解氧、硫化物、,COD, BOD,、有机物、大,肠菌群、余氯和可溶性气体等的废水样，只能单独采样，不能,组成混合样品，并要尽快分析。废水中无机物、氟化物、氯化,物、砷、农药和重金属等应每隔半小时采集一个样品,(,最长不能,超过,1,小时,),，时间不能少于一个生产周期,最好是,24h,或更长,),。,在,8h,内,一个生产周期,),，每隔,2h,采集一次的混合废水样往往,缺乏代表性。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,24,3.1.1.3,废水和污水监测频率和监侧项目,c.,对于排污情况复杂、浓度变化很大的废水，采样,时间间隔要适当短些，有时需要,510min,采一个废水,样口,d.,废水中某些组分的分布很不均匀，如油和悬浮,物，某些组分在分析中很易变化，如溶解氧和硫化物,等口如果从全分析采样瓶中取出一份废水子样进行这,些项目的分析，必将产生错误的结果。因此，这类监,测项目的水样应单独采集，有的还应在现场作固定。,分别进行分析。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,25,3.1.1.3,废水和污水监测频率和监侧项目,(2),监测项目的确定不同类型企业的产品不同，工,艺路线不同，排放废水中的污染物也不同。废水监测,项目应能反映不同类型点源排放的废水特征，开展废,水特征因子监测。,确定监测项目的原则是,:,考虑排放废水的工厂、车间的行业性质和废水中污染物的类型,;,优先考虑国家和地方颁布的相应标准中要求控制的污染物,;,有相应分析方法的污染物,;,对超标的污染物需进行重点监测。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,26,3.1.1.3,废水和污水监测频率和监侧项目,监测项目按,污水综合排放标准,(GB8978-,1996),和地方标准中的控制项目分配到不同类,型点源。地方各级环境监测站据此对重点污染,源实施废水多因子监测,(,一般控制,35,个主要,因子,),，参见表,:32,和,环境监测技术规范,中有关内容。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,27,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,28,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,29,3.1.1.3,废水和污水监测频率和监侧项目,城市生活污水监测项目为,COD, BOD,5,、氨氮、总氮、总磷、,表面活性剂、磷酸盐、水温、细菌总数和大肠菌群等。,根据高功能高保护的原则，必须从严控制向饮用水源保护区,排放剧毒或卜二致”有毒化学物质,.,对废水污染物实施优先监测,口剧毒化学物质有氰化物、汞、砷、六价铬、镉和有机磷农药,等。 “三致”有毒化学物质包括石棉、苯系物、挥发性卤代烃,如氯仿、溴仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯等,),、有机氮,农药,(,如五氯酚、六氯苯和双氯醚等,),、氧代苯类,(,如氯苯、三氯,苯和五氯苯等，、笨胺类、硝基苯类、苯酚类,(,如苯酚、间甲酚、,2.4,一二氯酚和,2.4.6,三氯酚等,),，萘类,(,如萘和,-,萘胺等,),、,多环芳烃,如苯并花等,),。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,30,3.1.1.4,水体沉积物监测频率和监测项目,(l),监测频率的确定一般来说，沉积物的变化远比水质变化小，,而且很少有突变性。枯水期采集水体沉积物比较方便。为此，一年,内在枯水期采集一次即可口如果需要在一年内采两次，应分别在丰,水期和枯水期采样。,(2),监测项目的确定国家,环境质量报告书编写技术规定,提出,的监测项目可供参考，,必测项目,:,砷、汞、铬、铅、福、铜等。,选测项目,:,锌、硫化物、有机氯农药、有机磷农药、有机物等。,为积累必要的资料。采样时应在现场侧定沉积物的,PH,和氧化还,原电位,(E,h,),值。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,31,3.1.2,水样的采集和保护,水分析的目的，在于获取所研究水体水质的数据，为各种目的,如水文地质、工程地质及环境质量评价等,),提供资料。这不仅要,求有灵敏性高、精密度好的分析方法，而且,要根据使用日的，正确,选定采样时间、地点、取样深度、取样方法以及样品的保存技术,等，同时还需要科学而严谨的质量管理制度，像其他物质分析一,样，水分析应注意控制分析误差，而往往采样环境、装样容器、采,样技术以及采样人员，都有可能污染样品，这常常是误差的一个重,要来源,.,必须注意工作的各个环节。以保证分析结果准确地反映水,体的真实情况。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,32,3.1.2,水样的采集和保护,3. 1 . 2. 1,采样容器的选择与洗涤,(P139),洗涤时，可先用自来水将容器表面灰尘洗净。然后用高级清,洁剂将内外油污洗净，用水冲洗干净，再用,(I,十,1),盐酸溶液装满,容器，浸泡一昼夜，倒出盐酸溶液,若用来测定痕量组分，再用,(1+1),硝酸溶液浸泡一昼夜后，倒尽硝酸溶液,.,最后用去离子水,洗刷，至洗出波呈中性,(,用精密,pH,试纸检查,),。,容器洗净以后，都应检查洗涤质量。为此，将超纯水装满洗,净的容器，放置,48h,，然后用测定样品相同的方法，测定水中的,杂质。对用作采集测定一般项目水样的容器可检测其,pH, Cl,及,NO,3-,情况，对供取测定痕量金属元素用的水样瓶，应要求更严。洗净的采样容器,.,在干净房间晾干后。用纱布裹好瓶口，装,于洗净的聚乙烯袋或清洁箱子内备用。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,33,3.1.2,水样的采集和保护,3.1.2.2,采样的基本要求,(1),采样前都要用欲采集的水样洗测容器至少三次，然后正式取样。,(2),取样时使水缓缓流人容器，并从瓶口溢出。直至塞瓶塞为止。避免搅动水源，勿使泥沙、植物或浮游生物等进人瓶内。,(3),水样不要装满水样瓶，应留,1020ml,空间。以防温度变化时，瓶塞被挤掉。,(4),取好水样、盖严瓶塞，确保瓶口不漏水后用石蜡或火漆封好瓶口,:,如样品运送较远，则应先用纱布或细绳将瓶口缠紧，再用石蜡或火漆封住。,(5),当从一个取样点采集多瓶样品时。则应先将水样注入一个大的容器中,.,再从大容器迅速分装到各个瓶中。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,34,3.1.2.2,采样的基本要求,(6),采集高温热水样时，水样注满后，在瓶塞上插人一内径极细,的玻璃管,.,待冷却至常温,.,拔去玻璃管，再密封瓶日。,(7),水样取好后，立即贴上标签，标签上应写明,:,水温、气温、,取样地点、取样深度、取样时间、要求分析的项目名称以及其他地,质描述。如样品经过化学处理，则应注明加人化学试剂的名称、浓,度和体积。,(8),尽量避免过滤样品，但当水样混浊时，金属元素可能被悬浮,微粒吸附，一也可能在酸化后从悬浮微粒中溶出。因此，应在采样,时立即用。,.4,知,m,滤器过滤，若条件不具备，也可以采取其他适当,方法处理。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,35,3.1.2,水样的采集和保护,3. 1. 2. 3,各种水源采样方法,(l),从地表水源,(,泉、河流、湖泊,),采取水样时,.,如水深不越过,lm.,可直接使水缓缓流人容器。注意防止砂粒、植物及浮游生物,等进入瓶内。对流动泉水，应从泉水流出的地方或水流最汇集,的地方取样。取样前如需清理水泉，则应待水流澄清、流量稳,定后再取样。在水流湍急地点取样时，可用漏斗接上塑料管。,使水经漏斗缓慢流入瓶内。,从水源一定深度取样时，应用深水取样器。要求取样器应耐,腐蚀，不吸附也不站污样乱,.,，能快速为水充满并能与周围水快,速交换。在将水装入水样瓶以前，要保持水质稳定。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,36,3. 1. 2. 3,各种水源采样方法,(2),在沼泽地取样时，最好在地下水流量大、水深及贮水多而又荫,蔽的地点采取。并注意防止污泥、浮游生物及水而薄膜带入瓶内。,(3),从装有抽水机的水瓶取样时，应先开启抽水机。抽水,11,5min,，以抽出管道中的积水并清洗管道儿次，然后将胶管的一端,接在水龙头上，胶管的另一端插人瓶内,.,打开水龙头，使水缓慢沿,瓶壁流人瓶内，且不使发出水流声，至水从瓶口隘出并使瓶内的水,更换几次为止。,(4),从竖井、水井或非自喷井、非生产井取样时，取样前尽可能从,井中抽出,12,倍水柱体积的水，待水位稳定以后,.,用取水器从水柱,中部取样。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,37,3. 1. 2. 3,各种水源采样方法,(5),从自喷井取样，须直接从喷出的水流采取，并尽可能距井日,近些。如从装有水龙头的自喷井取样。取样前须将滞留在水管的水,放掉并更换几次后再取样。,(6),为取样而专门开凿钻井时，钻孔尽量不要用水冲洗或泥浆钻,进，待停钻且水位稳定以后再取样。如果钻孔用水冲洗成泥浆钻进,。则在取样前必须先抽水，直到水的化学成分稳定后才能取样,可在,抽水过程中定时取样。侧定氯离子的含量。以判断水化学成分是否,已经稳定,),。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,38,3. 1. 2. 4,专门水样的采集与保存,为了使天然水中的组分不发生变化，可以采取以下一些措,施：例如，选择合适材料制作的容器,;,加酸或碱调整溶液的,pH,值，以控制溶液的物理或化学变化,;,加人化学试剂以抑制生物化,学作用,;,冷冻贮存等。在对样品进行处理时，应当注意,:,样品必须,透明、无混浊，否则应过滤后再加化学试剂,;,所用化学试剂，必,须有一定纯度，以免由于试剂不纯而站污样品。因此。对使用,的试剂应先进行检查，如纯度达不到要求，则应改用更高级别,的试剂或预先将试剂纯化。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,39,3. 1. 2. 4,专门水样的采集与保存,（,1,）水样中需要现场测定的项目水的,PH ,游离二氧化碳等，极,易发生变化，应在现场测定。对碳酸、重碳酸型泉水中的游离,二氧化碳、重碳酸根、,pH,钙、铁等项目，更应现场测定，以保,证所得结果如实反映水质情况。,（,2,）测定主要组分钾、钠、钙、镁、氯离子、硫酸根等的水样,.,取样后不需处理，直接送实验室进行分析。,（,3,）测定痕量元素铜、铅、锌、镐、锰、镍等及特殊元素铀、,铁等的水样在取样时应用硝酸将样品酸化至,pH,2,，以防止样,品因环境条件的改变而引起组分变化。为此可事先按使用的容,器容积，计算出应加人的酸量,1L,样品一般加,(1+1),硝酸溶液,5mL).,预先注人水样瓶内,.,转动样瓶，使酸润湿容器内壁，然后,取样。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,40,3. 1. 2. 4,专门水样的采集与保存,(4),测定酚、氰类的水样在取样时应加氢氧化钠碱化至，,PH,12,，以防止微生物等的作用而造成损失。,.,按,1L,样品加,1g,氢氧化钠,即可，容器应用硬质玻璃瓶，不能用塑料瓶。,(5),测定侵蚀性二氧化碳的水样取容积,250300mL,具塞干净玻,璃瓶，用水冲洗,3,次，再注水样至瓶口溢出,.,加人,23g,化学纯碳,酸钙粉末,(,或经处理过的大理石粉末,),，塞紧瓶塞，用石蜡或火漆封,好，在标签上注明加入碳酸钙或大理石的量。与此同时,.,采取简分,析或全分析样品，或另取一份不加碳酸钙的样品。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,41,3. 1. 2. 4,专门水样的采集与保存,(6),测定溶解氧的水样 先用欲取水样测洗溶解氧瓶，然后用倾注,法或虹吸法沿瓶壁加人水样，使水溢出约一倍的容积为止。特别注,意，不要使水样暴露在空气中或在样瓶内留有气泡。采样后最好在,现场立即测定。如不能现场测定而需要储存、运输时,.,则应在取样,后立即用移液管取,1. 00mL,碱性碘化钾溶液,如水样硬度大于,35mgCaCO3/L,，则加,3. 00mL ),，将移液管插至瓶底。放出溶,液,;,再如前操作，加人,3.00mL,二氯化锰溶液，迅速盖好摇匀，注,意勿使空气进人瓶内,(,瓶内不留空间,),。在标签上注明加人试剂的总,体积。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,42,3. 1. 2. 4,专门水样的采集与保存,(7),测定硫化物的水样 取,500mL,干净的硬质玻璃瓶，加入,1mL 20%,醋酸锌溶液。,1mL1mol/L,氢氧化钠溶液，然后注入水,样，盖好瓶塞，充分摇匀。标签上应注明外加试剂的准确体积。,(8),测定铁的水样要求对三价铁和二价铁分别测定时。则应单独取,样,.,并加入适当保护剂，以防止铁离子价态的变化或沉淀。取,250mL,玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶注人水样后，加,2. 5 mL,硫酸溶液（,1,十,1),和,0.5g,硫酸铵。充分摇匀，密封。,(9),测定有机农药残留量的水样取,3-5I.,水样于硬质玻璃瓶中,(,不,能用塑料瓶,),。加硫酸酸化至,pH2,密封。低温保存。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,43,3. 1.3,测定前的准备,3.1.3.1,试剂、溶剂和器皿,(1),试剂用于水分析的化学试剂，除特别注明试剂的规格,外，一般均用分析纯试剂。或经过提纯的试剂。,(2),溶剂水分析所用的溶剂主要是水。金属蒸馏器和全玻璃,蒸馏器制备的蒸馏水。因含有痕量金属杂质和微量玻璃溶出物。,因此，这种蒸馏水只适用于配制一般定量分析试液，不宜用其,配制分析重金属及痕量非金属的试液。对微量或痕量元素的分,析，则要求用高纯水。高纯水可采用石英蒸馏器进行二次或三,次再蒸馏而得到,(,为消除可能随水煞气而挥发的杂质,.,还可采用亚,沸石英蒸馏器,),。也可以通过离子交换树脂精制为去离子水。表,3-3,中列出了对溶剂水纯度的质量要求和检验方法。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,44,3.1.3.1,试剂、溶剂和器皿,配制试剂溶液时，应严格按操作规程要求,.,对不稳定的试剂应,现用现配,;,对见光易分解的溶液应贮存于棕色瓶内。标准溶液贮,存期，浓度可能产生变化,.,应定期进行标定和检查口溶液配好后。,应在瓶上写好标签，注明名称、浓度和配制日期。所有配制溶,液的资料，如名称、数量和有关计算，都应记在原始记录上。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,45,3.1.3.1,试剂、溶剂和器皿,（,3,）器皿,容量器皿。滴定管、量瓶和吸管是化学分析过程中准确度,量溶液体积的三种基本容量器皿。它们的精度如何,.,直接影响分,析结果。对于水中一般化学组分的常规分析，使用国产一级或,二级容量器皿。其准确度已能满足要求。在进行准确度要求较,高的分析工作时,.,应对所使用的容器进行校准。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,46,3. 1 . 3. 2,水样的预处理,(1,）悬浮物的除去在水分析中，常常需要将待测成分中溶解的,和悬浮状态的含量区分开。可选用高速离心机离心分离。使悬浮物,沉聚。也可用红带定量滤纸或烧结玻璃滤器过滤。一般采用,450nm,孔径的薄膜滤器过滤。能通过,45(1nm,滤器的部分为溶解,状态，被滤器保留的部分为悬浮状态。过滤操作应在取样过程中或,在取样之后立即进行，以免待测成分的溶解状态和悬浮状态的浓度,发生变化。有些测量技术，例如离子选择性电极对不溶解的物质不,发生响应，因而可不经分离而测定溶解状态的待测成分。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,47,3. 1 . 3. 2,水样的预处理,(2),有机干扰物的消除 当水样中含有有机物,时，会对某些元素的测定带来干扰，视不同情,况可采用以下处理方法。,(p144),安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,48,3. 1 . 3. 2,水样的预处理,(3),分离、隐蔽和预富集,分离、隐蔽或预富集是水分析,中经常采用的方法。虽然有的项目可不经分离或隐蔽而直,接进行测定，扰，需要先分离或隐蔽。先富集才能进行测,定。但许多样品的测定常因有其他组分的干扰有时由于待,测组分的含量低于测定方法的检测下限，则需要预先富集,才能测定。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,49,3. 1 . 3. 2,水样的预处理,挥发、蒸馏与蒸发浓缩法,挥发与蒸馏是利用某些组分,固有的挥发性，或加入某些试剂，使原来在体系内的一些,化合物、元素或离子转化为另一种易挥发的物质从而达到,富集的目的。蒸发浓缩也是常用的一种富集方法。但只能,富集而起不到消除干扰的作用，干扰组分的浓度一般也会,相应的增高。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,50,3. 1 . 3. 2,水样的预处理,沉淀分离法。沉淀分离法是利用被测组分和干扰,组分与某种沉淀反应生成的产物溶解度的不同，进行,分离或富集的一种手段。为了提高沉淀分离的选择性,有时还结合使用掩蔽剂。,溶剂萃取法。试样中的待测物质与试剂反应生成,不带电荷的络合物与水不相混溶的有机溶剂与之共振,荡，静置分层后，某些组分进人有机溶剂组分则仍留,在水相，从而达到分离富集，这种方法称为萃取分离。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,51,3. 1 . 3. 2,水样的预处理,萃取实验条件的选择。,(p146),溶剂萃取操作方法。,(p147),安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,52,3. 1 . 3. 2,水样的预处理,离子交换法。离子交换方法叮分静态交换和动态交换，一般选用动态交换，,在装有树脂的特制的交换柱中进行。具体操,作步骤见,(p147148),。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,53,3.2,水质监测实验室基础,3. 2. 1,分析仪器,目前的分析仪器种类有很多，如天平、,p I-1,计、,电导仪、冷原子荧光测汞仪、紫外可见分光光度计等。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,54,3.2.1.1,天平,天平是化学分析实验室最重要的一次计量基准。近年来随着,科学技术的发展,.,在天平上引入了现代电子控制技术，日前已得,到应用的有磁悬原理和石英振荡原理，而在宇宙航行方面，则,已设想在物体失重条件下，使用质量运动的质量原理来进行称,量，如惯性平衡等。这里介绍的主要是实验室最普遍的架盘天,平，即新制造的。使用中和修复后的单杠杆天平和双盘、单杠,杆、等臂式架盘天平。,操作使用：见,P,（,149,）,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,55,3.2.1.2 pH,计,本检验程序适用于新生产、使用中和修理后的实验室,pH,计。便携式,pH,计可作为,pH,计使用的实验室通用离子,计的检验。,pH,在化学上的定义为水溶液中氢离子浓度的负对数，,在离子强度极小的溶液中，活度系数接近干,1,。此时,pH,值,可以表示为氢离子摩尔浓度的负对数。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,56,3.2.1.2 pH,计,检验条件,a.,对环境的要求,:pH,检验对环境有一定要求，主要是温度、湿度、,标准液和电极系统的温度恒定系数与干扰因素、详见表,3-7,。,b.pH,标准溶液,:,仪器配套使用的标准溶液应选用经检定合格的,pH,标准物质配制。检验,0. (1VI,级,pH,计应使用国家计量局,国家技术监,督局,),规定的一级,pH,标准物，其他级别的仪器使用二级,pH,标准物质。,c.,电位差计,:,供检验用的标准直流电位差计,(,量程不小于,1v,其准,确度应高于被检电位差计测量准确度的,5,倍，按电位差计的要求配备,标准电池和检流计。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,57,3.2.1.2 pH,计,外观检验,a,甲仪器各调节器应能正常调节，所有各紧固件无,松动。,b.,玻璃电极完好无裂纹，内参比电极应浸人内充溶,液中，电极插头应清洁，干燥。,c.,甘汞电极内应充满,Kcl,饱和液，内参比电极应浸,入内充溶液中。盐桥孔隙内无吸附固休杂质，电解质,溶液缓缓渗出,(,可用干滤纸测试或观察一定时间内出口,处有无结晶,),。,电位计检验,(P150),安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,58,3. 2. 1. 3,电导仪,电导仪是电化学测量仪器，它用于测量电解质溶液的电导率。,实验室常用的电导仪是电极电导测量仪。这类仪器的准确度优于,1,%,的惠斯登电桥和金属材料制成的电导池所组成的仪器。电导池常,用铂黑电极，也可以用其他耐腐蚀材料如不锈钢、石墨、镍等制作。除此之外，还有无电极电导法，如利用电磁感应原理的电磁浓,度计。本节主要介绍用铂黑电极的电极仪测定水溶液电导率的有关,问题和检定方法。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,59,3. 2. 1. 3,电导仪,(1),检验项目与方法,电计性能检验,(P151152),电导仪的整机检验,(P152),安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,60,3. 2. 1. 3,电导仪,(2),检定注意事项,a.,测定时要注意温度控制,.,用足够大的水浴将水样温度控制在,(25,士,0.5),:,范围内，否则应测蟹水溶液的温度进行校正口,b.,测量电导率时电极表面不得有气泡，测量不同水样时，每测,一个水样之后都要充分冲洗电导池，特别是溶液电导率差别较大时,更需注意冲洗。,c.,电导仪的电器部分的维护和其他电化学仪器一样要防潮、防尘,、保持绝缘性能良好。要防止震动冲击，以免发生线路接触不良或,短路。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,61,3. 2. 1. 3,电导仪,d.,使用前要检验铂黑是否脱落、破损。否则要重镀铂黑，,方法是将,1g,氯铂酸和,12mLHAc,溶于水中，将清洗的电极,浸入，两个电极都接在,1. 5kV,干电池的负极上，电极的正,极与一段铂丝相连，并将铂丝也浸人镀液中。适当控制电,流，以刚刚产生少量气泡为限，直到两片电极被镀满铂黑,为止。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,62,3.2.1.4,冷原子荧光测汞仪,冷原子荧光测汞仪属原子荧光光谱仪类的测汞专用仪器，环,保部门所用测汞仪大多属此类。仪器主要由激光源、聚光系统、,原子光电检测器等组成。,仪器的原理为低压汞灯发出的,X53. 7nm,波长的激发光，通,过光透镜聚焦照射在所产生的汞蒸气,.1:.,当基态汞原子被激发,到高能态再返回基态时辐射出荧光，经透镜聚焦于光电倍增管、,光电流经放大。其模拟信号,yr,用记录器记录峰值，或由微机处,理成数字数据。当汞浓度很低时，荧光强度与汞浓度呈线性关,系。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,63,3.2.1.4,冷原子荧光测汞仪,绝缘电阻。用,500v,兆欧姆表。在环境温度为,15,20,。相对湿度不大于,80%,时进行检验，阻值应不,得小,20 M,为合格。,噪声。仪器外接,220v,交流稳压电源,.,输出端接,2mV,记录器，仪器预热,0. 5 h,后，用最高灵敏挡记录,口连续运转,1h,，仪器波动的最大峰值应小于,0.2mV,。,零点漂移。按检测噪声的操作条件，零点漂移,（,1 h,）值应小于士,1mV,。,重复性,(P153),安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,64,3. 2. 1. 5,紫外、可见分光光度计,紫外，可见分光光度计由光源、单色器、样品室和,光测量部分组成口可根据使用的波长范围、光路的构,造、,.,单色器的结构、扫描系统分为不同的类型。,紫外、可见外光光度法的基本原理是根据物质的分,子在紫外与可见光区的吸收光谱特征和朗伯一比尔定,律来进行定量分析的，溶液的吸光度与其浓度的关系,如下,:,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,65,3. 2. 1. 5,紫外、可见分光光度计,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,66,3. 2. 1. 5,紫外、可见分光光度计,（,1,）外观与初步检验,新购仪器下列标志必须齐全,:,仪器名称型号、制造厂、出厂时,间与编号。,仪器应能平稳地放在工作台上。各紧固件均应紧固良好，调,节旋钮、按键和开关均能正常工作。无松动现象,;,电缆线的接插件,均应配合紧密,.,接触良好，样品架拉杆无松动或卡住现象，并能正,确定位,;,各透光孔的透光量应一致。,仪器处于工作状态时。电源稳定，光源无抖动闪耀现象，氢,灯或氖灯起辉正常。仪器波长置于,580nm,时，在样品室内能看到,亮度均匀边界清晰的橙色光斑，光斑随狭缝宽度增大而增强。,安徽申正工程咨询有限公司 环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程,第三章 环境水质监测实验室质量控制,67,3. 2. 1. 5,紫外、可见分光光度计,配套的吸收池透明光洁，无划痕斑点、裂纹,.,石英,吸收池应有标志。,（,2,）波长准确性的调整,用石英汞灯的光谱线作,参考波长时，狭缝宽度选用,0. 02mm.,从短波向长波,方向对汞谱线进行测量比氢灯用,486. 13 nm,谱线，,氘灯用,486.00,谱线,.,钨灯用谱铷滤光片,528. 7nm,和,80