电子显微镜第五章电子显微术

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,*,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,*,第三级,第四级,第五级,第五章 扫描电子显微术,(,SEM,),SEM,的特点,样品制备较简单，甚至可以不作任何处理。并且样品可以很大，如直径可达,10cm,以上。,能在很大的放大倍数范围工作，从几倍到几十万倍，相当于从放大镜到透射电镜的放大范围。以致使用者可以首先概观整个样品，然后迅速转换到观察某些选择的结构的细节，这给观察带来很大的方便。,具有相当的分辨率，一般为,2-6nm,，,最高可达,0.5nm,。,扫描电镜具有很大的焦深。因而对于复杂而粗糙的样品表面，仍然可得清晰聚焦的图像。图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。,可进行多种功能的分析。如可与,X,射线谱仪配接，可在观察形貌的同时 进行微区成分分析。,第一节 电子与固体样品作用时,产生的信号,1.,二次电子（,SE,）,入射电子与样品的核外电子碰撞，使后者脱离原子变成自由电子。那些接近样品表层且能量大于材料逸出功的自由电子可从表面逸出，成为二次电子。,二次电子的强度,样品表面下深度,二次电子能量大致在030,eV,之间，多数来自表面层下部550,深度之间,。,二次电子信号对试样表面形貌非常敏感。二次电子所成的二次电子像可反映样品表面形貌。,0,20,40,60,80,2,4,6,8,10,接收的二次电子,二次电子收得数与入射束-试样面法线间夹角分布曲线,二次电子的产额和原子序数之间没明显依赖关系，所以不能用它来进行成分分析。,2.,背散射电子（,BSE,）,背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括,弹性背散射电子,和,非弹性背散射电子,。,弹性背散射电子,，只改变了运动方向，本身能量基本上没有损失，其能量基本等于入射电子的初始能量。能达到数千到数万电子伏。,进入样品后的部分入射电子在与原子核、核外电子发生多次,非弹性散射，在连续改变前进方向的同时，也有不同程度的能量损失。最终那些能量大于表面逸出功的入射电子从样品表面发射出去，这部分电子称为,非弹性背散射电子。,非弹性背散射电子的能量范围很宽，从数十电子伏到数千电子伏,。,100,10,000,1,Energy of Electron (eV),Quantity of Electrons,(Incident beam energy:10,000eV),二次电子,弹性背散射电子,非弹性背散射电子,从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性背散射电子,所占的份额多。,背散射电子信号可以显示表面形貌，还可以进行定性成分分析。,背散射电子的产额与样品的原子序数和倾斜角的关系,产额,倾斜角,入射电子打到样品上，受原子散射，偏离原来入射方向。随电子束进入样品的深度的不断增加，入射电子的分布范围不断增大。入射电子在试样表面下某个范围内运动，不断散射，并激发各种信号，这些信号产生的空间范围不同，它们的能量各不相同。,3.,各种信号的深度和区域大小,入射电子在样品内产生的各种信号的深度,(Z),和广度,(R),对于一般元素而言，电子束与试样作用，激发区域是一个梨形作用区。在高原子序数样品中，激发区域是一个半球形区域。,改变电子能量只引起作用体积大小的变化，而不会显著地改变形状。,1kV,2kV,3kV,10,20,30,40,50,(nm),在扫描电镜中，电子枪发射出来的电子束，经电磁透镜聚焦后，成直径很小的电子束。置于末级透镜上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上做光栅状扫描。试样在电子束作用下，激发出各种信号，信号的强度取决于试样表面的形貌、受激区域的成分和晶体取向。这些信号被相应的接收器接收，经放大器放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。,第二节,SEM,的工作原理,值得强调的是，入射电子束在试样表面上是逐点扫描的，像是逐点记录的，因此试样各点所激发出来的各种信号都可记录下来。给试样的综合分析带来极大的方便。,第三节,SEM,的构造,Configuration of a scanning electron microscope,Objective Movable Aperture,Model S-3000N,Specimen Stage,CRT,Electron Gun,SE Detector,Specimen Chamber,SE Detector,CRT,Camera,Amplifier,Image Signal,电子光学系统,真空系统和供电系统,信号接收及图象显示系统,1.,电子光学系统,电子光学系统由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为产生物理信号的激发源。,为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。,电子枪,热阴极电子枪,其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。,场发射电子枪,第一阳极,第二阳极,V,1,V,0,场发射尖端,FE Tip,Tungsten Filament,750,m,Electron Source,Type of Emission,Operating Vacum(Pa),Brightness(A/cm,2,str),Source Size(,m),Energy,Spread,(eV),Life Time(h),Tungsten Filament,Thermonic,Field Emission,Cold FE,10,-5,10,-8,5x10,5,10,8,30,0.01,2.0,0.2,50,2000,其作用主要是把电子枪的束斑逐渐缩小，使原来直径约为,50um,束斑缩小成一个只有数,nm,的细小束斑。,电磁透镜,扫描线圈,使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动。,提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号,使电子束在样品上的扫描动作与显像管上的扫描动作保持严格同步。,改变电子束在样品表面扫描距离,以获所需放大倍数的扫描像。,电子束在样品表面的扫描方式,光栅扫描：电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又由下偏转线圈使它的方向发生第二次转折，然后通过末级透镜射到试样表面。此方式用于形貌分析。,角光栅扫描：电子束经上偏转线圈后未经下偏转线圈改变方向，直接由末级透镜折射到入射点的位置。此方式用于电子通道花样分析。,样品室,样品室中主要部件是样品台。它能进行三维空间的移动，还能倾斜和转动。,样品室中还要安置各种型号检测器。信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系。,样品台还可以带有多种附件，例如样品在样品台上加热，冷却或拉伸，可进行动态观察。,其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。,不同的物理信号需要不同类型的检测系统，二次电子、背散射电子等信号通常采用闪烁记数器来检测。,2.,信号接收及图象显示系统,真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染，提供高的真空度，一般情况下要求保持,10,-4,-10,-5,mmHg,的真空度。,电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。,3.,真空系统和供电系统,1.,分辨率,扫描电镜的分辨率有两重意义：对微区成分而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。,分辨率大小由入射电子束直径和调制信号类型共同决定。,第四节,SEM,的主要性能,主要影响因素,电子束斑直径,入射电子束在样品中的扩展效应,成像所用信号的种类,背散射电子分辨率,2.,放大倍数,扫描电镜的放大倍率,M,取决于显像管荧光屏尺寸,S,2,和入射束在试样表面扫描距离,S,1,之比，即,由于扫描电镜的荧光屏尺寸是固定不变的，因此,，,放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度来实现的。,3.,景深,透镜物平面允许的轴向偏差。,扫描电镜的末级透镜采用小孔径角，可获得很大的景深，它比一般光学显微镜景深大,100-500,倍。,D,f,透镜,象平面,d,0,物平面,M,d,0,大的景深不仅使聚焦变得容易，而且对于凹凸不平的样品仍然获得清晰的像，从而增强了像的立体感，使图象易于分析。这也是扫描电镜的一大优点。,SEM,对样品的适应性大；,样品应具适当大小；,样品表面应具良好导电性，以防表面积累电荷而影响成像；,SEM,制样技术中常用真空蒸发和离子溅射镀膜法；,样品表面保持干净、干燥，避免擦伤。,第五节,SEM,的试样制备,