化学基础与分析技术（第二版）实操技能模块2实训十三 铵盐中铵态氮的测定X电子课件

单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,化学综合训练,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,化学基础与分析技术（第二版）实操技能模块2实训十三 铵盐中铵态氮的测定X电子课件,铵盐中铵态氮含量的测定,主讲人,:,黄秀锦、严群芳,规范分析天平、容量瓶、移液管和滴定的基本操作；,理解氢氧化钠标准溶液的配制与标定原理与方法；,掌握肥料中铵态氮含量的测定原理和操作方法；,掌握间接法滴定分析结果计算与评价方法；,培养团队合作能力和专业素养。,一、目的要求,酸碱滴定法,(,甲醛法,),：,NH,4,+,是,NH,3,的共轭酸，由于,K,NH,3,=1.810,-5,，氨水的电离常数不太小，共轭酸,NH,4,+,因之太弱，,K,NH,4,+=,5.610,-6,，不能用标准碱直接滴定。若铵盐与甲醛作用，生成质子化的六次甲基四胺酸（,Ka=7.110,-6,）和游离的,H,+,，酸性显著增强，符合定量测定的条件，可用,NaOH,标准溶液滴定。,指示剂：酚酞,终点颜色：无色,淡红,色，,30s,不褪。,二、,测定原理,4 NH,4,+,+6 HCHO=,（,CH,2,）,6,N,4,H,+,+3 H,+,+6 H,2,O,六次甲基四胺盐,三、仪器与试剂,试剂：,邻苯二甲酸氢钾,(,KHC,8,H,4,O,4,，简写为,KHP,),基准试剂（,100125,干燥,1h,后，置于干燥器中备用）；,NaOH,，固体（分析纯）、酚酞指示剂（,2g/L,乙醇溶液）；甲醛溶液；浓,盐酸,。,仪器：,台秤、电子天平、碱式滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶等滴定分析常用仪器和工具。,（一）,0.10mol,L,-1,氢氧化钠标准溶液的配制,用,台秤称取,2.1g,氢氧化钠固体，放入盛有,500mL,水的烧杯中，搅拌均匀，转移至试剂瓶中，贴上标签，待标定。,（二）,0.10mol,L,-1,氢氧化钠标准溶液的标定,称取,5.0g,（,准至,0.1mg,）,KHP,小烧杯中，用水溶解，,定量转移,至,250.0mL,容量中加水稀释至刻度，摇匀。,准确吸取,25.00mL KHP,溶液,250mL,锥形瓶中加,10mL,纯水 加,12,滴酚酞指示剂，用,NaOH,溶液滴定至溶液呈,微红色,，记录消耗,NaOH,溶液的体积，平行三次。,四、操作步骤,（三）样液的制备,在,250mL,锥形瓶中加入,5mL,预先用配制的氢氧化钠溶液中和（以酚酞为指示剂）的,40%,甲醛溶液。用,25mL,移液管吸取混匀的试液于锥形瓶中，再加,2,滴酚酞做指示剂，充分摇匀，静置,1min,，然后用已标定的氢氧化钠溶液滴定至呈粉红色，即为终点。平行滴定,3,次，同时做一份空白试验。,。,称取氯化铵固体,1.4-1.6g,于,100mL,烧杯中，少量水溶解，定量转入,250mL,容量瓶中，用水稀释至刻度线，塞上玻塞，摇匀。,（四）样液的测定,四、操作步骤,五、数据处理与评价,根据原始数据计算氢氧化钠的准确浓度及配制盐酸样液的准确浓度。,五、数据处理与评价,铵盐中铵态氮含量的测定,序号,项目,1,2,3,样品质量（,g）,滴定初始读数,(mL),终点读数,(mL),空白试验结果,(mL),V,（,NaOH）mL,w,(N),w,(N)平均值,极差,极差相对值,甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸，应事先除去。可取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入,1,滴酚酞指示剂，用,0.1molL-1NaOH,溶液中和至溶液呈淡红色。,假设,试样中含有游离酸，故加甲醛之前先以甲基红为指示剂，用,NaOH,溶液中和，以免影响滴定结果。,试样,中如含,Fe3+,，影响终点观察，可改用蒸馏法。测氨方法如下：试样加过量碱在蒸馏瓶中蒸馏出,NH3,，由过量酸标准溶液吸收，再用碱标准溶液回滴过量酸，以求出氨含量。,测定,有机物中的氮，须先将它转化为铵盐，然后再行测定。,六、注意事项,1.,如果铵盐样品中含有游离酸对测定结果有何影响？应如何处理？,2,(NH,4,),2,SO,4,试样溶解于水后呈现酸性还是碱性？能否用,NaOH,溶液直接测定其中的含氮量,?,3,如果实验室的甲醛显酸性，应如何处理为中性甲醛？,4.NaOH,因吸收,CO,2,而混有少量的,Na,2,CO,3,，以致在实验中导致误差，必须设法除去,CO,3,2-,离子，,如何配制不含,CO,3,2-,的,NaOH,溶液,?,七、交流与讨论,课后作业,完成项目训练报告；,预习下一技能项目。,Thanks,！,The end,！,