石油产品分析课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第五章 石油产品分析,本章的主要内容：,5.1,概述,5.2,密度,的,测定,5.3,馏程,的,测定,5.4,粘度,的,测定,5.5,闪点和燃点,的,测定,5.6,其他项目,的测定,由何而来呢？,石油,5.1,概,述,述,石,油,产,品,汽油,柴油,沥青,石蜡,分馏或裂化加工,物理性能,测定,5.2,密度,的,的测,定,定,在规定的温度下，单位体积物质的质量，用,t,表示，,g/cm,3,。,密度（Density）:,液体,石,石油,产,产品,密,密度,的,的测定,方,方法,：,：,密度,瓶,瓶法,、,、韦,氏,氏天,平,平法,和,和密,度,度计,法,法,密度,瓶,瓶法,密度,瓶,瓶分,为,为,普通,型,型和,标,标准,型,型,普通,型,型密,度,度瓶,1-,密,密度,瓶,瓶主,体,体；2,毛,毛细,管,管,标准,型,型密,度,度瓶,1-,密,密度,瓶,瓶主,体,体；2-,毛,毛细,管,管；,3-,侧,侧孔,；,；4-罩,；,；5-温,度,度计,测定,步,步骤,及,及原,理,理说,明,明,结果,计,计算,20,时样,品,品的,密,密度,，,，g/cm,3,；,20,时充,满,满密,度,度瓶,的,的试,样,样质,量,量，g；,20,时水,的,的密,度,度，g/cm,3,；,20,时充,满,满密,度,度瓶,的,的水,的,的质,量,量，g。,本法,是,是密,度,度测,定,定最,常,常用,的,的方,法,法，,但,但不,适,适宜易挥,发,发液,体,体试样,的,的密,度,度测,定,定。,密度,计,计法,密度,计,计,密,度,度,计,计,是,是成,套,套,的,的，,每,每,套,套,有,有,若,若,干,干,只,只,，,，,每,每,支,支,密,密,度,度,计,计,只,只,能,能,测,测,定,定,一,一,定,定,范,范,围,围,的,的,密,密,度,度,。,。,使,用,用,时,时,要,要,根,根,据,据,待,待,测,测,液,液,体,体,的,的,密,密,度,度,大,大,小,小,选,选,用,用不,同,同,量,量,程,程的,密,密,度,度,计,计,。,。,测,定,定,步,步,骤,骤,及,及,注,注,意,意,事,事,项,项,如,如,何,何,韦,氏,氏,天,天,平,平,法,法,测,定,定,密,密,度,度,的,的,基,基,本,本,依,依,据,据,是,是阿,基,基,米,米,德,德,定,定,律,律,。,。,原,原,理,理,？,？,韦,氏,氏,天,天,平,平,构,构,造,造,图,图,1-,支,支,架,架,；,；2-,支,支,柱,柱,紧,紧,定,定,螺,螺,丝,丝,；,；3-,指,指,针,针,；,；4-,横,横,梁,梁,；,；5-,刀,刀,口,口,；,；6-,骑,骑,码,码,；,；,7-,钩,钩,环,环,；,；8-,细,细,白,白,金,金,丝,丝,；,；9-,浮,浮,锤,锤,；,；10-,玻,玻,璃,璃,筒,筒,；,；11-,水,水,平,平,调,调,节,节,螺,螺,线,线,表6-1 不,同,同骑码,在,在各个,位,位置的,读,读数,骑码位置,一号骑码,二号骑码,三号骑码,四号骑码,放在第十位时,放在第九位时,放在第一位时,1,0.9,0.1,0.1,0.09,0.01,0.01,0.009,0.001,0.001,0.0009,0.0001,骑码读,数,数,结果计,算,算,试样在20,时,时的密,度,度，g/cm3；,浮锤浸,于,于试样,中,中时的,浮,浮力(,骑,骑码读,数,数)，g,水在20时,的,的密度(查表,得,得到),，,，g/cm3,。,。,浮锤浸,于,于水中,时,时的浮,力,力(骑,码,码读数)，g,；,；,5.3,馏程的,测,测定,检验液,态,态有机,物,物纯度的一项,重,重要指,标,标。,挥发,性,性有,机,机液,体,体，在,规,规定,的,的条,件,件下(101.325kPa)蒸馏，,定义,初馏点,终馏点或干点,温度,间,间隔,馏程,测,测定,装,装置,1-,热,热源,；,；2-温,度,度计,；,；3-隔,热,热板,；,；4-隔,热,热板,架,架；,5-,蒸,蒸馏,瓶,瓶外,罩,罩；6-,冷,冷凝,器,器；7-,接,接受,器,器,装置,馏出,温,温度,计,计算,：,：,温度计,的,的校正值，,；,温度计,水,水银柱外露,段,段校正值，,；,馏出温,度,度随大气压,的,的变化值，,。,t,1,温度计,读,读出的馏出,温,温度，；,h,测量温,度,度计露出塞,外,外处的刻度,；,；,t,2,辅助温,度,度计的读数,，,，；,K,蒸馏温,度,度的大气压,校,校正值（可,从,从表5-2,中,中查到），,/kPa,；,；,p,经校正,过,过的大气压,，,，kPa。,p,t,室温时,的,的气压(测量值)，kPa,；,；,气压计,读,读数校正值(即温度校,正,正值，,可从表5-3查得)，kPa；,纬度校,正,正值（可从,表,表5-4查,得,得），kPa。,测定某石油,产,产品的馏程,时,时，数据,如下：,室温/,20.0,观察的初馏点温度/,196.0,室温下的气压/kPa,102.035,观察的终馏点温度/,207.0,测量处的纬度/,32,辅助温度计读数/,62,温度计校正值/,0.1,测量温度计露出塞外处的刻度,145.0,例题,计算该石油,产,产品的馏程。,解：（1）,计,计算初馏点,的,的校正温度,已知：=0.1,，,t,1,=196.0,，,t,2,=62,，,h,=145.0,=0.00016(196.0-145.0)(196.0-62)=1.08,查表6-3,，,，室温20,时，,=0.333kPa；,查,查表6-4,，,，并采用插,入,入法计算得,：,：,= -0.123kPa，于是：,=102.035-0.333-(-0.123)=101.8kPa,查表6-2,，,，,t,1,=196.0,，K=0.420kPa/,=0.420,(101.3-101.8)=-0.210,于是，初馏,点,点的校正温,度,度：,t = 196.0+0.1+1.08-0.210=197.0,（2）计算,终,终馏点的校,正,正温度,已知：=0.1,，,t,1,=207.0,，,t,2,=62,，,h,=145.0,=0.00016(207.0-145.0)(207.0-62)=1.44,查表6-2,，,，,t,1,=207.0,，,K,=0.430kPa/,=0.430,(101.3-101.8)=-0.215,于是，终馏点的,校,校正温度：,=207.0+0.1+1.44-0.215=208.3,故, 该石油,产,产品的馏程为197.0208.3,5.4,黏度的测定,定义,流体在外力作用下,作,作层流运动时，相邻两层,流,流体分子之间,存,存在内摩擦力而阻滞流体的,流,流动,这种特,性,性称为流体的黏滞性。衡量黏滞性大,小,小的物理性能称为黏度。,黏度通常分为绝对黏度,(,动力黏度,),、运动黏度和,条,条件黏度。,分类,黏度随流体的不同而,不,不同，随温度的变化而,变,变化,。,绝对黏度（动力粘度）,测,测定,概念,两个面积为,1m,2,，垂直距离为,1m,的相邻液层，,以,以,1m/s,的速度作相对,运,运动时所产生,的,的内摩擦力。,用,用,t,表示。,内摩擦力为,1N,时，则该液体,的,的黏度为,1Pas,。,测定,旋转黏度计,（a)旋转黏,度,度计(b)俯面图,旋转黏度计,1-电源开关,；,；2-旋钮A,；,；3-旋钮B,；,；4-指针控,制,制杆；,5-水准器；6-指针,；,；7-刻度线,步骤：,1. 选择转,子,子和转速；,2. 连接好,装,装置；,3. 调整仪,器,器，读数；,4. 拆卸并,保,保存好仪器,结果计算,样,样品,的,的绝,对,对黏,度,度，mPa；,旋,转,转黏,度,度计,指,指针,读,读数,；,；,K,旋,旋转,黏,黏度,计,计指,针,针系,数,数。,SNB-1,数字,式,式黏,度,度计,1-,液晶,显,显示,屏,屏；,2-,键盘,；,；,3-,保护,架,架；,4-,转子,；,；,5-,升降,旋,旋钮,步骤,：,：,1.,连,连,接,接好,装,装置,；,；,2.,调,调,整,整仪,器,器，,通,通电,；,；,3.,参,参,数,数设,置,置；,4.,量,量,程,程及,读,读数,尝试,转,转子,时,时，,次,次序,为,为由,小,小到,大,大的,转,转子,和,和由,低,低到,高,高的,转,转速,！,！,运动,黏,黏度测定,概念,流体,的,的绝对,黏,黏度与该,流,流体,在,在同,一,一温,度,度下,的,的密度,之,之比，以,t,表示,，,，单,位,位,m,2,/s,测定,原,原理,在一定,温,温度,下,下，当,液,液体,在,在直,立,立的,毛,毛细,管,管中,，,，以,完,完全,湿,湿润,管,管壁,的,的状,态,态流,动,动时,，,，其运动,黏,黏度,与,流,流动,时,时间,成,正,正比,。,。,毛细,管,管黏,度,度计,一,一组,共,共13支，内,径,径分,别,别为0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、5.0和6.0mm,。,。,毛细,管,管黏,度,度计,1-,毛,毛细,管,管；2,3,5-,扩,扩大,部,部分,；,；4,7-管,身,身；6-,支,支管,；,；,a,b-,标,标线,测定,装,装置,：,：毛细,管,管黏,度,度计,恒温,浴,浴缸,装,装置,示,示意,图,图,1-,重,重锤,；,；2-透,明,明外,壳,壳；3-,电,电加,热,热器,；,；,4-,黏,黏度,计,计夹,；,；5-温,度,度计,插,插孔,步骤,：,：,1.,装,装,样,样，,连,连装,置,置；,2.,恒,恒,温,温2010min；,3.,吸,吸,液,液，a线,上,上；,4. 读,时,时间，a-b；,测定步骤,每支毛细,管,管黏度计,的,的常数K值不同,计算,根据原理：在,一定温度,下，当液体在直立的毛细管中，以完全湿润管壁的状态流动时，其,运动黏度与流动时间成正比,。,（1）选,用,用的黏度,计,计应使试,样,样流出时,间,间在,120480s内；,（2）在0及更低温,度,度测定高,黏,黏度试样,时，流出,时,时间可增,加,加至900s；,（3）在20测,定,定液体燃料时，流出,时,时间,可减少至60 s,。,。,毛细管内,径,径的选择,条件黏度测定,概念,(1),在,在规定温度下，在特定的黏,度,度计中，,一定量液,体,体流出的时间(s)；,(2)或,者,者是此流出时间与在同一,仪,仪器中，,规,规定温度,下,下的另一种标,准,准液体(通常是,水,水)流出的时,间,间之比。,根据所用,仪,仪器和条,件,件的不同,，,，条件黏,度,度又分为恩氏黏度、赛氏黏度和雷氏黏度等。,分类,（1）赛,氏,氏黏度,在规定温,度,度下，从赛氏黏度,计,计中流出60mL所需的时,间,间，单位,为,为秒,（2）雷,氏,氏黏度,在规定温,度,度下，从雷氏黏度,计,计中流出50mL所需的时,间,间，单位,为,为秒,试样在规定温,度,度下从恩氏黏,度,度计中流出200mL所,需,需的时,间,间与20时从同,一,一黏度,计,计中流,出,出200mL水所需的,时,时间之,比,比，用,符,符号,E,t,表示,试,样,样在温,度,度t时,的,的恩氏,黏,黏度，,o,E；,试,样,样在温,度,度t时,从,从恩氏,黏,黏度计,中,中流出200mL,所需时,间,间，s,；,；,恩,氏,氏黏度,计,计的水,值,值，s,。,。,（3）恩氏,黏度,重点掌握,接受量瓶,恩格勒,黏,黏度计,1-内,筒,筒；2-外筒,；,；3-,内,内筒盖,；,；4,5-孔,；,；6-,堵,堵塞棒,；,；7-,尖,尖钉；,8-流,出,出孔；9-搅,拌,拌器；10-,三,三脚架,；,；11-水平,调,调节螺,旋,旋,测定装,置,置,恩格勒黏度计,步骤：,1.,装,装样，,连,连装置,；,；,2.,加,加热至,恒,恒温；,3.,流,流出，,读,读秒；,4.,测,测完水,，,，再测,试,试样；,5.4,闪点和,燃,燃点的,测,测定,定义,闪点（Flashpoint）,：,：,易燃性,物,物质受,热,热后所,产,产生的油蒸气与周围空气形成的混合气,体,体，在遇,到,到明火时发生瞬间着,火,火(闪火,现,现象)时的最低温,度,度。,燃点（Fire points）,：,：,能发生,连,连续5s以,上,上的燃烧,现,现象的最低温度。,性质,闪点越低越容,易,易发生爆炸和火灾事故。,闪点愈低，馏,分,分愈轻，是低相对分,子,子量的组分。,沸点越低，越易挥发，闪点越低。反之亦然。,测定方法,开口杯法,闭口杯法,样品暴露在空气中进行,有杯盖将样品和空气分隔,多用于重质油品及润滑油,多用于轻质油品,高闪点物质的测定,低闪点物质的测定,仪器不同、加,热,热、引火条件,不,不同，开口杯法测得,的,的闪点比闭口,杯,杯法高约20,30。,开口杯法和闭,口,口杯法,开口杯法,开口杯闪点测,定,定装置,1-温度计夹,；,；2-支柱；3-温度计；4-内坩埚；5-外坩埚；,6-坩埚托；7-点火器支,柱,柱；8-火器,；,；9-护罩；10-座,步骤：,1. 连装置,，,，装样；,2. 调整点,火,火器，升温；,3. 每升2,，点火试验1次；,4. 初次出,现,现蓝色火焰，,读,读数；,若测燃点，需,继,继续加热，保,持,持(41),/min升,温,温速度，每升,高,高2点火试,验,验一次。当燃,烧,烧能持续5s,时,时，立即读出,测,测定温度，即,为,为试样的燃点,。,。,闭口杯法,闭口杯闪点测,定,定器,l-点火器调,节,节螺丝；2-,点,点火器；3-,滑,滑板；4-油,杯,杯盖；5-油,杯,杯；,6-浴套；7-搅拌器；8-壳体；9-,电,电炉盘；l0-电动机；11-铭牌；,12-点火管,；,；13-油杯,手,手柄；14-,温,温度计；,15-传动软,轴,轴；16-开,关,关箱,步骤：,1. 连装置,，,，装样；,2. 调整点,火,火器，升温；,3. 开始点,火,火试验；,4. 初次出,现,现蓝色火焰，,读,读数；,ZHK301,开,开口闪点全自,动,动测定仪,1-测试头；2-温度传感,器,器；3-点火,杆,杆；4-点火,器,器；5-样品,杯,杯；,6-加热器；7-打印装置,；,；8-LCD,；,；9-按键；10-电源开,关,关；,课本P106,，,，自学了解,ZHB201A型闭口闪点,全,全自动测定仪,1-测试头；2-自动点火,器,器；3-杯盖,；,；4-温度传,感,感器；,5-燃气调节,阀,阀；6-样品,杯,杯；7-打印,装,装置；,8-显示屏；9-按键；10-电源开关,课本P106-107，自,学,学了解,5.4,其它项目的测,定,定,苯胺点的测定,定义,石油产品与等体积的苯胺在互相溶解成,为,为单一溶液所需要的最低温度。,测定原理,将规定体积的,苯,苯胺和试样,置于试管（或U形管）中，,机,机械搅拌使其,混,混合。,以一定的速度,加,加热使两相完全混合，然后在控制,速,速度下冷却，,当,当两相出现分离,时,时的温度即为,苯,苯胺点。,测定方法,试管测定法,U形管测试法,水分的测定,1. 卡尔,费,费休法,非水溶液氧化还原测定水分的化学分析方法,溶剂：甲醇,卡尔费,休,休试剂：碘、二氧,化,化硫、吡,啶,啶、甲醇,混,混合液,I,2,+ SO,2,+3C,5,H,5,N +CH,3,OH +H,2,O 2C,5,H,5,NHI+C,5,H,5,NHSO,4,CH,3,反应式：,终点的确,定,定：“永停”,法,法,2. 有,机,机溶剂蒸,馏,馏法,根据两种互不相溶的液体混,合,合物的沸点低于其中,易,易挥发组,分,分的沸点,的,的原理。,水分测定,装,装置,1-冷凝,管,管；2-,接,接受器；3-圆底,烧,烧瓶,原理,结果计算,水分的质,量,量分数,水分的体,积,积分数,水在室温,时,时的密度，g/mL；,V,接受,器,器中收集,的,的水的体,积,积，mL,；,；,m,试样,的,的质量，g。,加入,烧,烧瓶时试样的密,度,度，g/mL,碘值的测,定,定,定义,规定条件,下,下，100 g试,样,样所吸取,碘,碘的质量,，,，表示石,油,油产品的不饱和程,度,度,石油产品不饱和脂,肪,肪酸含量低，碘值很小，,ICl+ KI=I,2,+ KCl,I,2,+ 2Na,2,S,2,O,3,=2NaI+ Na,2,S,4,O,6,测定原理,过量ICl溶液和不,饱,饱和化合,物,物分析中,的,的双键进,行,行定量加成,反,反应，剩余的ICl与加入的KI作用,析,析出碘，,以,以淀粉作,指,指示剂，,用,用Na,2,S,2,O,3,标准溶液,滴,滴定。,计算,V,0,空白试验消耗,Na,2,S,2,O,3,标准溶液,的,的体积，mL；,V,试样消耗,Na,2,S,2,O,3,标准溶液,的,的体积，mL；,c,Na,2,S,2,O,3,标准溶液,的,的浓度，mol/L；,m,试样,的,的质量，g；,126.9碘,的,的摩尔质,量,量，g/mol。,车用汽油辛烷值的,测,测定,定义,辛烷值是表示汽,油,油在汽油,机,机中燃烧,时,时的抗震性指标。它,是,是与待测燃料,对,对比，其抗震,性,性能相等,于,于某种按,一,一定体积,比,比混合的异辛烷（辛烷值100）,与,与正庚烷（辛烷值0）混合,液,液中所含异辛烷的,百,百分数。,平时所说90、93、97#无,铅,铅汽油表示其辛烷值为90、93、97。,定义,测定方法,马达法,研究法：介电常数,法,法,