陈随清中药材加工之干燥技术课件

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陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 1 中 药 材 加 工 之 干 燥 技术 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 2 提 纲o 一 、 加 工 的 目 的 及 原 理o 二 、 常 见 干 燥 技 术o 三 、 举 例 : 山 茱 萸 、 地 黄 、 山 茱 萸 、 连 翘o 四 、 建 议 与 展 望 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 3 一 、 加 工 干 燥 的 目 的 及 原 理o 干 燥 的 含 义 :o 干 燥 是 指 利 用 天 然 或 人 工 热 能 除 去 药 材 中过 多 水 分 的 加 工 方 法 。o 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 4 o 干 燥 的 目 的 :o ( 1) 使 药 材 中 水 分 控 制 在 一 定 的 范 围 ( 安全 水 分 ) 之 内 。 中 药 的 安 全 水 分 是 指 在 一 定 条 件 下 , 能 使其 安 全 储 存 , 质 量 不 发 生 其 他 变 异 的 临 界 含水 量 。 具 体 药 材 的 安 全 水 分 各 有 不 同 , 一 般 地 ,药 材 的 安 全 水 分 为 10 15 。 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 5 o ( 2) 通 过 干 燥 过 程 , 使 药 材 符 合 商 品 规 格 。 例 如 : 调 节 温 度 ( 文 火 、 武 火 ) 、 “ 发 汗 ” 、熏 硫 等 。 通 过 干 燥 , 药 材 内 发 生 复 杂 的 化 学 变 化 ,药 材 的 颜 色 、 质 地 、 气 味 等 产 生 改 变 。 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 6 干 燥 的 原 理o 1、 干 燥 是 通 过 汽 化 蒸 去 药 材 中 水 分 的 过 程 ,即 将 水 分 从 药 材 内 部 借 扩 散 作 用 达 到 药 材 表面 , 并 从 表 面 受 热 而 汽 化 蒸 发 除 去 。 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 7 o 2、 干 燥 过 程 中 , 受 热 能 的 作 用 , 发 生 化 学成 分 的 分 解 、 聚 合 ; 原 有 的 成 分 变 化 或 消 失了 , 新 的 成 分 产 生 了 , 表 现 为 药 材 的 颜 色 、质 地 、 气 味 等 的 改 变 。 如 : 附 子 、 玄 参 、 怀 山 药 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 8 二 、 常 见 的 干 燥 方 法 与 技 术o ( 一 ) 常 见 干 燥 方 法o 1.晒 干 法 又 称 日 晒 法 。 是 利 用 太 阳 直 接 晒干 药 材 的 方 法 , 是 一 种 最 常 用 的 既 经 济 又 简便 的 干 燥 方 法 。 多 数 药 材 可 用 此 法 干 燥 。 选择 晴 朗 的 天 气 , 将 药 材 摊 开 在 席 子 上 或 干 净的 水 泥 地 上 晒 干 即 可 , 晒 时 应 注 意 翻 动 , 夜间 将 药 材 收 回 盖 好 , 以 防 雨 、 防 露 、 防 被 风吹 走 及 返 潮 , 直 至 晒 干 。 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 9 o 2.阴 干 法 也 称 摊 晾 法 。 是 把 药 材 置 于 室 内或 阴 凉 通 风 处 , 避 免 阳 光 直 射 , 借 空 气 的 流动 使 之 干 燥 的 方 法 。 适 用 于 含 挥 发 性 成 分 的花 类 、 叶 类 、 全 草 类 药 材 , 或 者 日 晒 易 变 色 、变 质 的 药 材 , 如 荆 芥 、 薄 荷 、 紫 苏 、 玫 瑰 花 、红 花 、 细 辛 等 , 又 如 枣 仁 、 知 母 、 柏 子 仁 、苦 杏 仁 、 火 麻 仁 等 若 曝 晒 , 则 易 走 油 。 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 10 o 3.烘 干 法 烘 干 是 利 用 人 工 加 热 使 药 材 干 燥的 方 法 。 此 法 适 合 大 多 数 药 材 的 应 用 , 具 有效 率 高 、 省 劳 力 、 省 费 用 、 不 受 天 气 限 制 的优 点 , 特 别 适 用 于 阴 湿 多 雨 的 季 节 。 一 般 药材 温 度 控 制 在 50 60 ; 芳 香 性 药 材 控制 在 30 40 ; 含 维 生 素 C的 多 汁 果 实 类如 山 楂 、 木 瓜 等 可 用 70 90 的 温 度 迅速 干 燥 。 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 11 ( 二 ) 常 见 的 干 燥 技 术o 目 前 常 见 的 技 术 是 将 药 材 置 于 烘 箱 、 烘 房 、火 炕 等 中 ( 上 ) 加 热 干 燥 。o 热 源 有 : 木 柴 、 煤 炭 、 燃 气 、 蒸 汽 、 电 、 红外 线 、 微 波 、 低 温 冷 冻 等 。 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 12 ( 三 ) 存 在 的 问 题o 1、 药 材 品 种 繁 多 , 一 药 一 法 ;o 2、 农 户 手 工 作 坊 式 加 工 为 主 ;o 3、 药 材 质 量 评 价 指 标 不 明 确 , 为 加 工 方 法研 究 带 来 困 难 。 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 13 三 、 举 例o ( 一 ) 山 茱 萸 产 地 加 工 方 法 研 究o 鲜 果 -软 化 -去 核 -果 肉 干 燥 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 14 1、 评 价 指 标o 马 钱 苷 的 含 量 测 定 : HPLC法o 熊 果 酸 的 含 量 测 定 : HPLC法o 多 糖 的 含 量 测 定 : 硫 酸 -蒽 酮 分 光 光 度 法o 鞣 质 的 含 量 测 定 : 紫 外 可 见 分 光 光 度 法o 水 溶 性 浸 出 物 的 测 定 :中 国 药 典 (2005版 )法o 醇 溶 性 浸 出 物 的 测 定 :中 国 药 典 (2005版 )法 o 总 有 机 酸 含 量 测 定 :滴 定 法 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 15 山 茱 萸 加 工 工 艺 及 技 术 的 研 究 方 案软 化 工 艺 去 核 工 艺 干 燥 工 艺水煮法 水蒸法 水烫法 手工去核 机械去核 自然晒干 烘箱烘干 红外干燥 微波干燥 对 企 业 的 烘 箱 蒸 汽干 燥 条 件 进 行 摸 索 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 16 结 果 分 析 加 工 后 药 材 外 观 药 材 的 相 对 产 率评价方法 药 材 中 主 要 成 分 的 含 量 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 17 (1)软 化 工 艺 的 结 果 测 定 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 18 软 化 工 艺 的 结 果 分 析采 用 主 成 分 分 析 的 方 法 对 结 果 进 行 处 理1、 数 据 标 准 化 : 原 始 数 据 标 准 化 即 对 同 一 变 量 减 去 均值 再 除 去 标 准 差 , 进 而 来 消 除 原 始 数 据 之 间 量 纲 不同 的 影 响 , 使 标 准 化 的 数 据 具 有 可 比 性 并 遵 循 正 态分 布 规 律 。 2、 确 定 主 成 分 个 数 及 相 关 系 数 : 计 算 相 关 系 数 的 特 征值 和 方 差 贡 献 率 , 确 定 主 成 分 的 个 数 。3、 主 成 分 的 方 程 表 达 式 : F软 化 方 法 =0.107028* Z熊 果 酸 + 0.368884* Z马 钱 苷 + 0.381635*Z 鞣 质 + 0.259757*Z多 糖 + 0.342453*Z总 有 机 酸 0.08057*Z水 浸 + 0.38684*Z醇 浸4、 计 算 综 合 得 分 并 排 序 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 19 在 山 茱 萸 的 软 化 方 法 中 , 比 较 了 水 煮 法 、 水 蒸法 、 火 烘 法 。 发 现 : 水 煮 法 水 蒸 法 火 烘 法 。 最优 的 方 法 : 称 取 一 定 量 的 山 茱 萸 鲜 果 , 在 沸 水 中 煮沸 5min, 捞 出 , 立 即 放 入 冷 水 中 , 捞 出 , 沥 水 , 脱核 。 综 合 排 序 得 分 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 20 (2)脱 核 工 艺 的 结 果 测 定 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 21 去 核 工 艺 的 结 果 分 析 综 合 评 价 , 手 工 去 核 与 机 械 去 核 加 工的 药 材 均 符 合 药 典 规 定 。 手 工 去 核 的 山 茱 萸药 材 果 肉 多 附 于 果 皮 内 , 行 状 较 完 整 , 淡 红色 , 表 面 平 坦 , 质 地 柔 软 , 手 触 粘 手 , 可 闻到 微 微 酸 味 ; 机 械 去 核 后 的 药 材 大 多 数 果 肉附 于 果 皮 内 , 少 数 果 肉 外 露 , 大 部 分 较 完 整 ,少 数 破 裂 , 淡 红 色 , 表 面 平 坦 或 皱 折 , 质 地柔 软 , 手 触 粘 手 , 可 闻 到 微 微 酸 味 。 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 22 (3)不 同 干 燥 方 法 的 测 定 结 果干 燥 方 法 的 比 较 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 23 不 同 干 燥 方 法 的 结 果 分 析采 用 主 成 分 分 析 法 对 结 果 分 析 排 序 :F加 工 方 法 =Z马 钱 苷 *0.0623+Z熊 果 酸 *0.248+ Z多 糖 *0.129+Z鞣 质 *0.375-Z水*0.063+ Z醇 浸 *0.404+Z总 有 机 酸 *0.374综 合 得 分 排 序 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 24 不 同 干 燥 方 法 的 结 果 分 析 由 以 上 得 分 , 可 以 看 出 干 燥 方 法 : 微 波 干 燥 晒 干 干 燥 烘 干 干 燥 红 外 干 燥 ; 其 中 最 好 的 为 微波 干 燥 机 中 45 时 , 干 燥 8分 钟 , 手 抓 不 粘 , 取出 放 冷 。 但 在 山 茱 萸 的 产 地 加 工 中 , 由 于 微 波 干燥 成 本 较 高 , 加 工 能 力 难 于 满 足 生 产 需 要 等 原 因 ,短 期 内 难 于 推 广 。 目 前 , 各 产 区 大 多 为 烘 干 干 燥和 晒 干 。 烘 干 干 燥 工 艺 参 数 : 于 烘 箱 80 放 入 ,保 持 6小 时 , 每 隔 1小 时 搅 拌 一 次 ; 6小 时 后 于60 烘 干 , 每 隔 2小 时 搅 拌 一 次 , 直 至 手 抓 不 粘 ,用 手 翻 动 有 沙 沙 声 , 取 出 , 放 冷 。 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 25 (4)山 茱 萸 工 厂 化 蒸 汽 干 燥 工 艺 研 究山 茱 萸 工 厂 化 加 工 工 艺 研 究 因 素 水 平 表 水 平 因 素烫 煮 时 间 摊 晾 时 间 干 燥 温 度 翻 炕 间 隔( A) ( B) ( C) ( D)1 1min 0h 80 ( 5h) : 55-60 80min2 2min 24h 80 ( 5h) : 65-70 120min3 4min 72h 80 ( 5h) : 75-80 160min 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 26 不 同 条 件 蒸 汽 干 燥 的 测 定 结 果 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 27 不 同 条 件 蒸 汽 干 燥 的 结 果 分 析采 用 主 成 分 分 析 法 对 结 果 分 析 排 序 :F加 工 方 法 =Z马 钱 苷 *0.061+Z熊 果 酸 *0.139+Z多 糖 *0.191-Z鞣 质*0.057+Z水 浸 *0.122+Z醇 浸 *0.191+Z总 有 机 酸 *0.091 综 合 得 分 排 序 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 28 烘 箱 蒸 汽 干 燥 不 同 条 件 的 结 果 分 析 由 上 表 可 见 , 最 佳 加 工 方 案 为 在 80烘 箱 干 燥 4小 时 , 每 隔 160min翻 炕 一 次 , 然后 在 65-70 烘 箱 干 燥 至 干 。 加 工 后 的 山 茱萸 药 材 片 状 或 者 囊 状 , 红 色 至 深 红 色 , 偶 有翻 炕 不 均 匀 造 成 极 少 数 药 材 变 黑 , 表 面 平 坦 ,具 光 泽 , 不 粘 手 , 气 微 , 味 酸 、 涩 。 水 分 含量 一 般 在 13%左 右 , 马 钱 苷 含 量 大 于 0.6%,水 溶 性 浸 出 物 大 于 50%。 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 29 结 论 山 茱 萸 产 地 加 工 ( 手 工 ) 标 准 操 作规 程 (SOP) 山 茱 萸 产 地 加 工 ( 工 厂 ) 标 准 操 作规 程 (SOP) 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 30 2、 地 黄 产 地 加 工 方 法 的 研 究地 黄 来 源 于 为 玄 参 科 植 物地 黄 Rehmannia glutinosa Libosch.的 新 鲜 或 干 燥 块 根 鲜 地 黄 生 地 黄 熟 地 黄 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 31 1、 砌 焙 炕 加 热 方 式 对 采 用 煤 球 加 热2、 装 焙 分 档 大 小 分 档 , 分 别 将 鲜 地 黄 均 匀 摊放 到 焙 炕 上 , 一 般 摊 放 的 厚 度 以 30厘 米 左 右 为宜 。3、 翻 焙 初 焙 过 程 中 可 一 天 翻 焙 一 次 , 以 后 每天 翻 焙 2 3次4、 二 焙 勤 翻 动 , 防 焦 枯 , 焙 至 表 里 柔 软 一 致内 无 硬 心 为 度 , 一 般 需 要 一 天 左 右 的 时 间 。传 统 方 法 烘 焙 法 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 32 产地加工情况实验室加工情况 烘 焙 法现 代 热 风 干 燥 法晒 干 法电 热 鼓 风 干 燥 法远 红 外 干 燥 法微 波 干 燥 法冷 冻 干 燥 法减 压 干 燥 法 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 33 化 学 成 分 测 定 方 法 和 依 据梓 醇 的 含 量 2010版 药 典 高 效 液 相 法毛 蕊 花 糖 苷 含 量 的 含 量 2010版 药 典 高 效 液 相 法总 多 糖 的 含 量 紫 外 可 见 分 光 光 度 法寡 糖 和 单 糖 的 测 定 2010版 药 典 高 效 液 相 法浸 出 物 的 含 量 2010版 药 典 浸 出 物 的 含 量 测 定法水 分 2010版 药 典 水 分 的 测 定 法氨 基 酸 含 量 氨 基 酸 自 动 测 定 仪SO 2残 留 量 2010版 药 典 SO 2的 含 量 测 定 法药 材 产 量 重 量 法 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 34 现 代 热 风 干 燥 法 分 档 后 放 入 循 环 水 清 洗 机 中 清 洗 , 冲 洗 干 净后 凉 去 水 , 放 入 竹 筐 中 用 推 车 推 进 循 环 干 燥 箱中 , 加 热 方 式 主 要 是 蒸 汽 热 风 , 设 定 温 度 加 热到 发 软 内 无 硬 心 的 状 态 , 即 可 推 出 烘 房 , 放 进闷 放 区 , 碓 闷 至 地 黄 内 部 汁 液 渗 出 体 外 而 “ 大汗 淋 漓 ” 时 , 再 装 入 推 车 推 进 烘 房 设 定 温 度 至地 黄 表 面 顶 手 , 内 无 硬 心 , 即 可 出 烘 房 。 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 35 电 热 鼓 风 干 燥 法因 素 名 称 初 焙 温 度 ( ) 初 焙 时 间 ( h) 翻 炕 次 数 ( h/次 ) 二 焙 温 度 ( ) 水 平 1 60 20 6 50水 平 2 70 28 7 60水 平 3 80 36 8 70 用 电 热 恒 温 鼓 风 干 燥 箱 在 实 验 室 模 拟 产 地 加工 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 36 远 红 外 干 燥 法因 素 名 称 初 焙 温 度 ( ) 初 焙 时 间 ( h) 翻 炕 次 数 ( h/次 ) 二 焙 温 度 ( ) 水 平 1 60 20 6 50水 平 2 70 28 7 60水 平 3 80 36 8 70远 红 外 循 环 干 燥 箱 在 实 验 室 模 拟 产 地 加 工 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 37 微 波 干 燥 法因 素 名 称 温 度 ( ) 压 力 ( MPa) 功 率 ( W) 时 间 ( h) 水 平 1 50 -0.09 480 17水 平 2 60 -0.09 570 6.5水 平 3 70 -0.09 800 0.5水 平 4 70 -0.09 800 0.25 在 本 实 验 室 加 工 , 用 微 波 减 压 干 燥箱 分 别 在 0.09 MPa的 压 力 下 加 工 4批地 黄 如 下 表 , 且 水 平 4是 地 黄 切 片 干 燥 。 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 38 冷 冻 干 燥 法 取 地 黄 的 新 鲜 药 材 洗 净 泥 沙 , 晾 干 表 面 水 分 ,切 成 条 状 、 片 状 (1cm厚 )和 细 粉 状 置 冰 箱 中 预 冷至 冻 结 , 放 入 冷 冻 干 燥 机 中 , 开 机 在 压 力7.7 10 2mbar至 干 燥 , 加 工 后 的 条 状 、 片 状和 粉 状 成 品 表 面 颜 色 黄 色 。 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 39 减 压 干 燥 法 取 地 黄 的 新 鲜 药 材 洗 净 泥 沙 , 晾干 表 面 水 分 , 切 成 细 粉 状 置 真 空 干燥 箱 中 ( -0.09Mpa) 至 干 燥 , 加 工后 的 粉 状 品 表 面 棕 褐 色 。 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 40 梓 醇 和 毛 蕊 花 糖 苷 样 品 含 量 测 定编 号 梓 醇含 量 毛蕊花糖苷 总多糖含量 编号 梓 醇含 量 毛蕊花糖苷 总多糖含量1 1.61 0.024 10.38 24 0.50 0.030 15.932 1.69 0.022 12.67 25 3.26 0.034 10.06 3 0.59 0.020 23.02 26a 2.15 0.029 8.304 0.57 0.023 15.55 26b 0.91 0.040 16.345 1.75 0.028 12.53 27a 0.55 0.030 6.996 1.20 0.026 12.45 27b 3.40 0.038 8.767 1.66 0.029 12.59 28a 2.42 0.023 16.168 1.71 0.027 12.66 28b 0.82 0.032 25.629 1.51 0.028 12.52 29a 2.27 0.050 8.5610 1.78 0.034 21.11 29b 0.75 0.034 10.0511 1.45 0.027 12.72 30 0.76 0.021 21.54 12 1.90 0.026 10.39 31 0.91 0.033 7.1813 1.63 0.027 18.51 32 1.29 0.032 9.4314 1.51 0.027 17.20 33 0.81 0.028 4.02 15 1.36 0.024 10.41 34 1.28 0.034 5.45 16 1.42 0.030 16.40 35 0.82 0.033 9.9517 1.54 0.029 10.56 36 1.42 0.049 4.2818 1.59 0.026 10.76 37 1.02 0.023 4.3219 1.55 0.026 16.61 38 1.00 0.022 4.3720 1.77 0.043 14.23 39 1.07 0.021 3.2221 0.88 0.020 17.22 40 1.63 0.027 12.5322 0.47 0.033 21.87 41 1.68 0.029 19.8823 0.72 0.023 7.21 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 41 总 氨 基 酸 及 游 离 氨 基 酸 质 量 分 数 (部 分 ) (.该 结 果 仅 供 参 考 ) 氨 基 酸 样 品 编 号31 32 33 34 35 36 37 38 39天 冬 氨 酸 0.25 0.27 0.24 0.26 0.25 0.27 0.33 0.38 0.04苏 氨 酸 0.09 0.10 0.10 0.10 0.09 0.10 0.13 0.12 0.13丝 氨 酸 0.10 0.12 0.11 0.11 0.10 0.12 0.15 0.14 0.15 谷 氨 酸 1.12 1.13 1.13 1.18 1.10 1.03 1.04 1.34 1.42甘 氨 酸 0.10 0.11 0.11 0.11 0.10 0.12 0.14 0.14 0.16丙 氨 酸 0.12 0.13 0.15 0.13 0.12 0.14 0.16 0.14 0.17胱 氨 酸 *0.09 *0.04 *0.04 *0.02 *0.04 *0.09 *0.05 *0.07 *0.08缬 氨 酸 0.15 0.16 0.16 0.11 0.15 0.17 0.15 0.15 0.16蛋 氨 酸 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03 0.04 0.04 0.04 0.04异 亮 氨 酸 0.10 0.12 0.11 0.11 0.10 0.12 0.14 0.14 0.15亮 氨 酸 0.18 0.20 0.20 0.20 0.18 0.21 0.24 0.24 0.24酪 氨 酸 0.07 0.08 0.08 0.08 0.07 0.08 0.09 0.010 0.10苯 丙 氨 酸 0.20 0.22 0.20 0.23 0.22 0.23 0.26 0.24 0.24赖 氨 酸 0.16 0.18 0.17 0.18 0.16 0.18 0.22 0.25 0.26 组 氨 酸 0.08 0.09 0.09 0.09 0.08 0.09 0.10 0.11 0.12精 氨 酸 0.54 0.62 0.65 0.65 0.54 0.59 0.53 0.66 0.74脯 氨 酸 0.06 0.08 0.05 0.06 0.06 0.08 0.11 0.09 0.10总 和 3.44 3.68 3.62 3.65 3.39 3.66 3.88 4.35 4.66 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 42 样 品 中 寡 糖 和 单 糖 含 量 测 定 结 果样 品 编 号 果 糖 葡 萄 糖 半 乳 糖 蔗 糖 棉 籽 糖 水 苏 糖 总 单 糖1 1.96 0.98 2.30 12.24 14.83 17.44 4.372 1.99 0.54 1.13 6.93 7.31 61.34 2.583 1.65 0.64 1.05 6.06 7.18 57.67 1.954 1.88 0.46 1.97 8.74 9.04 53.23 3.575 1.55 0.40 1.84 7.92 8.69 55.57 2.836 1.75 0.73 0.97 7.76 7.32 47.37 3.917 1.68 0.52 3.17 10.81 10.32 43.09 4.86 8 1.58 0.45 1.60 9.67 9.30 45.79 3.679 1.82 0.61 2.45 9.16 9.05 48.25 4.3410 1.16 0.23 1.02 6.59 7.28 40.23 3.1811 1.64 0.51 3.22 4.70 8.93 48.46 4.2512 1.56 0.54 2.31 7.95 8.36 45.86 4.2313 1.50 0.61 2.78 9.11 9.02 47.56 2.2414 1.43 0.56 4.69 11.10 13.12 11.46 4.9015 1.35 0.54 4.13 10.15 9.44 48.97 4.1216 1.51 0.90 2.42 10.04 9.79 47.87 3.9017 1.54 0.88 3.38 8.11 19.06 16.27 3.7518 1.28 0.50 2.77 9.40 11.25 10.22 3.7619 3.50 0.90 2.57 10.74 8.63 46.76 4.10 20 1.67 0.81 1.55 10.11 6.38 34.69 2.6821 2.35 3.14 0.94 5.75 6.81 50.83 3.5422 3.96 0.26 1.64 11.27 5.88 33.28 3.9023 2.16 0.74 1.18 5.27 7.53 45.99 3.5624 2.90 1.29 1.11 4.48 6.12 52.65 4.0425 3.83 1.43 1.08 12.36 6.77 34.85 3.5626a 3.34 1.27 1.37 10.32 7.01 34.39 4.5926b 1.32 0.42 0.39 7.20 4.12 47.84 0.8727a 3.92 1.27 1.79 10.61 7.31 37.50 5.2227b 1.12 1.05 0.31 11.38 2.66 47.54 2.0928a 2.56 1.03 1.18 10.02 6.56 42.02 3.1628b 1.49 0.27 0.29 5.91 3.12 47.50 1.28 29a 3.18 1.88 1.39 10.61 6.98 32.22 4.2929b 0.95 0.38 0.24 6.68 2.68 47.77 1.0230 3.82 1.77 1.16 8.02 5.66 49.09 3.6831 0.86 1.62 0.79 7.67 3.91 52.08 0.8832 1.53 2.95 0.81 6.75 3.92 52.23 1.6933 2.06 1.46 1.11 5.44 4.67 51.96 1.9834 1.14 2.11 0.30 6.20 2.91 52.04 1.6735 0.98 2.49 0.70 6.49 4.00 51.73 1.3636 0.85 3.05 0.99 6.63 3.48 51.75 1.6737 0.85 2.12 2.26 11.47 3.40 51.22 2.6638 0.70 1.50 1.38 9.73 3.11 51.74 1.9039 3.82 1.92 1.34 9.13 3.31 52.15 2.08 40 1.78 0.59 2.31 9.18 8.98 49.13 4.2741 1.20 0.33 2.02 7.48 8.09 42.47 3.76 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 43 浸 出 物 、 水 分 及 折 干 率 含 量 测 定编 号 水浸出物 水分 折干率 醇浸出物 编号 水浸出物 水分 折干率 醇浸出物1 81.29 8.79 23.3 3.03 24 76.20 8.44 19.8 4.662 80.67 8.62 23.9 4.21 25 74.14 9.06 19.6 6.663 81.09 8.83 22.6 3.01 26a 76.33 9.02 21.1 5.35 4 81.69 9.27 23.6 3.58 26b 77.73 8.32 20.4 4.155 79.35 9.79 23.4 3.72 27a 76.14 9.19 19.6 5.086 81.25 8.26 22.5 3.51 27b 82.52 5.42 19.8 7.157 80.01 8.91 24.4 3.79 28a 80.83 7.67 19.7 5.918 77.72 9.70 26.4 4.16 28b 74.45 6.76 21.3 4.189 79.88 9.15 24.2 3.48 29a 76.21 8.35 19.8 5.9010 78.70 10.3 23.6 3.41 29b 82.47 6.83 18.3 4.5011 78.80 9.84 25.3 3.41 30 80.86 4.13 21.4 11.4 12 79.19 9.33 22.5 3.60 31 86.50 4.07 21.2 10.713 78.63 9.66 23.4 3.29 32 82.29 5.76 25.1 6.9114 78.75 9.65 27.0 3.80 33 81.97 3.35 22.1 8.2615 81.78 9.30 20.0 3.72 34 80.55 7.83 23.8 7.8116 78.58 9.63 24.2 4.00 35 83.75 4.31 20.6 8.1017 78.16 9.80 27.3 4.51 36 81.27 5.02 17.6 8.1018 78.68 9.65 25.6 3.89 37 83.65 4.97 20.3 17.219 78.44 8.58 22.6 4.37 38 84.44 4.89 21.2 11.8 20 78.15 7.82 21.7 3.16 39 86.03 5.21 18.8 13.621 79.14 8.01 19.7 3.16 40 80.01 9.11 23.9 3.4822 77.60 6.75 20.1 5.47 41 78.68 10.1 23.5 3.4223 78.89 8.26 20.3 4.21 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 44 利 用 主 成 分 分 析 法 选 择 主 成 分 的 数 目 , 常 用主 成 分 选 取 的 方 法 有 : 根 据 累 积 贡 献 率 的 大小 确 定 , 一 般 要 求 大 于 70%。 根 据 特 征 值 的大 小 确 定 , 若 一 个 主 成 分 的 特 征 值 1, 便 可 考虑 保 留 这 个 主 成 分 。 既 考 虑 累 积 贡 献 率 , 又考 虑 特 征 值 的 大 小 , 因 为 一 般 情 况 下 主 成 分 数目 按 累 积 贡 献 率 确 定 往 往 较 多 , 而 按 特 征 值 1确 定 又 往 往 较 少 。实 验 结 果 与 分 析 (1) 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 45 1、 电 热 恒 温 鼓 风 干 燥 箱 模 拟 产 地 加 工 9个 实 验水 平 的 主 成 分 分 析 结 果 , 选 择 梓 醇 、 毛 蕊 花 糖 苷及 总 多 糖 含 量 作 为 正 交 设 计 分 析 的 结 果 变 量 。 采取 主 观 加 权 评 分 法 综 合 评 估 正 交 设 计 的 最 优 条 件 :初 焙 温 度 为 60 , 初 焙 时 间 28h, 二 焙 温 度70 。 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 46 2、 远 红 外 循 环 干 燥 箱 模 拟 产 地 加 工 9个 实 验 水平 的 主 成 分 分 析 结 果 :选 择 梓 醇 、 毛 蕊 花 糖苷 及 总 多 糖 含 量 作 为 正 交 设 计 分 析 结 果 的 变量 。 采 取 主 观 加 权 评 分 法 综 合 评 估 正 交 设 计的 最 优 条 件 : 初 焙 温 度 为 80 , 初 焙 时 间36h, 二 焙 温 度 70 。 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 47 利 用 主 成 分 分 析 法 比 较 不 同 的 加 工 方 法 , 将 上述 两 种 恒 温 鼓 风 干 燥 箱 正 交 设 计 与 远 红 外 干 燥 正交 设 计 产 生 的 最 优 结 果 分 别 加 工 两 批 , 取 平 均 值 ,农 户 加 工 、 现 代 热 风 干 燥 、 电 热 恒 温 鼓 风 切 片 干燥 、 微 波 干 燥 、 冷 冻 干 燥 、 远 红 外 切 片 干 燥 、 微波 切 片 干 燥 及 减 压 干 燥 共 10种 不 同 的 加 工 方 法加 工 的 样 品 , 对 所 有 样 品 的 化 学 成 分 结 果 取 平 均值 , 利 用 spss主 成 分 分 析 。实 验 结 果 与 分 析 (2) 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 48 指 标 成 分 烘 箱 正 交 红 外 正 交 现 在 热 风 农 户 加 工 烘 箱 切 片 微 波 干 燥 冷 冻 干 燥 红 外 切 片 微 波 切 片 减 压 干 燥梓 醇 1.63 2.18 1.77 1.85 1.47 1.13 1.03 0.91 1.12 0.76毛 蕊 花 糖 苷 0.027 0.029 0.043 0.033 0.036 0.031 0.022 0.033 0.041 0.021总 多 糖 含 量 12.53 19.88 14.23 10 15.19 6.3 3.97 7.18 7.12 21.54水 浸 出 物 80.01 78.68 78.15 77.38 79.29 81.6 84.71 86.5 82.51 80.86水 分 9.11 10.1 7.82 8.56 6.83 5.65 5.02 4.07 4.67 4.13折 干 率 23.9 23.5 21.7 20.1 20 23.7 20.1 21.2 19.1 21.4 醇 浸 出 物 3.48 3.42 3.16 5.56 5 7.66 14.2 10.7 8.1 11.4果 糖 1.78 1.2 2.51 3.25 1.22 1.58 1.79 0.86 0.92 3.82葡 萄 糖 0.59 0.33 1.62 1.36 0.53 2.17 1.85 1.62 2.77 1.77半 乳 糖 2.31 2.02 1.69 1.43 0.31 0.74 1.66 0.79 0.85 1.16蔗 糖 9.18 7.48 8.87 10.39 7.79 6.13 10.11 7.67 6.56 8.02棉 籽 糖 8.98 8.09 7.27 6.97 3.15 3.83 3.27 3.91 3.74 5.66水 苏 糖 49.13 42.47 44.09 36.53 47.66 52.08 51.7 52.08 51.74 49.09 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 49 成 份 初 始 特 征 值 提 取 平 方 和 载 入 合 计 方 差 的 % 累 积 % 合 计 方 差 的 % 累 积 %1 6.233 47.947 47.947 6.233 47.947 47.9472 2.192 16.860 64.807 2.192 16.860 64.8073 1.768 13.598 78.405 1.768 13.598 78.4054 1.277 9.819 88.224 1.277 9.819 88.2245 .787 6.057 94.282 6 .359 2.762 97.044 7 .192 1.475 98.519 8 .146 1.124 99.643 9 .046 .357 100.000 10 1.716E-16 1.320E-15 100.000 11 -9.848E-18 -7.576E-17 100.000 12 -9.232E-17 -7.101E-16 100.000 13 -2.682E-16 -2.063E-15 100.000 解 释 的 总 方 差 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 50 成 分 得 分 系 数 矩 阵 成 份 1 2 3 4Zscore(梓 醇 ) .237 -.033 .112 -.150Zscore(毛 蕊 花 糖 苷 ) .308 -.243 -.135 -.148Zscore(总 多 糖 含 量 ) -.037 .075 -.280 .501 Zscore(水 浸 出 物 ) -.171 .091 .073 -.252Zscore(水 分 ) .142 .132 .058 -.119Zscore(折 干 率 ) -.106 .406 -.169 -.043Zscore(醇 浸 出 物 ) -.226 -.048 .163 .038Zscore(果 糖 ) -.083 -.151 .141 .464Zscore(葡 萄 糖 ) -.023 -.203 .040 -.009Zscore(半 乳 糖 ) -.065 .247 .280 -.180Zscore(蔗 糖 ) -.008 -.088 .507 -.099Zscore(棉 籽 糖 ) .021 .185 .074 .027Zscore(水 苏 糖 ) -.169 .155 -.138 -.143 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 51 十 种 加 工 方 法 得 分 排 序加 工 方 法 综 合 得 分 排 序烘 箱 正 交 2.03051 3红 外 正 交 2.282101 2现 在 热 风 1.320449 4 农 户 加 工 2.429849 1烘 箱 切 片 -0.69231 6微 波 干 燥 -1.8454 8冷 冻 干 燥 -0.963 7红 外 切 片 -2.47064 9微 波 切 片 -2.77604 10减 压 干 燥 0.684476 5 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 52 符 合 生 地 特 征 得 分 排 序加 工 方 法 综 合 得 分 排 序 烘 箱 正 交 2.03051 3 红 外 正 交 2.282101 2现 在 热 风 1.320449 4农 户 加 工 2.429849 1微 波 干 燥 -1.8454 5 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 53 符 合 快 速 干 燥 鲜 地 片 特 征 得 分 排 序加 工 方 法 综 合 得 分 排 序烘 箱 正 交 2.03051 3 红 外 正 交 2.282101 2现 代 热 风 1.320449 4农 户 加 工 2.429849 1微 波 干 燥 -1.8454 5 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 54 1、 传 统 加 工 方 法 以 煤 为 燃 料 , 农 户 自 制 烘 炕 , 加 工 时间 较 长 , 条 件 不 均 衡 , 梓 醇 、 毛 蕊 花 糖 苷 、 总 多 糖 、葡 萄 糖 、 蔗 糖 、 水 苏 糖 和 总 单 糖 含 量 变 化 较 大 。 氨 基酸 、 醇 溶 性 浸 出 物 、 水 溶 性 浸 出 物 、 果 糖 、 半 乳 糖 和和 棉 籽 糖 的 含 量 变 化 较 小 。2、 现 代 加 工 方 法 , 以 蒸 汽 、 电 为 热 源 , 加 工 时 间 短 ,条 件 均 衡 , 梓 醇 、 毛 蕊 花 糖 苷 、 总 多 糖 和 总 单 糖 指 标成 分 变 化 不 大 , 但 是 单 糖 和 低 聚 糖 等 指 标 成 分 变 化 明显 讨 论 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 55 、 相 比 较 而 言 , 传 统 加 工 方 法 加 工 的 怀 地 黄 总 氨 基酸 平 均 含 量 ( 3.51 ) 高 于 现 代 加 工 方 法 加 工 的 怀 地黄 ( 3.03 ) , 主 要 表 现 于 谷 氨 酸 、 异 亮 氨 酸 和 酪 氨酸 的 含 量 , 其 原 因 有 待 进 一 步 研 究 。4、 传 统 加 工 方 法 相 对 快 速 干 燥 的 鲜 地 黄 切 片 及 冷 冻 鲜地 黄 切 片 、 粉 、 条 比 较 : 梓 醇 含 量 升 高 ; 水 分 明 显 高 ,蔗 糖 、 棉 籽 糖 、 果 糖 、 葡 萄 糖 和 半 乳 糖 及 总 单 糖 含 量升 高 ; 毛 蕊 花 糖 苷 的 含 量 有 所 降 低 , 总 多 糖 含 量 降 低明 显 , 水 苏 糖 的 含 量 有 所 提 高 , 推 测 单 糖 的 多 少 与 样品 产 地 加 工 的 时 间 长 短 有 关 。 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 56 传 统 加 工 方 法 , 以 煤 为 燃 料 , 确 实 检 测 到 SO2残存 , 含 量 很 低 , 小 于 10 mg.kg-1。 但 是 传 统 的 农 户 加 工在 生 产 过 程 中 存 在 很 多 问 题 如 环 境 污 染 、 经 济 效 益 等 ,而 现 在 热 风 干 燥 法 加 工 的 地 黄 排 名 靠 后 , 推 测 可 能 是 在加 工 过 程 中 房 间 温 度 不 均 匀 、 翻 炕 不 及 时 、 进 气 口 的 温度 较 高 等 原 因 。 因 此 在 各 项 指 标 变 化 不 大 及 保 证 生 地 黄加 工 质 量 的 前 提 下 改 变 传 统 以 煤 为 燃 料 的 习 惯 , 采 用 现代 控 制 技 术 、 结 合 在 实 验 室 模 拟 的 条 件 改 进 现 代 热 风 干燥 法 : 控 制 温 度 、 翻 炕 次 数 、 发 汗 时 间 等 , 才 能 提 高 生地 黄 产 地 的 规 模 化 和 产 业 化 的 发 展 。 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 57 符 合 快 速 干 燥 鲜 地 片 特 征 的 加 工 方 法中 , 减 压 干 燥 产 生 的 鲜 地 黄 指 标 性 成 分高 于 其 它 加 工 方 法 的 样 品 , 对 于 未 来 开发 鲜 地 的 应 用 和 发 展 空 间 提 供 了 一 定 的理 论 和 实 际 支 持 。 陈 随 清 中 药 材 加 工 之 干 燥 技 术 58 四 、 建 议 与 展 望o 1、 建 立 各 种 药 材 加 工 的 标 准 化 生 产 操 作 规程 ( SOP) ;o 2、 推 广 集 中 式 的 规 模 化 、 规 范 化 、 产 业 化产 地 加 工 ;o 3、 由 加 工 车 间 出 来 的 药 材 带 有 “ 身 份 证 编码 ” 。
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