甜菊糖树脂知识培训教材课件

11甜菊糖树脂知识培训教材甜菊糖树脂知识培训教材牛志平牛志平2014年年11月月2 1 1、甜菊糖树脂装柱、甜菊糖树脂装柱 2 2、甜菊糖新树脂预处理、甜菊糖新树脂预处理 3 3、甜菊糖树脂使用、甜菊糖树脂使用 4 4、甜菊糖树脂再生、甜菊糖树脂再生 5 5、甜菊糖树脂停用后储存保养、甜菊糖树脂停用后储存保养目目 录录 32、甜菊糖树脂装柱、甜菊糖树脂装柱2.1 2.1 树脂装填树脂装填1、装柱前清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水，以防有害物质对树脂的影响。2、树脂装柱前，向清洗后的树脂柱中先装树脂柱体积三分之一的水，然后按需要装填树脂，在装柱的过程中要防止树脂控干造成树脂间形成气阻。3、目前树脂装柱一般把树脂倒入开口的吨桶中，用泵把树脂和水的混合物抽入树脂柱中。42、甜菊糖树脂装柱、甜菊糖树脂装柱4、装柱体积不能太满，避免树脂膨胀受损，一般预留10-15%空间，膨胀系数较大的应再增加预留空间。5、树脂装柱时，应核对树脂的品种型号无误，严防装错、装混。6、采取措施避免机械杂质和有害杂质进入树脂。2.1 2.1 树脂装填树脂装填52 2、甜菊糖树脂预处理、甜菊糖树脂预处理2.12.1新树脂预处理新树脂预处理1、反洗：待装填完毕，开反洗水，冲洗到水清，停止。2、酒精处理：使用90%以上酒精，用1BV/h的流速通过树脂层，并保持液面高度，至流出液加等量水稀释不变混浊为止，然后用2BV/h水冲洗置换出树脂中2#溶剂至流出液无酒精味即可。将乙醇冲洗液进行回收。3、碱处理：使用4BV4%的稀碱以1BV/h的流速通入，下柱水排放，当稀碱用量达树脂体积的3倍时，停碱，浸泡2-3h，然后剩余的1BV稀碱以1BV/h的流速通入。洗碱：纯水正洗到出口PH值10时，停止洗涤，疏松备用。62 2、甜菊糖树脂预处理、甜菊糖树脂预处理 2.1新树脂预处理4、酸处理：4BV4%稀盐酸以1BV/h流速通入。当稀酸用量达树脂体积的3倍时，停止通酸，浸泡2-3小时。洗酸：纯水正洗到出口PH4时，停止洗涤，疏松，即可使用。5、甜菊糖树脂预处理脱盐树脂（酒精浸泡、碱洗、酸洗），吸附树脂、脱色树脂采用（酒精浸泡、酸洗、碱洗）。精脱树脂预处理采用反洗和酒精浸泡即可。73 3、甜菊糖树脂使用、甜菊糖树脂使用3.1.13.1.1甜菊糖吸附树脂使用甜菊糖吸附树脂使用1）在开始吸附之前，检查100目滤网是否完整，保证树脂使用过程不流失。2）上柱液要求670nm检测透光度25%-50%（甘肃原料），50%-60%（江苏、东北等低含量原料），目视颜色淡黄（或发褐色），澄清透明，无肉眼可见杂质、无悬浮物同时要求用定性滤纸过滤无杂质；严禁不合格物料进入吸附工序，污染树脂。3）吸附液温度：4024）吸附流速11.5BV/h5）吸附量：车间生产时必须串联吸附以提高树脂的吸附能力，（特殊情况除外）减少消耗且可以提高产品纯度。可以刚开始吸附时单根树脂柱吸附，吸附一段时间后（建议吸附5h后）两根树脂柱串联吸附、（串联吸附后第2根树脂吸附大约3h后，停止吸附）水洗时串柱，水洗完后断开2根树脂柱，解析前一根吸附饱和的树脂柱。单根树脂吸附糖量，参考范围270-300kg左右。吸附树脂吸附量大约为65-70kg/m，每根树脂柱装填量为4.5m。吸附过程中每间隔0.5h，口尝下柱水，如口尝有甜味需要停止吸附。6）纯水洗杂用量2BV；流速1BV/h。83、甜菊糖树脂使用、甜菊糖树脂使用3.1.1甜菊糖吸附树脂使用甜菊糖吸附树脂使用7）低度乙醇度数：20%，用量：1.5 BV，流速：1 BV/h；（换上低度解析液后接收前0.7BV液，没有酒精度数可以与第一根树脂柱串联吸附，0.7BV后液开始往低度解析液储罐中接收。低度解析液接收量接够1.5BV）循环均匀、计量体积，取样报检检测含量。8）高度解析液乙醇度数：70%，用量：1 BV1 BV，流速：1 BV/h；高度解析液含量占整个上柱液含量比例为95%左右（前0.8BV 解析液中糖占90%左右，后0.2BV中糖占10%左右），低度解析液+水洗液总含量占整个上柱液含量比例5%。9）高度解析液走完后，用中度、低度酒精进行过渡，分别用量1BV（用上轮次中度、低度酒精）然后用纯水冲洗、流速：1.5BV/h，冲洗至树脂下柱水无酒精味停止。收集高度解析液，存高度解析液罐，循环均匀计量体积，取样报检测含量.10）每锅絮凝液上树脂柱时间：7小时。（需要根据实际情况进行调整）解析得率：98%（包括高度解析得率%+低度解析得率%）93、甜菊糖树脂使用、甜菊糖树脂使用3.1.13.1.1甜菊糖吸附树脂使用甜菊糖吸附树脂使用解析液浓缩后干物质灰分：0.2%。解析液浓缩后干物质总苷纯度：大于84%。每柱解析液量应在5-6m，用酒精计直接检测酒精度数在40-45之间。（未考虑糖对酒精度数影响）低度洗液不浓缩直接上低度吸附树脂柱吸附，吸附流速1BV/h103、甜菊糖树脂使用、甜菊糖树脂使用3.1.2甜菊糖吸附树脂过程控制甜菊糖吸附树脂过程控制1）吸附过程必须控制过滤后滤液质量，保证吸附液质量达到规定要求。2）必须在规定时间内把吸附液吸附完，防止时间过长微生物滋生，造成糖损失。3）吸附流速，必须控制好。113 3、甜菊糖树脂使用、甜菊糖树脂使用3.2.13.2.1甜菊糖脱盐脱色树脂使用甜菊糖脱盐脱色树脂使用 1）一根脱盐、三根脱色柱串联使用为一组，解析液先过00116脱盐树脂，脱盐液进2根D941脱色树脂柱（2根D941脱色树脂柱串联使用），从D941出来的脱色液进762脱色树脂柱，脱盐脱色流速0.5BV/h，一般按照0.4BV/h控制。从第三根脱色柱762出口处收集脱色液储存在脱色液储罐中，进行下一工序处理，每间隔2小时从第三根脱色柱出口处检测脱色液370nm吸光度，并记录。2）941脱色树脂脱色量控制在500-600公斤。脱色液浓缩后干物质灰分：0.1%。第1根脱色树脂1%浓度370nm吸光值0.3，第2根脱色树脂1%浓度370nm吸光值0.12，第3根脱色树脂1%浓度370nm吸光值0.07。脱盐柱酸再生后PH:4；脱色树脂碱再生后PH:10。123 3、甜菊糖树脂使用、甜菊糖树脂使用 3）如脱盐脱色液未达到要求，已产出脱盐脱色液需要根据未达标项选择返回环节处理，同时在工艺指标内调节流速等参数控制产品质量；4）脱盐脱色树脂需要再生时，需要先用纯水冲洗回收树脂上的糖，然后再进行再生。冲洗用量4BV、第1BV直接进入下一工序、第2BV直接用于吸附，第3、4BV冲洗水直接用于萃取环节。5）再生频次：脱盐树脂灰分连续超标、脱色树脂脱色液吸光值连续4h超标后应再生，每正常再生3次后，下次采用强化再生。3.2.13.2.1甜菊糖脱盐脱色树脂使用甜菊糖脱盐脱色树脂使用133、甜菊糖树脂使用、甜菊糖树脂使用3.2.2甜菊糖脱盐脱色树脂过程控制甜菊糖脱盐脱色树脂过程控制 1）脱盐树脂再生后过液体积100BV左右时，需要每班取样检测脱盐液灰分，如果脱盐液灰分连续三次超过0.1%则脱盐树脂必须再生。2）脱盐树脂再生后开始新一轮吸附需要每班取样检测pH值检测pH值上树脂使用台账。143、甜菊糖树脂使用、甜菊糖树脂使用3.2.2甜菊糖脱盐脱色树脂过程控制甜菊糖脱盐脱色树脂过程控制（3）脱色树脂再生后开始新一轮脱色后需要每2h取样检测吸光值（第1、2、3根出口）固含量（只检测第3根出口）检测数据记录到树脂使用台账上。（4）第3根脱色柱出口脱色液吸光度（370nm1%浓度）0.07时停止过液，再生树脂，并记录本次再生后共过液量记录到树脂使用台账上。153 3、甜菊糖树脂使用、甜菊糖树脂使用3.3.13.3.1甜菊糖精脱树脂使用甜菊糖精脱树脂使用1）合格脱色液进精制柱，进液脱色液（1%浓度370nm）0.07，进液流速0.5BV/h，出精制液吸光度（1%浓度370nm）0.04，如精制液未达标，需返回重新处理，同时适当调节流速等参数，控制吸光度。2）再生频次：精脱树脂精脱液吸光值连续4h超标后应再生。163 3、甜菊糖树脂使用、甜菊糖树脂使用3.3.2甜菊糖精脱树脂过程控制甜菊糖精脱树脂过程控制 （1）精脱树脂再生后开始新一轮精脱时需要每2h取样检测吸光值（第一根、第二根出口）固含量（只检测第二根出口）检测数据记录到树脂使用台账上。（2）第二根精脱柱出口精脱液吸光度（370nm1%浓度）0.05时停止过液，再生第一根树脂，并记录本次再生后共过液量记录到树脂使用台账上。173.43.4甜菊糖树脂使用时注意事项甜菊糖树脂使用时注意事项 3 3、甜菊糖树脂使用、甜菊糖树脂使用 （1）在再生及使用过程中，严防树脂低于液面，即液面保持在树脂层以上（以20厘米为宜）。避免干柱，进入空气，形成气阻，降低吸附效果。当吸附时发现有气阻时应及时打开排气阀将空气排除净。（2）严禁高浓度酸碱进入树脂中。（3）杜绝液料进入树脂后由于某种原因而长时间停止运转。（4）严防不洁物料特别是腐败变质物进入树脂之中。（5）树脂在使用及再生过程中相关数据及出现任何异常现象均应真实的体现在树脂使用台账中并告知相关人员。（6）树脂使用过程中应避免流失，如出现树脂流失应查明原因追查责任。（7）树脂柱上下部及放空处均应加过滤装置（用耐酸碱材质），避免树脂混合。应定期检查滤网是否损坏。（8）树脂预计使用寿命为2年，如果树脂没有达到规定使用年限而造成树脂（非正常）报废，应追究相关责任人的责任。184 4、甜菊糖树脂再生、甜菊糖树脂再生4.1.4.1.甜菊糖吸附树脂再生甜菊糖吸附树脂再生4.1.1 DA201-H大孔吸附树脂再生：吸附树脂再生前最后一轮解析液要加大溶剂用量至1.5BV,充分解析树脂柱上糖分，不留残余糖，然后按正常再生操作方法进行。（1）正常再生方法：先用纯水冲洗至无醇味为止，然后碱处理：正常用4%碱3BV，先进1BV碱液，用1BV流速冲洗，用气压净碱液。再用第2BV碱液罐柱，打1小时循环，浸泡2小时，碱液排净，吹干。再用第3BV碱液罐柱，打1小时循环，浸泡2小时，碱液排净，吹干。用水1BV/h的流速冲洗，洗至PH小于10.3。（2）浸泡期间吹20分钟停10分钟操作，浸泡2h共需要吹4 4次次。194 4、甜菊糖树脂再生、甜菊糖树脂再生 4.1.2强化再生方法：1）用纯水冲洗至无醇味为止，2）酸处理：正常用4%盐酸2BV，先进1BV酸用1BV流速冲洗，用气压净酸液。再用第2BV酸液罐柱，打1小时循环，浸泡2小时，酸液排净，吹干。用纯水以1BV/h的流速冲洗，洗至PH大于3。碱处理：正常用4%碱3BV，先进1BV碱液，用1BV流速冲洗，用气压净碱液。再用第2BV碱液罐柱，打1小时循环，浸泡2小时，碱液排净，吹干。再用第3BV碱液罐柱，打1小时循环，浸泡2小时，碱液排净，吹干。用纯水1BV/h的流速冲洗，洗至PH小于10.3。3）吸附树脂正常再生三次，需要强化再生一次。再生应在台账上体现。4）吸附树脂再生用到的水可以用自来水。5）浸泡期间吹20分钟停10分钟操作，浸泡2h共需要吹4次。4.1.4.1.甜菊糖吸附树脂再生甜菊糖吸附树脂再生204 4、甜菊糖树脂再生、甜菊糖树脂再生4.1.24.1.2甜菊糖吸附树脂再生后效果验证甜菊糖吸附树脂再生后效果验证1、从树脂柱中取有代表性的树脂，记录下树脂柱的编号，取样位置。肉眼观察树脂是否有明显杂质、污泥，有无结块现象，记录到树脂管理台账上。称取100g树脂，用1BV4%的碱水置换，然后用4%的碱水2BV浸泡1小时，中间用玻璃棒搅拌2次，用滤纸过滤碱水，测370nm碱水吸光值，如果检测浸泡碱水370nm吸光值在0.5以下（吸光值0.5为暂定数据，根据以后吸附效果再做调整），则视为再生效果合格，如超过0.5则视为不合格。2、取一定量的树脂装柱，记录装柱的树脂体积，用水冲洗至下柱水澄清透明，开始吸附车间吸附液，流速为1BV/h，待树脂漏糖后停止吸附，记录吸附液的体积，计算每方树脂的吸附能力，如果在65-70kg之间，视为吸附量合格，如果低于吸附量65-70kg的20%以下时，说明树脂存在问题则应立即查找原因。214 4、甜菊糖树脂再生、甜菊糖树脂再生 3、树脂再生后使用轮次原则上不应低于其原来平均使用轮次，因树脂都有一个缓慢的衰减过程，有稍微的降低（10%以内）属于正常现象。一旦出现衰减严重（衰减量20%）的情况，操作人员应及时向相关人员反映。4、每根树脂每次再生后都需要做树脂再生效果验证试验。验证试验相关数据需要在树脂使用台账上体现。4.1.24.1.2甜菊糖吸附树脂再生后效果验证甜菊糖吸附树脂再生后效果验证224、甜菊糖树脂再生、甜菊糖树脂再生4.2.14.2.1甜菊糖脱盐树脂树脂再生甜菊糖脱盐树脂树脂再生脱盐树脂再生方法：1、再生前树脂中的糖需用纯水顶出。2、正常再生方法：酸处理：正常用4%盐酸3BV，先进1BV酸液，用1BV流速冲洗，用气压净酸液。再用第2BV酸液罐柱，打1小时循环，浸泡2小时，酸液排净，吹干。用纯水1BV/h的流速冲洗，洗至PH大于4。3、强化再生方法：碱处理：正常用4%碱3BV，先进1BV碱液以1BV/h流速冲洗，用气压净碱液。再用第2BV碱液罐柱，打1小时循环，浸泡2小时，碱液排净，吹干。再用第3BV碱液罐柱，打1小时循环，浸泡2小时，碱液排净，吹干。酸处理：正常用4%盐酸3BV，先进1BV酸液，用1BV/h流速冲洗，用气压净酸液。再用第2BV酸液罐柱，打1小时循环，浸泡2小时，酸液排净，吹干。再用第3BV酸液罐柱，打1小时循环，浸泡2小时，酸液排净，用纯水1BV/h的流速冲洗，洗至PH大于4。4、脱盐树脂每正常再生三次，需要强化再生一次。再生情况应及时在台账上体现。234、甜菊糖树脂再生、甜菊糖树脂再生4、注意事项（1）再生脱盐树脂必须用去离子水。（2）严禁与阳离子树脂直接接触的容器为铁质容器。（3）浸泡期间吹20分钟停10分钟操作，浸泡2h共需要吹4次4.2.14.2.1甜菊糖脱盐树脂树脂再生甜菊糖脱盐树脂树脂再生244、甜菊糖树脂再生、甜菊糖树脂再生4.3.1甜菊糖脱色树脂再生（甜菊糖脱色树脂再生（D941、762）1、脱色树脂再生方法：再生前树脂中的糖需用水顶出。（1）正常再生方法：碱处理：正常用4%碱3BV，先进1BV碱液，用1BV/h流速冲洗，用气压净碱液。再用第2BV碱液罐柱，打1小时循环，浸泡2小时，碱液排净，吹干。再用第3BV碱液罐柱，打1小时循环，浸泡2小时，碱液排净，吹干。用纯水以1BV/h的流速冲洗，洗至PH小于10.3。（2）强化再生方法：酸处理：正常用4%盐酸3BV，先进1BV/h酸液，用1BV流速冲洗，用气压净酸液。再用第2BV酸液罐柱，打1小时循环，浸泡2小时，酸液排净，吹干。再用第3BV酸液罐柱，打1小时循环，浸泡2小时，酸液排净，吹干。用纯水以1BV/h的流速冲洗，洗至PH大于4。碱处理：用4%碱3BV，先进1BV碱液，用1BV/h流速冲洗，用气压净碱液。再用第2BV碱液罐柱，打1小时循环，浸泡2小时，碱液排净，吹干。再用第3BV碱液罐柱，打1小时循环，浸泡2小时，碱液排净，吹干。用纯水以1BV/h的流速冲洗，洗至PH小于10.3。254、甜菊糖树脂再生、甜菊糖树脂再生 2、脱色树脂每正常再生三次，需要强化再生一次。使用及再生情况应及时在台账上体现。期间吹20分钟停10分钟操作，浸泡2h共需要吹4次。3、注意事项 再生脱色树脂用水必须用去离子水。4.3.1甜菊糖脱色树脂再生甜菊糖脱色树脂再生264 4、甜菊糖树脂再生、甜菊糖树脂再生4.3.2甜菊糖脱色树脂再生效果验证甜菊糖脱色树脂再生效果验证1、从树脂柱中取有代表性的树脂，记录下树脂柱的编号，取样位置。肉眼观察树脂是否有明显杂质、泥沙，有无结块现象，是否混有其它树脂，记录到树脂管理台账上。称取100g树脂，用1BV4%的酸置换，然后用4%的酸2BV浸泡1小时，中间用玻璃棒搅拌2次，用滤纸过滤酸水，测酸水吸光值，如果酸水在370nm检测吸光值在0.1（吸光值为暂定数据，根据以后再生效果再做调整），则视为再生效果合格，如酸水在370nm检测吸光值0.1则视为不合格；2、称取100g树脂，用1BV4%的碱水置换，然后用4%的碱水2BV浸泡1小时，中间用玻璃棒搅拌2次，用滤纸过滤碱水，测370nm碱水吸光值，如果检测浸泡碱水370nm吸光值在0.5以下（吸光值0.5为暂定数据，根据以后吸附效果再做调整），则视为再生效果合格，如超过0.5则视为不合格。如果酸碱验证有任何一项不合格的均视为再生不合格。274、甜菊糖树脂再生、甜菊糖树脂再生 3、取一定量的树脂装柱，记录装柱的树脂体积，用纯水冲洗至下柱水澄清透明，用车间脱盐液过脱色树脂，脱色液吸光值（370nm1%浓度）0.12时停止过液，记录脱盐液的体积，计算每方树脂的脱色能力，如果在400-500kg之间，视为脱色量合格，如果低于脱色量400-500kg 的20%以下时，说明树脂存在问题则应立即查找原因。4、树脂再生后脱色能力原则上不应低于其原来平均使用水平，因树脂都有一个缓慢的衰减过程，有稍微的降低（10%以内）属于正常现象。一旦出现衰减严重（衰减量20%）的情况，操作人员应及时向相关人员反映。4.3.2甜菊糖脱色树脂再生效果验证甜菊糖脱色树脂再生效果验证284 4、甜菊糖树脂再生、甜菊糖树脂再生4.4.1甜菊糖精脱树脂再生甜菊糖精脱树脂再生1、解析后把精脱柱中的液吹干，正常用80度酒精3BV再生，首先用把树脂柱灌满，进1BV酒精，用1BV流速冲洗，用气压净酒精。再用第2BV酒精灌注，打1h循环，浸泡2小时，（期间吹20分钟停10分钟操作，浸泡2h共需要吹4次），浸泡完以后把树脂柱中的酒精按流速1/h冲洗，吹干。重复上述操作，直至3BV酒精用完。用0.5BV 15-20度酒精过渡，过完后，即可使用。2、第三遍酒精再生后液开始需要检测370nm 吸光值，如果再生出酒精直接370nm检测吸光值0.5时，继续加酒精直到再生出酒精直接370nm检测吸光值0.5时，停止酒精用量。用0.5BV15-20度酒精过渡，过完后，即可使用。294 4、甜菊糖树脂再生、甜菊糖树脂再生4.4.1甜菊糖精脱树脂再生后效果验证甜菊糖精脱树脂再生后效果验证1、从树脂柱中取有代表性的树脂，记录下树脂柱的编号，取样位置。肉眼观察树脂是否有明显杂质、泥沙，有无结块现象，记录到树脂管理台账上。称取100g树脂，用2BV80酒精浸泡1小时，中间用玻璃棒搅拌2次，用滤纸过滤酒精，测酒精吸光值，如果370nm检测吸光值在0.5（吸光值为暂定数据，根据以后再生效果再做调整），则视为再生效果合格，如酒精在370nm检测吸光值0.5则视为不合格；2、取一定量的树脂装柱，记录装柱的树脂体积，用20酒精冲洗至下柱水澄清透明，用车间脱色液过精脱树脂，精脱液吸光值（370nm1%浓度）0.05时停止过液，记录脱色液的体积，计算每方树脂的精脱能力，如果在400-500kg之间，视为脱色量合格，如果低于精脱量400-500kg 的20%以下时，说明树脂再生存在问题则应立即查找原因。304、甜菊糖树脂再生、甜菊糖树脂再生4.4.1甜菊糖精脱树脂再生后效果验证甜菊糖精脱树脂再生后效果验证 树脂再生后精脱能力原则上不应低其原来平均使用水平，因树脂都有一个缓慢的衰减过程，有稍微的降低（10%以内）属于正常现象。一旦出现衰减严重（衰减量20%）的情况，操作人员应及时向相关人员反映。315、甜菊糖树脂停用后储存、保养、甜菊糖树脂停用后储存、保养1、停用前需进行树脂再生处理，再生好以后使树脂处于备用状态。2、明确责任人由专人负责，使用过的树脂在存放过程中，其表面容易滋生青苔和微生物，在树脂柱中存放的树脂应定期（15天换一次）换水；定期（一个月）进行一次再生。3、制定措施防止物料进入停用状态的树脂之中。325、甜菊糖树脂停用后储存、保养、甜菊糖树脂停用后储存、保养4、脱色树脂通常以湿态保存，严禁失水。存放温度一般在5-40。冬季室内须有保温措施，应保证室温在5度以上；如温度低于0度时，应做好防冻措施（用30-50酒精或5-10%浓度的盐水浸泡）。树脂应避免阳光直射，远离加热装置。包装要保持完好无损，避免失水。5、若须将树脂柱中树脂移到容器中静态保存，则仍应保存树脂备用状态且在柱外存放时间不应超过3个月，如果在柱外存放时间超过3个月，则应3个月后把树脂装到树脂柱中进行再生处理。在树脂柱外容器中存放树脂用30-50酒精浸泡，减少微生物的滋生。3333谢谢大家！