ARL3460光谱仪数据异常的原因排查

The world leader in serving science 3460型光谱仪 数据异常的原因排查 2 3460型直读光谱仪具有很高的市场占有率，这里主 要针对这类仪器比较常见的数据异常问题讨论一下 检查方法。 本文所说的 3460仪器数据异常，指的是测量常规含 量和低含量的样品时，测量数据与平时测量值相比 较偏差较大，或者数据稳定性不好。 仪器长期使用，各元器件会逐渐老化，性能明显下 降，导致分析数据不稳定，或者误差变大，需要考 虑维修更换零部件或者重新做工作曲线。 对于纯金属或者超纯金属的测量，或者特殊要求的 行业，以下内容只作参考。 3460型光谱仪 数据异常的原因排 查 3 衡量分析数据的好坏，对于新仪器，可以通过测量 相应的标准样品，参考出厂 /安装时候的测试指标和 相应的我国国家标准；对于旧仪器，由于很多零部 件已经老化，性能会有所下降，可能会不能达到新 仪器的水平，但至少要满足国家标准。 与其他仪器或者其他方法对照，需要考虑到方法的 准确性和方法之间的误差。 3460型光谱仪 数据异常的原因排查 4 仪器结构 正面 5 仪器结构 “背面” VUV 6 仪器结构 “背面” 普通 7 仪器结构 “光源箱” 8 仪器结构 “电子柜”正面 9 仪器结构 “电子柜”背面 10 仪器结构 上部 11 基本手段 望、闻、问、听 如同医生给病人看病一样，对于 3460型仪 器，我们也要采用“望、闻、问、听”的手 段来排查导致数据异常的原因。 下面介绍的是在日常使用过程中，作为 使用人员，对可能导致分析数据异常的原因 可以采取的简单诊断方法。 12 手段一 “问” 环境 自测表格 1 室内温度是否在 16-30 之间恒温？ ok no 2 氩气：杂质含量符合要求？压力和流量？是否刚换过氩气？ ok no 3 氩气净化器是否要再生或更换催化剂、吸附剂？ ok no 4 电源：电压和频率正常？地线正常无干扰？稳压器 /UPS合格？ ok no 5 振动是否频繁？强度大小？ ok no 6 出问题时是否正好是雷雨天？是否刚停过电？ yes no 7 出问题前是否自己维护、维修过仪器？ yes no 8 其他条件：湿度、灰尘、海拔 ok no 13 手段一 “问” 状态 1 出现问题有多长时间了？仪器是否仍然在用？ yes no 2 从 WINOE软件读取的仪器状态参数是否正常？ ok no 3 个别通道还是很多通道有问题？ 单 多 4 是否重新安装过 WINOE软件？ WINOE版本号？ yes no 5 是否正确恢复过备份的数据库？ yes no 6 WINOE与仪器之间联机正常？是否脱机模拟方式？ yes no 7 样品是否合格？激发点是否正常？激发的声音是否正常？ yes no 8 制样条件是否合格？ yes no 9 是否经常停机？是否按照规定的周期正常维护仪器？ yes No 10 出现问题前后对仪器软、硬件还做过其他什么工作？ 14 手段一 “问” 硬件 1 是否正确的擦过透镜？ yes no 2 真空泵换油操作过程是否正确？油的指标是否符合要求？ yes no 3 是否不间断地大批量连续测样？ yes no 4 火花台冷却水是否正常循环？ yes no 5 火花室和废氩排出、过滤系统是否清理干净？ yes no 6 玻璃绝缘杯是否洁净无破损？火花室内表面是否洁净？ yes no 7 电极高度是否正确？尖端锥度是否合格？ yes no 8 光路快门是否正常开启？ yes no 9 光路球阀是否正常打开？ yes no 10 描迹位置是否正确？ yes no 11 有问题的通道编号是否相连？是否在同一块 IVFC板上？ yes no 12 内标元素的数据是否正常 yes no 13 其它绝对强度通道的数据是否正常？ yes no 14 辅助电极是否清洁过？间距是否正常？ yes no 15 疲劳灯 /暗电流数据是否与以前的数据相符？ yes no 15 手段一 “问” 1 新做的标准化系数是否正常？标准化周期有多长？ yes no 2 是否按照要求正确更换过高低标样品？ yes no 3 是否使用了类型标准化的方法？做过更新校正吗？ yes no 4 该通道元素在样品中是否是很高的含量或者是很低的含量？ yes no 5 是否是虚拟元素？设置正确吗？ yes no 6 是否是曾修改过响应曲线的通道？ yes no 7 是否是有谱线选择的通道？ yes no 8 是否超出了曲线的范围 /校准范围？ yes no 9 是否使用过打印计算步骤的方式检查过？ yes no 10 是否选择正确的分析任务和分析程序？二者关联是否正确？ yes no 11 分析条件是否被修改过？ yes no 12 是否恢复过以前某个时期备份的数据库？ yes no 13 曲线及干扰校正系数是否被修改过？曲线形状是否正常？ yes no 14 测试 SUS样品或者是标准样品，数据是否正常？ yes no 16 手段二 “望” 软件 按照前面表格的内容进行检查： 与软件相关部分的比较容易检查，容易出现的问题： 分析条件设置错误、被修改过，疲劳灯是否打开了？ 分析任务和对应的分析程序关联错误， 类型标准化设置错误， 高低标校正样品的更换方法错误， 长时间未作漂移校正 /类型标准化校正 标准化系数： 值一般要在 0.5 2.0之间。 17 手段二 “望” 激发点 正常的激发点 :位置正常 ,融化区域足够大，边缘黑 晕明显 氩气流量适当 净化器： 小样品： 18 手段二 “望” 样品 样品表面的制备要符合要求： 铸铁：表面彻底白口化。 分析面的组织结构必须均匀。 制样设备的材料影响： 取样、制样过程中引入的污染 标样之间数据对照不吻合 19 手段二 “望” 点火器 定期清洁，调整辅助电极间距 20 手段二 “望” 描迹 一般情况下，各通道的描迹位置必须集中，根 据实验室条件定期做描迹。 21 手段二 “望” 火花台部分 火花台面、 玻璃绝缘杯、 O型密封圈、 电极： 火花室 氩气排出 电极座 电缆接头 22 4460电极座的问题 23 手段二 “望” 氩气过滤 废氩排出与过滤部分 冷却水部分 24 手段二 “望” 透镜 经常擦透镜 注意：拆透 镜前要关闭 真空快门！ 25 手段二 “望” 温控、真空 室温稳定 真空符合要求 光谱室恒温 26 手段二 “望” 光源箱 接触器动作： 光源箱 IGBTGTO: 光源箱贮能电容： 逻辑板的红灯 ICS红灯亮的状态 ： 27 手段二 “望” 暗电流、疲劳灯 暗电流 疲劳灯 28 手段二 “望” 数据读出与转换 光电倍增管 管座电缆 29 手段二 “望” 数据读出与转换 通道板 (IVFC) 负高压 30 手段二 “望” 光谱室 光谱室内部都是非常精密的部件，禁止随便打开。 Co n c a ve g r a tin g P h o to m u ltip l ie r Co n c a ve m ir r o r S e co n d a r y slits P r im a r y slit L ig h t fr o m t h e s ta n d R o w l a n d c i r c l e 31 手段二 “望” 光谱室 32 手段二 “望” 光谱室 光谱室内部：一般是不允许随便打开的。 反光镜脱落或者角度位移 光栅、出射狭缝、反光镜、 PMT窗口脏 出射狭缝位置偏移 禁止无经验者动光栅或者擦光栅！ 33 手段三 “闻” 激发样品时，火花室和点火器的特殊气味 仪器电子部分，烧焦的气味 34 手段四 “听” 在仪器的日常使用过程中，需要注意： 激发样品的声音 真空泵 /分子泵的声音 散热风扇的声音 点火器放电的声音 光源箱里面的异常声音 35 结语 3460仪器设计的比较精密，结构比较复杂，对工作环境有一定 的要求，很多环节的变化，都可能导致最终分析数据的异常，需 要在日常使用过程中，多留心，多记录，勤保养，勤维护，不能 随心所欲的按照自己的想法去使用。 这里介绍的是一些简单的经验。只有在使用过程中不断积累和 交流经验，熟知仪器的原理和结构，熟悉各部分电路的作用和信 号走向后，才可以对更复杂的现象和问题做出正确的判断，制定 出正确的对策。