物化小论文纳米氧化锌的制备及其表征

纳米氧化锌的制备及其表征系别：班级：1姓名：学号：指导教师：/学院2012年9月纳米氧化锌的制备及其表征摘要：纳米氧化锌作为一种功能材料，有着许多有益的性能和广泛的应用。通过对纳米氧 化锌的制备技术过程和XRD表征从而分析氧化锌的特性，根据特性了解氧化锌的性质。本 实验以醋酸锌为原料，利用氨水为沉淀剂的直接沉淀法制备纳米氧化锌微粒。探索了影响 纳米氧化锌制备的因素。关键词：纳米氧化锌，制备，表征Preparation and characterization of nano-ZnOAbstract: nano zinc oxide as a kind of functional material, has many useful properties and wide application Based on the preparation of nanometer zno technological processes and XRD characterization and analysis the characteristics of zinc oxide, according to the characteristic to understand the nature of the zinc oxide. This experiment with zinc acetate as raw materials, the use of ammonia water for precipitating agent direct precipitation preparation nanometer zno particles Explore the influence factors of nanometer zno preparation Key words: nano zinc oxide, preparation, characterization1 前言:纳米氧化锌粒径介于ITOOnm之间，是一种面向21世纪的新型高功 能精细无机产 品，表现出许多特殊的性质，如非迁移性、荧光性、压电性和散射紫外线能力等，利用其在 光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能，可制造气体传感器、变阻器、紫外线遮蔽材料、 图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。纳米氧化锌 有很多作用可以作为硫化活性剂等功能性添加剂，提高橡胶制品的光洁性、抗老化性能性能 指标，减少普通氧化锌的使用量，延长使用寿命；作为乳瓷釉料和助熔剂，可降低烧结温 度、提高光泽度和柔韧性，有着优异的性能；纳米氧化锌具有很强的吸收红外线的能力， 吸收率和热容的比值大，可应用于红外线检测器和红外线传感器；纳米氧化锌还具有质量 轻、颜色浅、吸波能力强等特点，能有效的吸收雷达波，并进行衰减，应用于新型的吸波隐身材料；具有良好的紫外线屏蔽性和优越的抗菌、性能，添加入织物中，能赋予织物以 防晒、除臭等功能。2.纳米氧化锌的制备2.1实验原理本实验用醋酸锌与氨水发生反应制得氢氧化锌固体，将其干燥在600C下灼烧即可制得 纳米氧化锌。将产品用X射线衍射仪进行表征。分析XRD图谱。2.1.1 X射线衍射仪原理X射线衍射仪是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构，织构及应力，精确的进行物相分 析，定性分析，定量分析广泛应用于冶金，石油，化工，科研，航空航天，教学，材料生产等领域.X射线衍射仪是利用X射线衍射原理研究物质内部微观结构的一种大型分析仪器，广泛应用 于各大、专院校，科研院所及厂矿企业。X射线衍射仪的形式多种多样，用途各异，但其基 本构成很相似，主要部件包括4部分：(1) 高稳定度X射线源 提供测量所需的X射线，改变X射线管阳极靶材质可改变X射线 的波长，调节阳极电压可控制X射线源的强度。(2) 样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。(3) 射线检测器检测衍射强度或同时检测衍射方向，通过仪器测量记录系统或计算机 处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。(4) 衍射图的处理分析系统 现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件 的计算机系统它们的特点是自动化和智能化。2.1.2反应原理Zn2+ +2NH H O Zn(OH) +2NH3224Zn(OH) fZnO + H O2 22.2实验仪器及药品氨水蒸馏水抽滤装置磁转子加热器 马弗炉实验试剂：醋酸锌固体实验仪器：烧杯坩埚X射线衍射仪(丹东浩源有限公司)2.3实验步骤 将18.3克ZnAc2配制成100ml lmolL-i溶液； 室温下，将所制ZnAc2溶液装至烧杯中放于磁力搅拌器上，加以适当的搅拌速度，搅拌 同时滴加氨水，控制氨水用量，使PH值在7左右。反应完全后，沉淀用蒸馏水洗涤三次， 抽滤得到Zn (OH)白色固体，在恒温干燥箱中用70C干燥得到Zn (OH)粉体。2 2 Zn (OH)粉体装入坩埚，置于马弗炉中在600C加热分解2h。2 取出产品称重，计算出产率。冷却后用X射线衍射仪鉴定。2.4实验数据及其分析2.4.1实验产率计算（1）理论产量：&lg（2）实际产量:3.0792g 纳米氧化锌产率=3.0792/8.1 X 100%=38%2.4.2 XRD图谱及其分析从X-RAD衍射图可知，其主衍射峰在30 -40之间出现，可以断定该物质是氧化锌, 但在60 -70之间出现小的衍射峰，说明产物中有杂质存在。样品晶粒尺寸可以用Debye-Scherrer公式计算：Dhkl=kA /p cos0。其中，Dhkl为沿垂 直于晶面（hkl）方向的晶粒直径，k为Scherrer常数（通常为0.89），入为入射X射线波 长（Cuka波长为0.15406nm，Cukal波长为0.15418nm。），0为布拉格衍射角（）, P为 衍射峰的半高峰宽（rad）。由 XRD 图谱可得：20 =2T=35.411 B =0.274根据公式得:0.89 x 0.15408 nm = 30.12 nm (0.274 宁 180 ) x 3.14 x cos 17 .71。Dn207E-5C-2E-51llnoo)g5 匚吕匚 _405CBO纳米氧化锌XRD图谱BD3纳米氧化锌的结构及其性质3.1氧化锌的结构氧化锌（ZnO）晶体是纤锌矿结构，属六方晶系，为极性晶体。氧化锌晶体结构中，Zn 原子按六方紧密堆积排列，每个Zn原子周围有4个氧原子，构成Zn-O4配位四面体结构，四面体的面与正极面C( 00001)平行，四面体的顶角正对向负极面(0001),晶格常数a=342pm, c=519pm,密度为5.6g/cm3,熔点为2070k，室温下的禁带宽度为3.2eV。ZnO晶体结构在C (00001)面的投影ZnO纤锌矿晶格3.2氧化锌的性质3.2.1表面效应表面效应3是指纳米粒子表面原子与总原子数之比随粒径的变小而急剧增大后所引起的 性质上的变化，随着粒径减小,表面原子数迅速增加，另外，随着粒径的减小,纳米粒子的表 面积、表面能及表面结合都迅速增大这主要是由于粒径越小，处于表面的原子数越多表面原 子的晶场环境和结合能与内部原子不同表面原子周围缺少相邻的原子，有许多悬空键，具有 不饱和性质，易与其它原子相结合而稳定下来，故具有很大的化学活性，晶体微粒化伴有这 种活性表面原子的增多，其表面能大大增加伴随表面能的增加，其颗粒的表面原子数增多， 表面原子数与颗粒的总原子数的比值被增大，于是便产生了 “表面效应”，即“表面能”与 “体积能”的区分就失去了意义，使其表面与内部的晶格振动产生了显著变化，导致纳米材 料具有许多奇特的性能3.2.2体积效应当纳米粒子的尺寸与传导电子的德布罗意波长相当或更小时，周期性的边界条件将被破 坏，磁性、内压、光吸收、热阻、化学活性、催化剂及熔点等都较普通粒子发生了很大的变 化，这就是纳米粒子的体积效应这种体积效应为实用开拓了广阔的新领域4纳米氧化锌的应用纳米氧化锌与普通氧化锌相比，除了具有普通化锌的性质外，还有很多优异性能。目前 主要的应用领域有橡胶制品、高档油漆、油墨和涂料、防晒化妆品和防紫外线织物、污水处 理等。4.1橡胶工业纳米氧化锌是橡胶工业最有效的无忌活性剂4和硫化促进剂。纳米氧化锌具有颗粒微小, 比表面积大，分散性好，疏松多孔，流动性好等物理化学特性，因此，与橡胶的亲和性好， 熔炼时易分散，胶料生热低，扯断变形小，弹性好，改善材料工艺性能和物理性能，用于制 造高速耐磨的橡胶制品，如飞机轮胎，高级轿车用的子午线轮胎，具有防止老化，抗摩擦着 火，使用寿命长等优点，大幅度提高了橡胶制品的光洁度，机械强度，耐温和耐老化性能， 特别是耐磨性能。另外，氧化锌作为橡胶制品中的硫化体系的毕用助剂，其填充量较高，一般为5份左右，由 于氧化锌比重大，填充量大，对其胶料密度的影响非常大，对制品使用寿命和能源消耗都不 利，而使用纳米氧化锌后，其用量仅为等级氧化锌用量的30%-50%,降低了企业的生产成本， 而在强伸性能，生热，老化等方面都远优于普通氧化锌。4.2陶瓷行业纳米氧化锌极小的粒径，大的比表面积和高的化学性能，可以显著降低材料的烧结致密 程度，节约能源，使陶瓷材料的组成结构的致密化，均匀化，改善陶瓷材料的性能，提高其 使用可靠性，可以从纳米材料的结构层次上控制材料的成分和结构，有利于充分发挥陶瓷材 料的潜在性能，另外，由于陶瓷材料的颗粒大小决定了陶瓷材料的微观结构和宏观性能，如 果粉料的颗粒堆积均匀，烧成收缩一直且晶粒均匀长大，那么颗粒越小，产生的缺陷越小， 所制备的材料的强度就相应得越高，这就可能出现一些大颗粒材料不具备的独特性能。5产品展望目前纳米氧化锌的制备技术已经取得了一些突破，在国内形成了几家产业化生产厂家。 但是纳米氧化锌的表面改性技术及应用技术尚未完全成熟，其应用领域的开拓受到了较大的 限制，并制约了该产业的形成与发展。虽然我们近年来在纳米氧化锌的应用方面取得了很大 的进展，但与发达国家的应用水平以及纳米氧化锌的潜在应用前景相比，还有许多工作要做。 如何克服纳米氧化锌表面处理技术的瓶颈，加快其在各个领域的广泛应用，成为诸多纳米氧 化锌生产厂家所面临的亟待解决的问题。参考文献1李明.纳米氧化锌的生产和应用进展.中国化学,2008, 30(4): 27-28.2何继燕，项金钟，方静华，吴兴惠纳米结构氧化锌的制备及其应用研究进展.大学 学报(自然科学版)，2006，28 (SI)3李秀梅.纳米氧化锌的性质和用途.大学学报(自然科学版)，2009, 35(2): 44-46.4杨凤霞，刘其丽，毕磊纳米氧化锌的应用综述.长春师范学院学报 2008, 24(6):24-26.