挪威重金属分析仪自动痕量金属监测系统

自动痕量金属监测系统重金属分析 仪 操 作 手 册宇星科技发展（深圳）有限企业目 录1 产品描述51.1 简介52 措施52.1 背景52.2 电化学分析62.2.1 伏安法原理62.2.2 伏安法电池系统62.2.2.1 工作电极（WE）72.2.2.2 参照电极（RE）72.2.2.3 附加电极（CE）72.2.2.4 支持电解质72.3 脉冲波伏安法72.3.1 微分脉冲72.4 溶出伏安法82.4.1 阳极溶出伏安法（ASV）82.4.1.1 沉淀环节82.4.1.2 脱去环节82.5 有关伏安法某些参照资料93. 系统简介93.1 ATMS系统简介93.2 技术特性94 安装104.1 位置104.2 电极和测量104.3 电流连接114.4 软件安装115 POS软件运行指南115.1 什么是POS？115.2 系统规定115.3 POS软件安装115.3.1 建立扫描图115.3.3 手动校正135.3.4 开始扫描135.3.5 分析扫描135.3.6 自动测量145.3.7 自动测量序列145.4 通信系统建立155.4.1 Modbus通信155.4.2 通过网络传播数据155.4.3 TCP服务器156 服务简介166.1 启动检查166.2 定期维修166.3 维护装样间和电极系统环节176.4 安全207水中一般金属应用注释20手册指南本手册是给使用SensAqua自动痕量金属监测系统（ATMS）顾客参照手册，重要包括了有关系统安装，管理和维护等方面信息。本手册会回忆某些有关伏安法背景知识，使用者可不规定任何已学知识，若对电化学分析有基本理解将会更有优势。第一章产品描述，对使用SensAqua自动痕量金属监测系统特性和合用进行了简朴概括。第二章措施简介，对伏安法进行了简短措施简介，对提溶极谱分析做了尤其讲解。第三章体系概括，对ATMS系统和工业使用细则进行了描述。第四章安装简介，简介了怎样安装各单元系统和软件安装。第五章POS软件及其运行，描述怎样使用产品和控制及软件数据获得。第六章服务指南，描述维修信息。第七章合用注解，在常规水中一般金属物使用注解。1 产品描述1.1 简介SensAqua自动痕量金属监测系统是一种用来探测和衡量水中金属物质仪器，其衡量基本准则是基于电化学中伏安法。目前有诸多分析措施可以用来监测环境和工业生产过程，其中最常用是使用自动吸取光谱法（AAS）和电感耦合等离子体光谱仪（ICP-MS）测定。然而，少有措施可以在施工现场在线监测，原因在于所使用措施不够敏感。尚有可选择措施是将样品带回试验室使用先进设备分析。这种措施操作不以便，费用昂贵，时间上滞后也许会探测出某些偶尔或不合乎规则污染物。这份文献报道了一种在线监测常规水、海水、废水和生产用水中重金属系统。该系统是全自动使用，可通过网络设置成果远程传播。该技术最大优势在于，其可实行在线测量和通过网络自动远程传播所测成果。然而，由于实际金属离子浓度是非常低，敏感性和精密仪器是必要，还要适合工地现场运行。目前可以满足敏感性目唯一可合用在线分析措施就是伏安法或有关动态电化学技术。自动监测措施使用将可以迅速用于环境事故和非法排放物现场。于其他措施相比较伏安法也有某些优势。它是一种可迅速、简朴实行措施，配套仪器价格适中，运行费用低。建设伏安法在线监测装置可行性好，可以运行几周或数月不用维修。同步，伏安法用于重金属监测敏捷度好，某些重要重金属检测程度在0.5-1g/L甚至更低范围内。固体混合物和合金电简介已经产生了可用于建设工地现场长时期稳定测量伏安法仪器新也许性。目前也有也许建设对水中（河流水、饮用水或废水等）重金属水平如镍、锌、钴、镉、铊、铜和汞进行高稳定性长期持续监测。2 措施2.1 背景目前已经有众多技术来检测重金属。最常用措施是自动吸取光谱法（AAS），电感耦合法（ICP），电感耦合等离子体光谱仪（ICP-MS），色层法，以及其他几种不一样电化学技术。伏安法是一种电化学分析技术，其有关分析物信息是可以简朴地通过在水溶液中加压测量电流来完毕。这种电流是一种从氧化还原反应中发生一种表面电极成果。比起其他技术来说，伏安法有着诸多优势。它可以迅速、简朴地实行，配套仪器比起ICP、ICP-MS和色层法来说价格要廉价，运行费用也低。伏安法有着很好敏捷性，对诸多种重要重金属探测程度是百万分之一甚至更低浓度范围。因此，伏安法可检测覆盖范围直至饮用水检测规定。最终，伏安法可以被用于工地现场在线监测，可以到达这个目措施是非常少。伏安法比起其他技术来说有着如下几种优势：它可以迅速、简朴地实行，提供了建设在线监测系统也许性。此外，伏安法对于许多重要重金属监测有着很好敏捷度。由于伏安法包括了氧化还原过程，这样一种过程是进程实现先决条件，像汞、铜、铅、镉、铊、锌和其他许多环境中金属可以被检测到。然而，几种其他混合物像杀虫剂等也可以被监测到。2.2 电化学分析2.2.1 伏安法原理电化学技术是在电和化学之间产生互相影响一种技术，即对电量衡量，如电流、电压、电荷和它们之间对化学参数产生关系。伏安法技术之因此区别于其他电化学措施，是由于伏安法是基于测量在一种在完全浓度极化电化学过程中产生电流量。比起电量分析整个分析物被用掉转化成此外一种形势来说，伏安法其中一种优势是仅有一小部分分析物被消耗掉。伏安法原理是基于每一种成分氧化还原特性，如：在固态电极表面二价铅离子还原成固态铅，固态铅氧化为二价铅离子。 Zn2+ + 2e - Zn（s） or Zn（s）Zn2+ + 2e -当氧化还原反应发生时，所包涵电子使得测量电流成为一种也许。图1显示了浸没在一种简朴包括几种不一样种类重金属离子电子系统中伏安法系统草图。这些离子被均匀地分布在溶液中。有几种伏安法技术可实现，但对于重金属探测中提溶极谱分析法是其中最常用。在这种技术中，分析物（金属离子）首先被沉淀在一种运行电极表面。待分析不一样金属再次被洗涤掉，通过扫描电势向阳极值趋势。2.2.2 伏安法电池系统通过使用一种恒电势器使得在传感器电极之上控制电压成为也许。当氧化还原反应发生时，电子产生，对被予以种类物电流对浓度比测量可得到。一般一种伏安法电池系统由三个电极构成，如图1所示：一种工作电极（WE），在此分析物被测量；一种附加电极（CE）；一种参照电极（RE）。电流流过工作电极和附加电极，工作电极电位对照参照电极来测量。保持参照电极在电势差异上以一种已知恒定变化，E被使用来作为工作电极。为了到达这个目，通过参照电极电流应当非常低。这使得附加电极能使电流流动在整个电路中。通过变化E和测量i 伏安法曲线即可得到。图1 伏安法系统原理图 电流在工作电极和附加电极之间测量，电位在工作电极和参照电极之间测量。在工作电极之上电压可以控制或变化，通过调整上部电路电解电路中电阻来实现。下部电路包括工作电极和参照电极，被称为参照电路。2.2.2.1 工作电极（WE）工作电极是反应发生电极。一般地伏安法中工作电极通过小部分表面区域表征，此法加强了极化效果。不一样种类工作电极选来合用不一样电压范围，在自然水中附加铵盐缓冲液（pH5）作为支持电极为某些一般工作电极作为经典工作手段指导如下：固态银混合物电极： -1600mV 到 -100mV；银-铋合金电极（10%）： -1300mV 到 -100mV；金-铋合金电极（10%）： -1000mV 到 +900mV2.2.2.2 参照电极（RE）参照电极提供一种已知稳定电压，这种电压对于研究溶液构成很敏捷，也可与工作电极电压进行比较。一般Ag-AgCl和浸透甘汞电极，使用盐桥进行简朴连接即可使用。参照电极稳定构成使得它在分析过程中不会被极化。2.2.2.3 附加电极（CE）为了使从槽电阻产生错误最小化，第三个电极被加入电化学过程。这个电极由有着合理表面积化学惰性引导材料构成，一般是白金线。通过控制工作电极电压最小减少错误也许。2.2.2.4 支持电解质源于公式峰值电流理论上处理规定最小化由电范围内引起金属离子电子转移最小化。这个可以通过添加一种惰性支持电解质来处理，可减少，几乎降到0，离子转移数可测。同步，这个保证了伏安法需要导电介质。支持电解质浓度一般大概是1M，也许是一种无机盐，矿物酸或其他。含高盐样品如海水，不需要任何支持电解质。为了制止样品中不必要物质氧化，通过通入一种阴性气体（N2，氩气等）到溶液中来使氧气被移除。2.3 脉冲波伏安法2.3.1 微分脉冲脉冲伏安法技术是用来减少伏安法探测程度。通过大体增长在法拉第式和非法拉第式电流比例，这样技术容许以便分层低至10-8M浓度水平或更低。其中一种广泛应用伏安法技术是辨别脉冲伏安法，被标识成赔偿背景声音如电荷电流。这个可以通过添加一种调制电流脉冲进入“扶梯式”同样，如图2 a所示。脉冲调整可在25-100mV振幅之间，持续约50ms，反复率为0.5-5s之间。一般，“扶梯式”速率是慢，大概是2-10 mV/s。电流是抽样两次，分别为脉冲使用之前和刚好脉冲终止之前（图2a）。然后第一种电流值从第二个中减去，电流差异对应着电压。两种彼此相减电流值是从几种个体通过少许毫秒（在60或50Hz电源下16.67或20ms）读出两个平均值。成果得到脉冲伏安图，如图2b所示，由电流峰值，有关分析物浓度直接比例高度构成：在氧化还原反应中，n代表是化学当量中电子转移数目，F是指法拉第常数，A是电极表面区域面积，D是传递系数，C是浓度，E是脉冲幅度。由大脉冲幅度获得最大商值（1-）/ (1+)是一致。当调整脉冲使用时，系统中总电流增长，由于在法拉第式成果增长和电流变化。感应电荷流量比起法拉第式电流衰退得更快。由于电荷电流在取样点（脉冲之前和之后）本质上是相似，区别在于读法重要归于法拉第反应（金属氧化）。图2a和b 刺激信号和不一样脉冲电压伏安法伏安图值得注意是，这种措施仅在非法拉第电荷电流下是对，不过在各类法拉第电流分量中是无效。微分脉冲峰值电流比起线性峰来说会更受表面活跃物质干涉影响，由于微分脉冲测量敏捷性跟电极上微小变化有关。2.4 溶出伏安法2.4.1 阳极溶出伏安法（ASV）在溶出伏安法中金属是首先在电极上沉淀下来，随即通过氧化反应或减少电流扫描得到电压被测量。测量得到电流与样品中金属浓度成比例。在阳极溶出伏安法中金属预富集环节要简介。这个过程包括可溶性金属离子减少为固体沉淀物在电极表面，这是通过使用一种大负电势（一般是300mV，这比起最轻易氧化混合物所承受电压还要负）来实现。金属停留在电极表面沉淀在阳极上形成扫描电压功能直至他们被清除。这种措施被用于确定“易变金属”浓度。“易变金属”浓度包括“自由”金属离子和金属构成弱无机/有机混合物等金属离子通过传递和对流到达电极表面，减少，沉淀到电极表面。对流地传播通过电子循环或溶液搅拌或被搅拌来完毕。沉积物持续时间可根据金属离子浓度来选择，从少于在10-7M浓度下0.5min到10-10M浓度下10min.2.4.1.1 沉淀环节沉淀金属总量代表着重要样品中出现小部分但可再生金属片段。沉淀电压一般是0.3-0.5V，比起最轻易减少金属离子E0位置来说电压更低。超电势要考虑到iR降落，这个小电压降落是由槽电阻引起。由于氢形成反应是在负电势下形成，对于特定电极来说，比起予以电压更低沉降电压使用不多考虑。沉淀时间必须被严格控制，沉淀环节时间越长，脱去（测量）环节在电极上分析物花费量越大。推荐沉淀期不会比那些规定明确沉淀期脱去峰值长。2.4.1.2 脱去环节在预沉降作用结束前，强制对流也会停止，电势测出来，或成线性或以一种与基值电流不一样更敏捷电势脉冲波。在阳极测定期，在电极表面金属被再次氧化，电流开始将产生：Metal M n+ +ne-脱去电流产生与分析物浓度成比例，电势峰值则用来辨别样品中金属种类。最重要基本构成就是电荷电流。在电极溶液接触面，电荷分离发生，使得电极类似电容器。在一种给定电压下，电极上产生电荷，溶液中也产生等量相反电荷。大量电荷种类和在接触表面产生偶极被称为电子双层。当工作电极电压变化时，电流充电或者电容器放电。这个充电电流是非法兰克式，由于它是在缺乏陪伴氧化还原反应状况下进行。2.5 有关伏安法某些参照资料有关伏安法基本信息都可以这些参照资料中找到：3. 系统简介3.1 ATMS系统简介ATMS系统有两个部件构成（如图3所示）；部件1包括一种附带有同步采样数据采集卡工业用电脑单机，部件2包括伏安法电池和敏感元件系统，电源和外部控制设备等；排水阀，重要取样水泵，搅拌装置（磁力搅拌器）。此外，12V电压信号用于提供可以用来控制氮气吹尘阀门等补充设备。图3 ATMS系统两组部件系统简朴工作环节如下：-样品通过过滤系统后被泵引入测量系统中；-样品被加入“支持电极”无毒性盐来提高测量效果；-使用新生态措施和专利感应系统分析样品（基于老式好用电化学技术伏安法，同步有新技术提高）-测量后，电脑成果立即自动传送至因特网或局域网；-样品自动被清空，新样品再进行监测伏安法感应系统有三个电极构成两个连接电路回路构成。由附加电极和工作电极构成电路回路用来控制电压查过工作电极。使用一种比工作电极表面更低或者更高电压环境将会分别减少或氧化更多，从氧化还原反应产生电流成果会被记录下来。刺激信号电压范围是5V。第二个电流回路即参照回路， 用于测量工作电极上电压。这个回路由一种在工作电极和参照电极之间高阻抗连接构成，是用来保证无电流通过参照电极这个稳定电压，使得阻抗独立。一种有低输入偏置电流静电运算放大器用于电流电压转换器。工作电极充当一种虚拟参照或辅助电极。为了保护静电计扩大器敏感性，提议扫描电势后断开连接。3.2 技术特性软件POS V1.35 运行Windows TM机械参数尺寸：30*40*21cm（两个组柜）重量：2*10Kg电源：230V AC，最大6A电极连接：3* 电线孔（6mm2）极化电压范围：5V搅拌种类：微分脉冲/“扶梯式”搅拌方向：阳极/阴极最小搅拌高度：5/8mV最小搅拌持续时间：10ms测量参数内置电阻： 109 电流范围：nA，20A，200A电源： 230V AC， Max 10A电极连接： 3* 电线孔（6mm2）电流测量辨别位：14-bit辨别率反馈： 14-bit连接方式序列： 以RTU模式通过Modbus形式交流LAN： 通过网络服务或TCP传送数据4 安装4.1 位置第一步是实现“在家”（在试验室或办公室等）安装。在你不熟悉“在家”安装时不要在现场进行安装。安装可根据操作手册进行。操作装置应当安装在靠近样品监测地方（最佳在10m以内且防止使用过样品留在系统中），不过房间尽量远离流体。假如设备需要安装在易腐蚀环境中或者任何不一样于自然空气环境环境中，提议将设备安顿在一种充斥氮气密封环境中。第二步是运行从实际现场采集水样。然后现场安装可以进行。由于现场条件也许各个地方均有不一样，尤其变化也要考虑进去：考虑到高度和长度不一样供水泵与否足够强？有无尤其需要来防止霜冻？在取水口需不需要安装一种过滤器？假如需要一种补充泵，不要使用金属制装过水处泵，这也许会导致污染。使用过滤装置时也要小心，由于这个也许会产生离子互换，使得实际水样构成发生变化。推荐使用粗过滤器，防止有石头，叶子之类进入系统。这样过滤器有提供原则。4.2 电极和测量ATMS系统使用一组原则伏安法和原则电极（参照电极，附加电极和工作电极）进行测定。不一样种类工作电极是可以补充提供系统递送。所有电极都标各自序列号码。假如工作电极上发生任何问题，请参照序列原则。也可以参照附录A查看不一样电极信息、产品标号。4.3 电流连接ATMS系统应当接在230V AC电源（最大电流10A）上4.4 软件安装所有软件须先安装好待用注意：有效期间提议不要连接电极当使用最高放大倍数测量低水平样品时，网络干扰和电气设备等也许会影响扫描数据。防护测量部件也许会减少这个效果。理想状况下，伏安法测试系统需要用一种完整金属质防护物。电极连接器应当用电缆输入套管连接起来。5 POS软件运行指南5.1 什么是POS？POS是在线进程软件，是自动运行ATMS系统过程电脑软件。软件分为2个部分，一部分控制和测量，另一种来处理测量数据。5.2 系统规定IBM PC/AT 或类似，可运行Windows98/XP/VISTANET 1.1或更高在驱动器上大概有16Mb空间USB接口（自动安装） 没有USB接口，只有部分软件可以驱动5.3 POS软件安装双击计算机桌面上POS，启动安装。图4 启动后POS重要窗口，软件目前准备测量5.3.1 建立扫描图扫描图包括了各类控制参数，执行扫描。在一种扫描运行之前，扫描图谱待建立或从磁碟上载入。图5 扫描图对话框图5对话框显示是一种经典扫描图，扫描图分为2个部分，重要参数会在下面进行详细解释：扫描目录：沉降栏：沉降电压通过设定为250300mV，比第一种预期金属电压更低。开始栏：定义伏安法扫描启动电压。启动电压可设定在5V。注意：启动电压必须根据已用工作电极电压来选择（详见2.2.2.1）。停止栏：定义停止伏安法扫描时间。最终电压可设定在5V。在按扫描对话框OK键后，终止电压自动计算为最靠近插入值，用来维持给定扫描率。注意：启动电压必须根据已用工作电极电压来选择（详见2.2.2.1）。间歇栏：本参数容许工作电极设定在给定电压范围内。只要在控制部分扫描后断开电极不启用。注意：启动电压必须根据已用工作电极电压来选择（详见2.2.2.1）扫描率：选择1，2，5，10，15，25，50，75mV/s扫描率。扫描时停止电压会再次计算来维持扫描率。差速器脉冲：本参数在微分脉冲技术中设置调整脉冲高度。可以设定为如下值：5，10，15，25，50，75，100。差速脉冲越高，敏捷度越高，不过同步间伴随更高差速脉冲其辨别率会递减。电流范围： 有三种电流范围可选择设定来维持最高也许辨别率/范围：nA，20A，200A。沉淀时间：沉淀时间以秒计，范围在0-65535。平衡时间：平衡时间可在沉降时间和扫描时间之间。在平衡时间内沉降过程继续进行。、噪声滤过：在扫描结束之后，假如选择滑动过滤5个点可做为使用数据，则这个过滤器可以用来清除感应噪声。储存数据：假如ATMS系统运行时选择数据可被储存则可自动扫描。控制目录电极：2个不一样种类电极可以使用：HMD 悬金属熔滴（例如：汞滴）固态电极（例如：固态银混合物电极）也可以选择扫描后断动工作电极装样间：可用POS软件控制两个不一样装样间，根据电流扫描来选择装样间1或者2。搅拌：3种不一样模式可选择：不使用搅拌；平衡时间，从沉降时间搅拌直至平衡时间；通过扫描，从沉降时间搅拌直至扫描结束。装填时间：将样品装入设备时间，范围在0-65535s内。电解质：用来控制样品中电解质量。氮气处理：这个时间用来使用氮气处理样品，时间在0-65535s内。排液时间：这个时间用来将样品排出装样间，时间在0-65535s内。5.3.2 建立金属定义表POS软件可以找到超过四种金属浓度。选择“文献”“金属定义”。图6这个对话框显示如下： 图6 金属定义栏对话框为了使POS软件搜索到金属，使用者需要予以如下几种参数：金属名字较低查询程度，这意味着在实际峰值时最低电压值较高查询程度，这意味着在实际峰值时最高电压值有关浓度两个电流值在金属定义表中所有填入值需要如5.3.3部分中所释对于每种金属进行2点手动校正后电脑键入。5.3.3 手动校正POS软件要确定样品中不一样浓度金属需要两个校正点。这两点可以通过一种简朴样品扫描过程来获得，加入小体积已添加测量过已知浓度金属再次扫描。使用原始溶液使其尽量保持与自然样品相近。软件使用这两点直线来进行电流和浓度转换。使用下列环节来得到用于“金属定义”值：1. 只进行简朴扫描，不加任何原则溶液；2. 加一种已知体积原则溶液，中间有已知浓度一种或几种金属运行扫描。调整加入体积或原则物浓度来获得原始峰值增长（超过30）；3. 对每一种金属，测量金属峰高（从基准值测）两次（h1和h2），然后用等式C1来计算每种金属原始浓度（V是附加体积，c是每种金属原则溶液浓度，h1和h2是加入原则溶液之前和之后值，V0是原则溶液加入前体积，是当体积变化可忽视时可用值，假如集中原则话可以这样计算）；在“金属定义”表插入所获得值（峰值电流（h1=电流1）和对应浓度（C1=浓度1）和峰值电流（h2=电流2）和对应浓度（C2=浓度2）。可以明显地看到峰比例和浓度比例。推荐在常规校正时进行每种金属c*V/V0值预校正，可以协助校正环节正常进行。5.3.4 开始扫描扫描之前，扫描文档需要下载下来，或者要建立一种新图。扫描时制药按“扫描-开始”。5.3.5 分析扫描扫描运行之后，可以使用如下几种方式来进行分析：视觉分析：观测伏安图，确定样品中重金属种类，浓度可用峰高来表征。自动分析：若“金属定义”已设定，POS软件会自动计算四种以上已选金属浓度，在软件内显示有关值。基于金属定义框中给出输入值（这些值需要进行手动校正），软件会自动估算金属浓度。当测试分析实行完，已选金属探测浓度跟时间和日期会自动登陆并存于一种text文档中。在伏案图中同名text文档也会记录。也可以在微软excel 表中打开文档进行深入分析。伏安图中预定义部分可用于查找。这部分里最大电流值用做金属第一位近似值。在这部分最高和最低程度电流值之间绘制一条基准线。通过校准后距离基准线预测浓度最高点距离可以找到有关浓度。原始数据和扫描记录是像这样储存：5.3.6 自动测量POS软件可以进行自动测量，过程可以如下几种方式完毕：时间测量作为Modbus附件作为TCP服务器作为三者连接时间测量POS建立可用一种计时器开始测量图8 基本设定图，建立计时测量图8显示了一种计时测量建立例子。下面参数需要给出才能运行计时测量：一种自动寄存基本文献途径每次POS运行扫描文献模板循环周期，每一种循环时间测量将被启动检查“自动扫描启动”对话框5.3.7 自动测量序列自动扫描序列实际时间/体现可由图9甘特图表解释。图中过程长度条是虚拟，自动序列被提成如下几种环节：装样间排水，清除系统中之前存在样品；装样间填充，装入新样品；电解质，加入支持电解质；氮气处理，这个环节仅在氮气清除系统已装状况下实行；搅拌，搅拌装备启动（见之前搅拌装备不一样选择）沉降时间，伏安法预沉降环节启动；平衡时间，搅拌器械停止（电压保持在沉降点）扫描，伏安法扫描，测量开始图9 自动化扫描序列描述甘特图表 5.4 通信系统建立POS 与其他装置有3种通信方式：Modbus通信，通过一种RTU附件通过网络服务进行数据传送通过TCP服务器通信图10 建立通信图5.4.1 Modbus通信POS软件执行两个基本功能。这些功能将能使POS系统通过一种SCADA系统进行通信。 POS在RTU模式下支持Modbus序列通信。在RTU模式中以字节（11位）形式：编码：8 位 二进制位定义： 1个起始位，8个数据位， 1个同等位，1个停止位 POS支持奇数，偶数和同等位。然而当使用同等位时，规定使用2个停止位。下面波特率由如下数据支持：48009600 19200要使用Modbus控制测量，下面参数需要先行设定：基本文档自动存储途径（常规设定）；扫描文献模板，POS每次都会运行（常规设定）；检查“Modbus 同步启动”对话框（通信设定）；期望Modbus地址和通信设定必须设定（通信设定）04（0x04）阅读输入寄存器在POS这个功能中使用阅读1-11个寄存器。这些寄存器包涵有关测量金属数据。所有寄存器数据包括16位整数05（0x05）写单圈该功能用于设定输出 ON 或OFF。POS中仅有支持输出地址是1296（0x0510）。这个输出用于启动或者停止测量。5.4.2 通过网络传播数据POS可以通过一种特殊网络服务对测量数据进行传播。这个网络服务要安装一种自有服务器（详细可联络厂家）通过网络传播数据可以在通信设定对话框中启动。下面数据需要设定：ID位置，位置名字和数量扫描转换，设置好可以转换整个伏安计和浓度值网络URL，服务地址，包括服务自身5.4.3 TCP服务器POS软件使用一种简朴TCP服务器。这个服务器容许开始测量，读取测量数据。服务器仅用于LAN上，不需要规定使用者授权。使用TCP控制测量，下面参数需要设定：自动生成储存文献途径（基本设定）；扫描文献模板，每一次POS软件都会运行（基本设定）；检查“TCP服务器启动”对话框（通信设定）；看IP（通信设定），以太网适配器IP地址；端口（通信设定），看通信端口下列命令需要支持：启动启动命令告诉服务器开始进行测量服务器将会做如下之一反应：Ok，假如测量可以开始进行；运行，假如测试已经开始；错误，扫描模板找不到获得命令指示服务器要最新测量数据服务器会做如下反应：抵达时间： met1=xx，met2=xx，met3=xx；假如序列多次扫描，回应字符串命令（限制400位）所有已定义金属会给出成果。6 服务简介6.1 启动检查初次测试仪器请参照如下环节：1. 在启动仪器设备，使用电源开关之前先检查所有线路与否对连接；2. 当微软运行界面已经完毕安装后，双击桌面上POS图标来启动控制测量系统POS程序；3. 在扫描图对话框中插入下面表中给出值；4. 在伏安法装样间装入30ml蒸馏水和300lHCl-NH3（pH=6.4）电解质溶液，或者简朴地直接加0.1gNH4Cl盐溶液；5. 检查电极与附属电线与否连接好；6. 启动伏安法扫描，观测硬件与否运行正常，每一种仪器先开10s，然后再关掉。警告：当执行测试环节时，跟伏安法装样间使用措施同样，样品泵中管也要装入同样模板中。所有外部设备如样品泵，药剂泵，磁力搅拌器等都分别有操作手册指南，在运行ATMS系统之前都需要仔细研究。6.2 定期维修6.3 维护装样间和电极系统环节这个部分给出一种大概对ATMS系统必要检查和维修指导。维修频率要根据样品质量和系统构造来确定。在最初几种星期运行中，系统操作员需要紧密观测ATMS系统，进行维修时需要根据实际观测和经验来定。 维修环节明确，直接跟ATMS系统实际使用相连。在ATMS系统中需要检查和定期维修大部分重要组件在下面维修表中给出：维修表组件维修校准电源在必要时过电压保护可更换保险丝不需要样品泵假如观测到有沉淀或硅胶管弄脏可更换不需要支持电解质药剂泵有必要是对泵系统充气。在使用或维修药剂泵前仔细研究附录运行手册在系统启动时调整到正常量气体阀门（附件）假如观测到有气体泄漏更换垫圈不需要伏安法装样间/电极假如观测到有沉淀或者弄脏了使用柠檬酸清洗装样间。参照各个电极维修环节在系统启动时控制样品体积（大概30ml）磁力搅拌器保持干燥，防止样品溶液溅出在系统启动时调整到正常量排泄管使用柠檬酸冲洗不需要ATMS 分析程序不需要定期控制电路假如发生故障更换插入式继电器不需要6.3 维修装样间和电极系统环节伏安法装样间和电极需要定期清洗，可以用0.01M柠檬酸清洗。在清洗后4-6个小时内，ATMS系统需要重新校正，使用商业微吸管和每种金属监测原则溶液。警告：类似重金属原则溶液和痕量金属也许具有毒性，要尤其小心。可参照数据表处理这些化学物。在清洗或维护系统之前参照下列次序：1. 检查扫描与否在进行；2. 通过在“设置”对话框中勾掉“自动扫描启动”来停止自动测量；3. 关掉系统；4. 拧松电极，使用弱柠檬酸仔细地清洗；5. 用0.01M柠檬酸将伏安法装样间填满，停留几分钟后倾倒出来，用一块软布粘点蒸馏水轻轻擦拭；6. 检查管与否需要更换，假如需要及时更换；7. 检查支持电极量，假如需要重新填满；8. 检查从试剂泵和样品泵管里边与否有气泡存在，按照操作指南气泡；9. 在个体维护完装好电极，把电极跟各自连接管连好；10. 启动系统，运行POS软件。在“设置”对话框中选择“自动扫描启动”，在4-6h内校正系统。擦拭混合物电极（ATMS-DAM）1. 一张湿BUEHLAR Microcut Sic Grinding纸以单8字形式擦拭30s；2. 再次使用一张湿BUEHLAR Microcut Sic Grinding（P4000）纸同样以单8字形式擦拭30s，直至看到一种有光泽镜面为止；3. 使用蒸馏水清洗电极，装入装样间系统；擦拭需要在手动或者擦拭仪器条件下进行。假如使用手动擦拭，尽量多用点力，使电极朝向擦拭纸，以单8字形式擦拭。电极表面可用显微镜检查。测试混合物电极（ATMS-DAM）对于微脉冲伏安法使用参照如下环节：1. 将电极插入（白金附加电极和Ag/AgCl参照电极）0.05M氯化铵溶液中；2. 在-1350mV下扫描120s 沉降时间，扫描率在15mV/s，调整脉冲到50mV。结束电压在-100mV；3. 反复扫描510次后，基值电流稳定，可以得到一种平坦基准线（在-1200mV-300mV之间可获得一种有关平稳信号）；4. 在获得一种稳定信号之后，加入25ppb锌和铅，反复扫描，在-1050mV（Zn）和-500mV（Pb）处可以观测到两个峰值；5. 使用蒸馏水清洗装样间和电极，使用0.05M氯化铵溶液反复扫描，观测没有峰值出现。擦拭金-铋电极（ATMS-AuBi）1. 首先使用一张湿BUEHLAR Microcut Sic Grinding（P2500）纸以单8字形式擦拭30s；2. 再次使用一张湿BUEHLAR Microcut Sic Grinding（P4000）纸同样以单8字形式擦拭30s，直至看到一种有光泽镜面为止；3. 使用金刚石past再次擦拭；4. 使用蒸馏水清洗电极，装入装样间系统。测试金-铋电极（ATMS-AuBi）对于微脉冲伏安法使用参照如下环节：1. 将电极插入（白金或玻璃碳附加电极和Ag/AgCl参照电极）0.01M新鲜硝酸溶液附加0.01MNACl溶液中；2. 在+200mV下扫描120s 沉降时间，扫描率在15mV/s，调整脉冲到50mV。结束电压在+750mV；3. 反复扫描510次后，基值电流稳定，可以得到一种平坦基准线（在+200mV+700mV之间可获得一种有关平稳信号）；4. 在获得一种稳定信号之后，加入5ppb汞，反复扫描，在+550mV（Hg）处可以观测到1个峰值；5. 使用蒸馏水清洗装样间和电极，使用0.01M新鲜硝酸溶液附加0.01MNACl溶液反复扫描，观测没有峰值出现。擦拭银-铋电极（ATMS-AgBi）1. 首先使用一张湿BUEHLAR Microcut Sic Grinding（P2500）纸以单8字形式擦拭30s；2. 再次使用一张湿BUEHLAR Microcut Sic Grinding（P4000）纸同样以单8字形式擦拭30s，直至看到一种有光泽镜面为止；3. 使用蒸馏水清洗电极，装入装样间系统。擦拭需要在手动或者擦拭仪器条件下进行。假如使用手动擦拭，尽量多用点力，使电极朝向擦拭纸，以单8字形式擦拭。电极表面可用显微镜检查。测试银-铋电极（ATMS-AgBi）对于微脉冲伏安法使用参照如下环节：1. 将电极插入（白金附加电极和Ag/AgCl参照电极）0.05M氯化铵溶液中；2. 在-1000mV下扫描120s 沉降时间，扫描率在15mV/s，调整脉冲到50mV。结束电压在-50mV；3. 反复扫描510次后，基值电流稳定，可以得到一种平坦基准线（在-500V-250mV之间可获得一种有关平稳信号，在-50mV下可以观测到一种急剧上升电流）；4. 在获得一种稳定信号之后，加入25ppb铅和铜，反复扫描，在-400mV（Pb）和-150mV（Cu）处可以观测到两个峰值；5. 使用蒸馏水清洗装样间和电极，使用0.05M氯化铵溶液反复扫描，观测没有峰值出现。擦拭玻璃碳电极（ATMS-GC）1. 首先使用一张湿BUEHLAR Microcut Sic Grinding（P2500）纸以单8字形式擦拭30s；2. 再次使用一张湿BUEHLAR Microcut Sic Grinding（P4000）纸同样以单8字形式擦拭30s，直至看到一种有光泽镜面为止；3. 使用蒸馏水清洗电极，装入装样间系统。擦拭需要在手动或者擦拭仪器条件下进行。假如使用手动擦拭，尽量多用点力，使电极朝向擦拭纸，以单8字形式擦拭。电极表面可用显微镜检查。测试玻璃碳电极（ATMS-GC）对于微脉冲伏安法使用参照如下环节：1. 将电极插入（白金附加电极和Ag/AgCl参照电极）0.01M新鲜硝酸溶液附加0.01MNACl溶液中；2. 在-600mV下扫描120s 沉降时间，扫描率在15mV/s，调整脉冲到50mV。结束电压在+50mV；3. 反复扫描510次后，基值电流稳定，可以得到一种平坦基准线，获得一种有关平稳信号；4. 在获得一种稳定信号之后，加入25ppb铅和铜，反复扫描，在-350mV（Pb）和-50mV（Cu）处可以观测到两个峰值；5. 使用蒸馏水清洗装样间和电极，使用0.01M新鲜硝酸溶液附加0.01MNACl溶液反复扫描，观测没有峰值出现。Ag/AgCl参照电极维修（ATMS-Ag/AgCl-ref）假如参照电极不用话要保留在3M KCl中。每隔4个星期，更换新鲜KCl溶液（3M）重新填充入电极。在稳定电极之后扫描可以进行。检查电极和电缆连接，擦掉那些也许沉淀保证电路连接完好。制作在ATMS-AuBi电极下测量汞支持电解质：1. 准备一种1L量筒；2. 转移55mLHNO3到量筒中（注意：HNO3是一种强氧化酸）；3. 加入800mL蒸馏水；4. 加入45gNaCl；5. 混合加入蒸馏水至刻度。制作在ATMS-DAM和其他电极下测量支持电解质HCl-NH3：1. 准备一种1L量筒；2. 转移80mLHCl到量筒中（注意：HCl是一种强酸）；3. 加入700mL蒸馏水；4. 使用NH3（1：1混合蒸馏水）滴定到pH值到6.4或其他预设pH；5. 混合加入蒸馏水至刻度。制作在ATMS-DAM和其他电极下测量支持电解质另一措施：1. 准备一种1L量筒；2. 加入700mL蒸馏水；3. 加入135gNH4Cl盐；4. 混合加入蒸馏水至刻度。警告：上面支持电解质溶液是使用来测试跟饮用水相近水。上述电解质溶液也许需要进行独立调整。用之前要让电解质至少保留1h以上，防止任何污染物进入溶液。用来寄存电解质溶液容器需要贴上标签，明确告知化学物种类，防止小孩子或其他未授权人接触。可根据各自数据表来配制，配制时要戴上防护性手套或者眼镜。6.4 安全由于支持电解质比伏安法装样间中溶液毒性要强100倍，需要采用某些防止措施：1. 系统中支持电解质储存不要超过1L（这是为了防止事故发生和长时间放置时引起污染）；2. 保持电解质在一种已贴有标签容器内；3. 在配制支持电解液和原则溶液时要使用防护性手套和眼镜；4. 系统使用时查看化学物各自数据表。7 水中一般金属应用注释ATMS-Cd SENS目： 探测纯净饮用水中Cd2+含量措施：30mL水样中加入300lHCl-NH3（pH6.4）电解液，使用DAM电极分析，Edep=-1000mV，Estart=-1000mV，Eend=-150mV。扫描率15mV/s，调整脉冲75mV。沉淀30-900s，平衡时间15s峰值电压：Ep Cd-650mV激活：不需要电极：W：DAM；C：Pt；R：Ag/AgCl在纯水中探测程度大概是在沉淀时间360s，Cd5g/LATMS-Pb SENS目： 探测纯净饮用水中Pb2+含量措施：30mL水样中加入300lHCl-NH3（pH5）电解液，使用DAM电极分析，Edep=-900mV，Estart=-900mV，Eend=-150mV。扫描率15mV/s，调整脉冲75mV。沉淀30-900s，平衡时间10s峰值电压：EpPb-500mV激活：不需要电极：W：DAM；C：Pt；R：Ag/AgCl在纯水中探测程度大概是在沉淀时间360s，Pb1g/LATMS-Zn SENS目： 探测纯净饮用水中Zn2+含量措施：30mL水样中加入300lHCl-NH3（pH6.4）电解液，使用DAM电极分析，Edep=-1450mV，Estart=-1450mV，Eend=-150mV。扫描率15mV/s，调整脉冲75mV。沉淀30-900s，平衡时间15s峰值电压：Ep Zn-1050mV激活：不需要电极：W：DAM；C：Pt；R：Ag/AgCl在纯水中探测程度大概是在沉淀时间360s，Zn5g/LATMS-Fe SENS目： 探测纯净饮用水中Fe2+含量措施：30mL水样中加入300l柠檬酸（0.02M）电解液，使用DAM电极分析，Edep=-1500mV，Estart=-1500mV，Eend=-150mV。扫描率15mV/s，调整脉冲50mV。沉淀30-900s，平衡时间15s峰值电压：Ep Fe-800mV激活：不需要电极：W：DAM；C：Pt；R：Ag/AgCl在纯水中探测程度大概是在沉淀时间360s，Fe2g/LATMS-BiSENS目： 探测纯净饮用水中Bi含量措施：30mL水样中加入300lHCl-NH3（pH3）电解液，使用DAM电极分析，Edep=-650mV，Estart=-650mV，Eend=-150mV。扫描率15mV/s，调整脉冲75mV。沉淀30-900s，平衡时间15s峰值电压：Ep Bi-350mV激活：不需要电极：W：DAM；C：Pt；R：Ag/AgCl在纯水中探测程度大概是在沉淀时间360s，Bi10g/LATMS-Tl SENS目： 探测纯净饮用水中铊含量措施：30mL水样中加入300l醋酸（pH6.4）电解液，使用DAM电极分析，Edep=-1450mV，Estart=-1450mV，Eend=-150mV。扫描率15mV/s，调整脉冲75mV。沉淀30-900s，平衡时间15s峰值电压：Ep Tl-750mV激活：不需要电极：W：DAM；C：Pt；R：Ag/AgCl在纯水中探测程度大概是在沉淀时间360s，Tl5g/LATMS-MnSENS目： 探测纯净饮用水中Mn含量措施：30mL水样中加入300lHCl-NH3（pH6.4）电解液，使用DAM电极分析，Edep=-1700mV，Estart=-1700mV，Eend=-150mV。扫描率15mV/s，调整脉冲75mV。沉淀30-900s，平衡时间15s峰值电压：Ep Mn-1450mV激活：不需要电极：W：DAM；C：Pt；R：Ag/AgCl在纯水中探测程度大概是在沉淀时间360s，Mn5g/LATMS-Cu SENS目： 探测纯净饮用水中Cu2+含量措施：30mL水样中加入300lNH4Cl（0.05M溶液使用HCl调整pH到6.4）电解液，使用Au-Bi电极分析，Edep=-550mV，Estart=-550mV，Eend=-150mV。扫描率15mV/s，调整脉冲75mV。沉淀30-900s，平衡时间15s峰值电压：Ep Cu250mV激活：不需要电极：W：Au-Bi；C：Pt；R：Ag/AgCl在纯水中探测程度大概是在沉淀时间360s，Cu1g/LATMS-Hg SENS目： 探测纯净饮用水中Hg2+含量措施：30mL水样中加入300l硝酸和盐酸总浓度为10mMHNO3+10mMHCl电解液，使用Au-Bi电极分析，Edep=-100mV，Estart=-100mV，Eend=850mV。扫描率15mV/s，调整脉冲75mV。沉淀30-240s，平衡时间15s峰值电压：Ep Hg550mV激活：不需要电极：W：Au-Bi；C：Pt；R：Ag/AgCl在纯水中探测程度大概是在沉淀时间360s，Hg1g/LATMS-NiSENS目： 探测纯净饮用水中Ni2+含量措施：30mL水样中加入HEPES缓冲液（pH=7.3），oxine（0.02mM），和DMG（0.3mM）电解液，使用DAM电极分析，Edep=-450mV，Estart=-450mV，Eend=-1300mV。扫描率15mV/s，调整脉冲75mV。沉淀30-180s，平衡时间15s峰值电压：Ep Ni-850mV激活：不需要电极：W：DAM；C：Pt；R：Ag/AgCl在纯水中探测程度大概是在沉淀时间360s，Ni5g/LATMS-CoSENS目： 探测纯净饮用水中Co2+含量措施：30mL水样中加入铵盐缓冲液（pH=9.6），nioxim0.01nM电解液，使用DAM电极分析，Edep=-750mV，Estart=-750mV，Eend=-1350mV。扫描率15mV/s，调整脉冲75mV。沉淀30-180s，平衡时间15s峰值电压：Ep Ni-850mV激活：不需要电极：W：DAM；C：Pt；R：Ag/AgCl在纯水中探测程度大概是在沉淀时间360s，Co5g/L