cm-03型便携式cod测定仪操作手册

CM-03型便携式COD测定仪 简便操作方法本公司仪器出厂前已经经过校准，无需再做标准曲线，用户可以直接采用下面方法快速测量水样的COD值。1、打开加热器和测定仪开关，按加热器的“确定”键，仪器开始升温。测定仪显示H，输入两位操作员编号按确定键，显示时间。2、取3支洗净并且烘干的专用比色管，其中2支分别加入待测水样，另外1支加入1.5ml蒸馏水或纯净水作为空白，然后分别在3个专用比色管中加入0.5ml 1号试剂、1.5ml 2号试剂、2.5ml3号试剂。3、加热器显示“OK”后将上述3支专用比色管放入加热器中并且按“确定”键，仪器开始计时，15分钟后仪器发出报警声，表示消解时间到，取出比色管，冷却到不烫手。4、将3支专用比色管擦拭干净等待测量。5、首先取加入蒸馏水的专用比色管插入测定仪的比色孔，按测定仪的“功能”键加4（按“功能”再按“4”），进入水样测量状态，显示“P”，按采用的曲线号：1为高量程（200-2500mg/L），2为低量程（0-200mg/L）,按确定后显示“A0”，放入空白水样后按“确定”键开始调零，读数稳定后按“确定”键，仪器显示“n1”。6、取2支装有水样的专用比色管中的1支放入比色孔中按“确定”键，仪器显示吸光度数值，稳定后按“确定”键，显示数值即为第一个水样的COD实际数值，然后再按“确定”键，显示“n2”；放入第二个水样其他操作同第一个水样，仪器显示“n3”后按“.”结束测量。注意事项（1）每次测试时将试管的白色标签面对测试者。（2）每次分析前应将专用比色管烘干，可将专用比色管放在加热器的加热孔中烘干。（3）为了减少操作的系统误差，每次分析要做空白试验。（4）如全部试剂加入后溶液颜色不匀，应将其冷却后摇匀，再进行消解。（5）如水样中的氯离子含量较高（2000mg/L）,不配置1号试剂，而是在消解前根据水样中的氯离子浓度直接将适量的硫酸汞粉末加入专用比色管（汞：氯10）即可达到消除氯离子干扰的目的。（6）消解水样冷却后，如专用比色管的底部有少量沉淀物析出（硫酸汞），对分析测定结果无影响。如水样浑浊，可静止放置至清亮后再测试。（7）为了避免水样的低沸点组分挥发，和避免专用比色管中的溶液溢出，专用比色管的上盖必须旋紧。（8）每次进行比色测量时，应用随机配的遮光帽盖住试管，防止环境光影响。（9）样品消化过程需在通风柜内进行，溶液酸度较大，要防止操作时意外烧伤。（10）比色测量前，测定仪要首先预热30分钟，才可以进行测量。 （11）对于本方法尚未涉及的废水类型，需经与标准方法进行对比实验后，再决定可否适用。 （12）整个测量过程用到的专用比色管、移液管、量筒、烧杯等玻璃器皿使用前一定要清洗干净，以免影响测量结果。第一部分 操作向导一、仪器介绍CM-03型COD测定仪是我公司在深入研究国内外COD测定仪的基础上独立开发的新一代污水COD测定仪。它采用特制的密封比色管，达到方便快速测定COD的目的。在仪器中采用冷光源和窄带干涉滤光技术，实现了准确高稳定的测定。而单片机数字处理技术保证了仪器的高自动化和高准确性，使之成为新一代智能COD仪器。同时，该仪器进行了小型化设计，并且采用汽车点烟器插头和12V直流电源，适合野外进行的现场监测，填补了我国应急监测的空白。本仪器具有自动调零、浓度直读、线性回归、曲线存储、功能扩展、自动显示、数据输出等多种功能，能满足等多种方法的需要。可广泛地应用于环境保护、科研监测、生产控制、应急监测等领域作为常规水样中化学需氧量“CODcr”的监测分析，是现代环境监测与管理理想的专用仪器之一。与仪器配套提供的密封比色管采用高硬度玻璃制造。经计算机有限元受力分析选用合理的结构，在实际检验中，专用比色管经受了1Mpa的压力考验。同时，专用比色管采用精密制造工艺，其精度达0.1mm，满足了测定精度的要求。二、主要技术指标项 目指 标备 注测量范围10200mg/L低量程502500mg/L高量程测量误差5%低量程(10200mg/L)4%高量程(502500mg/L)重复性3%中心波长610nm稳定度0003/5min空白样吸光度显示精度0.001温度范围535相对湿度80%最大功耗10W重量3Kg外形尺寸190270180(mm)三、仪器外观及各部分作用 仪器正视图仪器正视图四、仪器工作环境4.1 仪器应安放于干燥的房间内，置于稳固台面上，环境温度5-35， 湿度80%。 4.2 尽量远离强磁场、电场及高频设备。 4.3 避免阳光直射到仪器上。4.4 仪器插头地线端应良好接地。五、电源连接 拉出加热器的电源线，将插头插入所配电源正面的圆形插孔中，电源背面的电源线插入220V单相三线插座，同时打开加热器电源开关。如果在室外使用，将插头插入汽车电烟器插孔中，打开加热器的电源开关。仪器显示“”并自检，自检结束后，显示“H”时间，可进行下一步操作。六、仪器验收6.1 仪器开箱后，检查仪器外观有无明显的运输损坏。 6.2 按随机装箱单清点附件。 6.3连接电源线，无误后进行通电试验。 6.4 光路检验 取1支专用比色管，在其中装入6ml蒸馏水后插入测定孔中。按“功能”键后显示器显示：F，再按“8”键，最后按“确定”。此时显示器显示：。按“1”键，显示一值，其范围为：1000（含1000）以上，再持续按任意键直至显“”，再按“0”键，显示数值为：0 500，满足以上以上条件即为合格。 以上全部检验合格后，请您详细填写随机保修单，将附页寄回我公司，以备今后随时为您服务。七、仪器使用7.1 开机与调整时间 表1步 骤显 示 1. 开机 连接电源线,检查无误后打开电源。 整机系统自检后显示:H2. 输入使用者代码后按“确定”键输入2位数字显示当前时间（XX-XX格式为时分，XX XX格式并且时间灯闪烁时为月日。） 每次开机都要进行步骤1、23设定时间（功能0）按“功能”“0”（先按“功能”然后按“0”，以下同。F04输入一正确数字按“0”“9”XX-XX（加框为闪烁状态）5依次输入每位数字同上下一位闪烁6确定按“确定”键显示正确的时分7调整日月重复以上68步XX XX时间灯闪烁（调整日月）8调整年按“0”“9”X（显示一位数，X2005为实际年）9确定按“确定”键XX XX（时间灯闪烁，5秒后时间灯稳定，显示时分）10调整结束 显示：时分注：仪器正常时不必每次开机后都调整时间。7.2 吸光度测量（功能1） 表2步 骤操 作 方 法显 示 开机，输入操作员编号输入两位数字后按“确定”时间1启动功能1按“功能”“1”A0（提示放入0浓度试样）2放入0浓度试样将装有0浓度试样的专用比色管插入测定孔用遮光帽盖住3确定按“确定”键XXXX（0浓度样的相对吸光度）同时时间灯熄灭，吸光度灯亮。4确定稳定几秒钟后按“确定”键n15放入第一个待测样取出0浓度样，将装有1号样的专用比色管插入测试孔用遮光帽盖住6确定按“确定”键XXXX（1号样的吸光度）7 确定按“确定”键显示n28放入第二个待测样取出1号浓度样，将装有2号样的专用比色管插入测试孔用遮光帽盖住9重复69步骤10结束显示 nX 时按“.”注：在通常情况下，按“取消”键可退回到上一状态，其他功能时也如此。7.3 标定曲线（功能2） 表3步 骤操 作 方 法显 示 开机，输入操作员编号输入两位数字后按“确定”时间1启动功能2按“功能”“2”键A02放入0样将装有0浓度样的专用比色管插入测试孔用遮光帽盖住3确定按“确定”键X. XXX（0样的相对吸光度正常为0.003，否则试样存在问题）4确定稳定几秒钟后按“确定”键n 1 5放入1号样将装有消解后的1号样的专用比色管插入测试孔用遮光帽盖住6确定按“确定”键X. XXX（1号样的吸光度）7确定稳定几秒钟后按“确定”键C8输入已知COD浓度值将1号样的浓度值通过数字键输入（输错后可按“回退”键修改XXXX（范围：0.000-5000最多4位有效数字）9重复69步依次放入下一个水样10结束显示nX（提示放X号水样，最大为9）时，按“”键b11显示b 值按“确定”键XXXX（b的值）12显示下一值按“确定”键a13显示a值按“确定”键XXX. X（a的值）14显示下一值按“确定”键r15显示r的值按“确定”键0.XXX（r的值）16 打印曲线按“确定”键显示：P17a输入该曲线的存储编号按“1”“9”（曲线编号）仪器返回到时间状态17b当曲线不理想不予保留时按“确定”键(显示P时不输入存储编号)返回时间状态7.4 直接输入已知曲线（功能3） 表4步 骤操 作 方 法显 示 或 打 印1启动功能3按“功能”“3”键b2输入b的值按数字键输入一组数字，按错时可用“回退”键修改XXXX（范围：0.0009999，最多4位有效数字）3确定按“确定”键a4输入a的值按数字键输入一组数字，按错时可用“回退”键修改，用“+/-”键改动数的正负号XXX.X（范围：0.000999.9）6确定按“确定”键r7输入r的值按数字键输入一组数字，按错时可用“回退”键修改0.XXX（范围：0.0000.999）显示b8显示b 值按“确定”键XXXX（b的值）9显示下一值按“确定”键a10显示a值按“确定”键XXX. X（a的值）11显示下一值按“确定”键r12显示r的值按“确定”键0.XXX（r的值）13 打印曲线按“确定”键显示：P14输入该曲线的存储编号按“1”“9”（曲线编号）仪器返回到时间状态7.5 用内存的曲线测定未知水样（功能4） 表5显 示 开机输入2位数字时 间1启动功能4按“功能”“4”键P2.输入曲线编号按“1”“9”键(曲线编号)，按确定显示A0，无该编号曲线时显示：E10，按任意键回时间状态3放入0浓度样将装有空白样的专用比色管插入测定孔用遮光帽盖住4确定按“确定”键X.XXX（正常为0.005，否则试样存在问题）5确定状态稳定读数稳定几秒钟后按“确定”键n16放入1号待测水样将装有1号样的专用比色管插入测定孔7确定按“确定”键X.XXX（有时变化，但逐步稳定）8确定读数稳定几秒钟后按“确定”键显示COD浓度值：XXXX9读取完毕按“确定”键显示n2 10测定下一试样重复710步，依次放入下一待测水样。11测定结束显示nXX（XX为提示放入的试样号，最大为99）时按“.”返回时间状态6.6 打印全部存储的曲线（功能5） 表6步 骤操 作 方 法显 示 无此功能6.7删除一条已存储曲线（功能6） 表7步 骤操 作 方 法显 示 1启动功能6按“功能”“6”键F62确定按“确定”键P3输入欲删除的曲线号按“1”“9”数字,欲删除的曲线编号PX4确定按“确定”键U5a确定删除按“+/-”回时间状态5b取消删除按其他键回时间状态7.7 按键说明 表7 序号按键名称 作 用 说 明备 注1数 字用于输入数值其中“.”可作某些操作的结束符，“”只用于a2回 退取消一个字符 只用于COD、B、a、r值输入时3功 能功能键，无单独定义,配合数字键使用见7.8“功能”键操作定义4取 消取消前操作，回上一状态有些操作一经确定后无法取消5确 定数值或状态经确定后被输入微电脑7.8 “功能”键操作定义 先按“功能”键后按数字键 （0 9 ） a，功能0 时间调整 （见表1） b，功能1 吸光度测定 （见表2） c，功能2 标定曲线 （见表3） d，功能3 直接输入已知曲线 （见表4） e，功能4 用内存曲线测定未知水样 （见表5） f，功能5 删除一条已存储曲线 （见表6） g，功能8 校验仪器 h，功能7,9 备用八、维修和保养 8.1 维 修 表8故 障 现 象故 障 原 因解 决 方 法开机无显示电源未接通检查电源线，接通电源保险管损坏更换符合标准的保险管仪器故障送本公司维修开机不正确（见7.1）仪器有故障送本公司维修仪器时常按键不起作用周围有强电干扰改变环境或送本公司维修时钟不准，存储曲线丢失仪器内部电池失效开机一段时间为电池充电或更换电池标准曲线r值过小标样不准确选用符合要求的药品重新配制标样光度计有问题送本公司维修 8.2 保 养光度计为一体化集成式单色光专用比色计，其光源为静态冷光源。为保证仪器的精确性，光路有滤光片、透镜等精密光学器件。当有强光照射在光度计上时，会引起误差，故仪器使用时应避开外界强光直射。如因操作不慎将试样滴在仪器表面或测定孔内，应立即用湿滤纸反复擦拭。向测定孔内插入专用比色管时，应擦干净比色管表面。如仪器长期不用时，应每年检查并通电8小时以保证仪器内部正常。仪器使用完后，用随机配带的测定孔帽盖在测定孔上，以防灰尘或异物落入仪器内。仪器内部为精密光路和电路，请不要自行拆卸维修。九、注意事项 1、产品在制造厂原包装条件下，在室内贮存，其环境温度为5-35。相对湿度不大于80%，且在空气中不应有足以引起腐蚀的气体。2、仪器自用户购买日起，在正常运输，保管和使用条件下，12个月内发生因制造不良而不能正常工作时，厂方负责免费修理（不包易损易耗件）。仪器内存曲线已经存在，若操作失误将其删除，可再次将其输入仪器内。 a= r= B=第二部分 分析方法一、分析原理 在强酸溶液中，加入定量重铬酸钾作氧化剂，在专用3号试剂作用下，重铬酸钾被水样中的有机物还原成3价铬。在波长610nm进行比色。测定3价铬的含量，换算成消耗氧的质量浓度，即化学需氧量。采用密封消解水样时，既可缩短消解时间，又可提高分析的准确度。二、干扰及其消除 水样中有氯离子存在时，对分析有干扰作用。加入1号试剂可与氯离子形成络合物，以消除氯离子的干扰。当水样中氯离子浓度小于2000mg/L时，在加入2号试剂前，加入100g/L的1号试剂。当水样中氯离子浓度大于2000mg/L时，又小于5000mg/L时，在加入2号试剂前，加入150g/L的1号试剂。当水样中的氯离子浓度大于5000mg/L时，应在分析前定量稀释水样后，再行测定。三、仪器适用范围仪器测定范围为：COD值10 2500mg/L。可以测定生活污水、地表水、工业废水、中水回用等的化学需氧量。四、水样的保存水样采集后，应加入硫酸，调节pH值小于2，以抑制微生物的生长。水样采集后应尽快分析，必要时应在05冷藏下保存，并在48小时内测定。五、分析5.1 玻璃仪器和化学试剂准备 （1）玻璃仪器： 量 筒：100mL 2个 移 液 管：5mL 1个, 2mL 2个,1mL 1个 烧 杯：250mL 3个 洗 瓶：500mL 1个 （2）化学试剂： 重蒸馏水 浓硫酸 H2SO4 分析纯 2号试剂（0.4mol/L） 本公司产 3号试剂 本公司产硫酸汞 HgSO4 分析纯 邻苯二甲酸氢钾 HOOCC6H4COOK 优级纯5.2 干扰及消除方法（1）水样中含有下列物质时将影响测定结果，其浓度限定值见下表-10所示：物质 CI-Cr3+CrO42-NO2-SO32-H 2O2NaNO3Na3PO4Na2SO4浓度1000mg/L10mg/L5mg/L10mg/L25mg/L10mg/L10%10%10%（2） 氯离子干扰的消除：若氯离子浓度小于2000mg/L时，可加硫酸汞消除，根据水样中氯离子的含量高低，选择不同浓度的1号试剂。 表11水样中氯离子的浓度mg/L 1号试剂的浓度(g/L) 2000 100 2000 10000直接加硫酸汞粉末 100g/L 1号试剂的配制： 量取20mL浓硫酸，缓缓加入盛有80mL重蒸馏水的烧杯中，称取10.0克硫酸汞于烧杯中，搅拌至全溶。 通常测试中，也可不配置1号试剂，而是在消解前根据水样中的氯离子浓度直接将适量的硫酸汞粉末加入专用比色管中，即可达到消除氯离子干扰的目的。 亚硝酸盐对测试也有干扰，可加入适量的氨基磺酸消除。5.3 标准液配制 （1）COD值为2000mg/L标准液的配制： 称取予先在105-110烘2小时的邻苯二甲酸氢钾0.8502克，置于200mL重蒸馏水的烧杯中，搅拌全溶后，移入500mL容量瓶中，用重蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此标准溶液COD值为2000mg/L，该标准液不适宜长期存放。 （2）COD值为200mg/L标准液的配制：吸取COD值为2000mg/L标准溶液10mL，置于100mL容量瓶中，以重蒸馏水稀释至刻度，摇匀。注：可以向计量标准或环境监测部门购买适当浓度的COD Cr 标准溶液，稀释到相应的浓度。5.4 标准曲线测定 （1）COD值10200mg/L标准曲线的绘制： 分别吸取COD值为200mg/L的标准溶液：0、0.15、0.3、0.6、1.2、1.5mL置于专用比色管中，以重蒸馏水补足各专用比色管的溶液均为1.5mL，相对应的COD值为0、20、40、80、160、200。然后加入0.5mL 100g/L 1号试剂，摇匀。加入1.5mL 0.1mol/L2号试剂和2.5mL3号试剂，旋紧密封盖，摇匀后准备加热消解。 加热器升温分析前，将加热器接通电源，选择时间及温度。设定反应温度165及反应时间15分钟。按下“开始”键，开始升温，当温度升到165时，蜂鸣提示并显示“OK”，在165恒温，等待使用。 将待测专用比色管放入加热器的加热孔中，按下开始键，此时加热器的程序按设定的反应时间15分钟，自动进行倒计时，当到达15分钟时，蜂鸣提示，将专用比色管取出，冷却后，等待比色。 用柔软纸擦净每个专用比色管。先以OmL标准样作为空白，放入CM-03型COD测定仪中进行比色，其吸光度作为此时COD测定仪的零点。然后依次放入0.15、0.3、0.6、1.2、1.5mL标准样的专用比色管。依次测得吸光度，并输入相应的20、40、80、160、200的COD值，按“.”结束输入，COD测定仪自动计算出10200mg/L的标准曲线的B值，a值，r值。将测得的标准曲线保存，以备用于未知浓度的水样测量。（2）COD值为50-2000mg/L标准曲线的绘制 表12 样品编号化学试剂（ml）123456COD 2000mg/L标准溶液00.150.30.61.21.5重蒸馏水1.51.351.20.90.30100g/L 1号0.50.50.50.50.50.50.4mol/L2号试剂1.51.51.51.51.51.53号试剂2.52.52.52.52.52.5相应COD值020040080016002000按上表格加完化学试剂后，按绘制COD值10200mg/L的标准曲线相同的分析步骤进行。以上6个专用比色管放入温度为165的加热器的加热孔中加热并且开始定时，时间到15分钟时蜂鸣器发出提示音，将6个专用比色管取出，冷却，擦净，依次放入CM-03型COD测定仪中，以1号样为空白，其吸光度为此刻COD测定仪的零点；然后把2号样放入COD测定仪中，进行比色，显示出吸光度，并输入相应的COD值，依次放入3号，4号，5号，6号样，依次输入相应的COD值200、400、800、1600、2000mg/L，按“.”结束输入，COD测定仪自动计算出502000mg/L（COD值）标准曲线的a值，B值及r值，将测得的标准曲线保存，以备用于未知浓度的水样测量。下面为实际测量的高浓度标准曲线的测量结果。 P:00B=4244.60a=-1.44r=0.9998C=B*A+aName:88 9月18日 5.5 实际水样测定 COD为10200mg/L水样的测定吸取1.5mL重蒸馏水及1.5mL水样，分别放入专用比色管中，各加入0.5mL 100mg/L 1号，摇匀，再分别加入1.5mL 0.1mol/L2号试剂及2.5mL3号试剂，摇匀。(然后按照与标准曲线绘制的相同分析步骤进行。)将上述两个专用比色管放入温度为165的加热器的加热孔中，15分钟后取出、冷却、擦净、放入CM-03型COD测定仪中，用前文测得的标准曲线，以装有重蒸馏水比色管为空白，进行比色测量，COD测定仪自动显示出吸光度及COD值。 COD为502500mg/L水样的测定 2号试剂的浓度采用0.4mol/L，其他同上。 COD为502500mg/L水样的测定 消化液的浓度采用0.4mol/L，其他同上。六 、高浓度水样的分析本仪器的量程为0-2500mg/L，最大有效测定值大约为5000 mg/L。超过2500不足5000 mg/L的水样直接测量时可以得到合理读数，但随浓度的增加误差会增加。当测量值超过5000 mg/L较多时仪器的测量读数会变成负数，这时水样呈墨绿色，测量值无效。为了准确测量，可以对浓度超过2500mg/L的水样进行稀释，稀释倍数根据水样的浓度确定。当测量读数在2500-6000mg/L时稀释倍数取1：5；当水样呈墨绿色，读数为负值时取1：10。稀释后可直接测量，测量过程见5.5，测量后将测量值与稀释倍数相乘可得到水样的实际浓度值。稀释后如果仍然不在量程范围内可加大稀释倍数，但不可任意加大稀释倍数，一般来讲，稀释后的测量值在100-2000 mg/L范围内测量准确度最高。七、分析时注意事项（1）每次测试时将试管的白色标签面对测试者。（2）每次分析前应将专用比色管烘干，可将专用比色管放在加热器的加热孔中烘干。（3）为了减少操作的系统误差，每次分析要做空白水样并严格控制质量。（4）如全部试剂加入后溶液颜色不匀，应将其冷却后摇匀，再进行消解。（5）如水样中的氯离子含量较高（2000mg/L）,不配置1号试剂，而是在消解前根据水样中的氯离子浓度直接将适量的硫酸汞粉末加入专用比色管中（汞：氯10），即可达到消除氯离子干扰的目的。（6）消解水样冷却后，如专用比色管的底部有少量沉淀物析出（硫酸汞），对分析测定结果无影响。如水样浑浊，可静止放置至清亮后再测试。（7）为了避免水样的低沸点组分挥发，和避免专用比色管中的溶液溢出，专用比色管上的盖必须旋紧。（8）每次进行比色测量时，应用随机配的黑色遮光帽盖住试管，防止环境光影响。（9）样品消化过程需在通风柜内进行，溶液酸度较大，要防止操作时意外烧伤。（10）比色测量前，测定仪要首先预热30分钟，才可以进行测量。 （11）对于本方法尚未涉及的废水类型，需经与标准方法进行对比实验后，再决定可否适用。 （12）整个测量过程用到的专用比色管、移液管、量筒、烧杯等玻璃器皿使用前一定要清洗干净，以免影响测量结果。（5）仪器内存曲线已经存在， a=若操作失误将其删除， B=可再次将其输入仪器内。 r=北京双晖京承电子产品有限公司制造 - 11 -