硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定.doc

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一、实验目的 1、掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。 2、掌握以碘酸钾为基准物间接碘量法标定硫代硫酸钠的基本原理、反应条件、操作方法和计算。二、实验原理Na2S2O35H2O容易风化、潮解，且易受空气和微生物的作用而分解，因此不能直接配制成准确浓度的溶液。但其在微碱性的溶液中较稳定。当标准溶液配制后亦要妥善保存。标定Na2S2O3溶液通常是选用KIO3、KBrO3或K2Cr2O7等氧化剂作为基准物，定量地将I 氧化为I2，再用Na2S2O3溶液滴定，其反应如下；上述几种基准物中一般使用KIO3和KBrO3较多，因为不会污染环境。 三、试剂 1、基准试剂 K2Cr2O7； 2、KI试剂； 3、3 mol/LH2SO4溶液； 4、5g/L淀粉溶液：0.5g可溶性淀粉放入小烧杯中，加水10mL，使成糊状，在搅拌下倒入90 mL沸水中，继续微沸2min，冷却后转移至试剂瓶中。 四、实验步骤 1、0.l mol/L Na2S2O3标准溶液的配制 称取13克Na2S2O35H2O置于400 mL烧怀中，加入200 mL新煮沸的冷却的蒸馏水，待完全溶解后，加入 0.1g Na2CO3，然后用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至500 mL，保存于棕色瓶中，在暗处放置 714天后标定；2、Na2S2O3标准溶液的标定准确称取于120C烘至恒重的基准试剂 K2Cr2O7约0.120.15克于 500 mL碘量瓶中，加入25 mL蒸馏水溶解后，加入2克KI和H2SO4溶液15 mL，盖上瓶塞摇匀，瓶口用蒸馏水密封，于暗处放置10分钟，取出，用水冲洗瓶塞和甁壁，加150 mL蒸馏水，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄绿色；再加入3 mL淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，即为终点。平行测定23次若选用KBrO3作基准物时其反应较慢，为加速反应需增加酸度，因而改为取1mol/LH2SO4溶液溶液5mL，井需在暗处放置5 min，使反应进行完全，并且改用碘量瓶。注意事项 1、配制Na2S2O3溶液时，需要用新煮沸（除去CO2和杀死细菌）并冷却了的蒸馏水，或将Na2S2O3试剂溶于蒸馏水中，煮沸10min后冷却，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，以抑制细菌生长。 2、配好的Na2S2O3溶液贮存于棕色试剂瓶中，放置两周后进行标定。硫代硫酸钠标准溶液不宜长期贮存，使用一段时间后要重新标定，如果发现溶液变浑浊或析出硫，应过滤后重新标定，或弃去再重新配制溶液。 3、用Na2S2O3滴定生成I2时应保持溶液呈中性或弱酸性。所以常在滴定前用蒸馏水稀释，降低酸度。用基准物K2Cr2O7标定时，通过稀释，还可以减少Cr3+绿色对终点的影响。 4、滴定至终点后，经过510min，溶液又会出现蓝色，这是由于空气氧化I所引起的，属正常现象。若滴定到终点后，很快又转变为I2一淀粉的蓝色，则可能是由于酸度不足或放置时间不够使KBrO3或K2Cr2O7与KI的反应未完全，此时应弃去重做。实验流程Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加3ml淀粉指示剂继续滴定至溶液变为亮绿色准确称K2Cr2O7约0.120.15g打开瓶塞，冲洗瓶塞及瓶颈，加150ml水25ml水2gKI，15mLH2SO4摇匀、水封并于暗处放置10分钟五、数据记录与处理编号实验项目倾出前(称量瓶+基准物)质量倾出后(称量瓶+基准物)质量取出基准物的质量Na2S2O3溶液 终读数Na2S2O3溶液 初读数消耗Na2S2O3溶液体积Na2S2O3溶液的浓度Na2S2O3溶液的平均浓度相对平均偏差六、注意事项 1碘量瓶瓶塞的拿法。 2加入淀粉指示剂的时间。七、思考题1、在配制Na2S2O3标准溶液时，所用的蒸馏水为何要先煮沸并冷却后才能使用？为什么将溶液煮沸10min？为什么常加入少量Na2CO3？为什么放置两周后标定？ 2、为什么可以用KIO3作基准物来标定Na2S2O3溶液？为提高准确度，滴定中应注意哪些问题？ 3、溶液被滴定至淡黄色，说明了什么？为什么在这时才可以加入淀粉指示剂？如果用I2溶液滴定Na2S2O3溶液时应何时加入淀粉指示剂？4、配制0.lmolL的硫代硫酸钠溶液500mL，应称取多少克无水Na2S2O3？ 5、在碘量法中若选用KBrO3作基准物时，为什么使用碘量瓶而不使用普通锥形瓶？ 参考文献：张龙、潘亚芬 化学分析技术 邢文卫、李炜 分析化学实验