芒硝-检验标准操作规程.doc

芒硝检验标准操作规程文件编码：S0P-QC-ZJ-3083-02 题 目 芒硝检验标准操作规程制定部门：质量检验中心颁发部门：质量管理部分发部门：质量管理部、质量检验中心制定人： 日期: 年 月 日 审核人： 日期: 年 月 日批准人： 日期： 年 月 日生效日期: 年 月 日变更历史：1.2003年3月制定； 2.中国药典2005年版2005年7月执行修订； 3.中国药典2010年版2010年10月执行修订。 目 的：建立芒硝的检验标准操作规程。规范检验操作，确保芒硝质量。适用范围：适用于芒硝质量检验。责 任 者：质量管理部经理、质检中心主任、质量检验员。内 容：1品名：石膏2取样：按药材和饮片取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6065）取样3检验依据：芒硝内控质量标准（STP-QS-ZJ-3137）4性状：取芒硝置明亮处用肉眼观察，本品为棱柱状、长方形或不规则块状及粒状。无色透明或类白色半透明。质脆，易碎，断面呈玻璃样光泽。嗅气微，尝味咸。 5鉴别 本品的水溶液显钠盐与硫酸盐的鉴别反应。5.1钠盐5.1.1试剂与试液5.1.1.1试剂：盐酸5.1.1.2试液：15%碳酸钾溶液：取碳酸钾15g，加水溶解稀释至100ml即得。焦锑酸钾试液：取焦锑酸钾2g，在85ml热水中溶解，迅速冷却，加入氢氧化钾溶液（320）10ml；放置24小时，滤过，加水稀释至100ml即得。5.1.2操作方法5.1.2.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 5.1.2.2 取供试品约lOOmg,置10ml试管中，加水2ml振摇溶解，加15%碳酸钾溶液2ml,加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻棒摩 擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。 5.2硫酸盐 5.2.1试剂与试液5.2.1.1试剂：盐酸、硝酸5.2.1.2试液： 氯化钡试液：取氯化钡细粉5g，加水使溶解成100ml即得。氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml即得。5.2.2操作方法 5.2.2.1取供试品约0.1g置小试管中，加水2ml振摇溶解，滴加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀分置两只小试管中分别加入盐酸、硝酸，则小试管中沉淀不溶解。 5.2.2.2取供试品约0.1g置小试管中，加水2ml振摇溶解，滴加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀分置两只小试管中分别加入醋酸铵试液、氢氧化钠试液，则小试管中沉淀溶解。 5.2.2.3取供试品约0.1g置小试管中，加水2ml振摇溶解，加盐酸，不生成沉淀（与硫代硫酸盐区别）。 6检查 6.1 铁盐与锌盐 取本品5g，置锥形瓶中加水20ml溶解后，加硝酸2滴，煮沸5分钟，滴加氢氧化钠试液中和，加稀盐酸1ml、亚铁氰化钾试液1ml与适量的水转移至50ml纳氏比色管中，加水使成50ml，摇匀，放置10分钟，不得发生发生浑浊或显蓝色。 6.2镁盐 取本品2g置25ml纳氏比色管中，加水20ml溶解后，加氨试液与磷酸氢二钠试液各1ml，5分钟内，不得发生浑浊。6.3干燥失重 按干燥失重检查法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6021）操作6.3.1仪器与用具：电子天平、称量瓶、干燥器6.3.2操作方法： 接通电子天平电源，使电子天平预热30分钟。取洁净的称量瓶，置烘箱中（100-105）干燥5小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量；再置烘箱中（100-105）干燥1小时，取出置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止。供试品迅速捣碎取1g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，盖好瓶盖，将称量瓶放在电子天平上精密称定重量，记录数据。然后，把称量瓶放在温度已恒到105的电热恒温干燥箱内，打开称量瓶瓶盖，干燥5小时后，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟。将称量瓶放在电子天平上精密称定重量，记录数据。再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止，记录数据。根据减失的重量，计算供试品减失的重量应为51.0%57.0%。 6.4重金属 按重金属检验法（SOP-QC-ZJ-6012-02）测定，含重金属不得过百万分之十。 6.4.1仪器：电子天平、纳氏比色管。6.4.2试剂与试液6.4.2.1试剂：硝酸 6.4.2.2试液标准铅溶液的制备：称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。醋酸盐缓冲液（PH.3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液准确调节PH值至3.5，用水稀释至100ml，即得。硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取1.0ml，加入混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。6.4.3 操作方法：取本品2g，置25ml纳氏比色管中，加水使溶解至刻度，作为供试液。另取标准铅溶液2ml与醋酸盐缓冲液（PH.3.5）2ml，置25ml纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为对照液。再在两管中分别加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，供试液应浅于对照液。 6.5砷盐 取本品0.20g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，按砷盐检查法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6037）操作，含砷量不得过百万分之十。6.5.1仪器：砷斑发生器（100ml标准磨口锥形瓶、中空的标准磨口塞、导气管、具孔的有机玻璃旋塞 、）电子天平 6.5.2试剂与试液6.5.2.1试剂：盐酸。6.5.2.2试液标准砷溶液：精密称取105干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用稀硫酸适量中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得。 碘化钾试液：取碘0.5g与碘化钾1.5g，加水25ml使溶解，即得。 酸性氯化亚锡试液：取氯化亚锡1.5g，加水10ml与少量的盐酸使溶解，即得。本液应临用新制。 溴化汞试纸：取质地较疏松的中速定量滤纸条浸放乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。 醋酸铅棉花 取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100以下干燥后，贮于磨口玻璃瓶中备用。6.5.3操作方法6.5.3.1装置的准备 取醋酸铅棉花60mg，撕成疏松状，每次少量，用细玻璃棒均匀地装入导气管中，松紧要适度，装管高度为60mm，用玻璃棒夹取溴化汞试纸1片，置旋塞顶端平面上，盖住孔径，盖上旋盖并旋紧。6.5.3.2 标准砷斑的制备 精密量取标准砷溶液2ml，置标准磨口锥形瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将装备好的醋酸铅棉花和溴化汞试纸的导气管密塞于磨口锥形瓶中，并将锥形瓶置35水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸即。6.5.3.3供试品的制备 取本品1g，加盐酸5ml，加水至23ml，加热使溶解，放冷，置标准磨口锥形瓶中，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将装备好的醋酸铅棉花和溴化汞试纸的导气管密塞于磨口锥形瓶中，并将锥形瓶置35水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。6.6 二氧化硫残留量：按二氧化硫残留量测定法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6062）测定，不得过150mg/kg。6.6.1仪器：SO2测定装置（1000ml）、电热套、10ml棕色滴定管、250ml锥形 瓶、磁力搅拌器、100ml量筒。 6.6.2试液6mol/L盐酸溶液：取盐酸54ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。 淀粉指示液：本液应临用新制。取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓慢倾入100ml沸水中，随加随搅拌继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。0.01mol/L碘滴定液： 6.6.3 仪器装置：A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C 为（带刻度)分液漏斗；D 为连接氮气流入口；E 为二氧化硫气体导出口； 6.6.4 操作取药材细粉约10g，精密称定W，置两颈圆底烧瓶中， 加水300400ml（应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸溶液10ml加入带刻度分液漏斗中。锥形瓶里加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。打开冷凝管，将冷凝管的上端口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下。连接导气管入口。开通氮气，调节适宜的气体流量（氮气流速约为0.2L/min,至蒸馏瓶内有气泡均匀排出）。打开带刻度分液漏斗的活塞，使盐酸溶液10ml流入烧瓶中。给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不完全消褪，记录样品消耗滴定液体积A；并用空白试验校正，记录消耗滴定液体积B。每1ml的碘滴定液（0.01mol/L）相当于0.6406mg的SO2。C为碘滴定液浓度的校正因子 7含量测定7.1仪器：电子天平、电热恒温水浴锅、电热高温炉、瓷坩埚。7.2试剂与试液7.2.1试剂：盐酸7.2.2试液氯化钡试液:取氯化钡细粉5g，加水使溶解成100ml即得。 7.3操作方法 空坩埚恒重：取坩埚置高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经500-600炽灼30-60分钟，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300左右，取出坩埚），移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。取本品约0.4g，精密称定W，置500ml锥形瓶中加水200ml溶解后，加盐酸1ml，煮沸，不断搅拌，并缓缓加入热 氯化钡试液（约20ml），至不再生成沉淀，置水浴上加热30分钟，静置1小时，用无灰滤纸或称定重量的古氏坩埚滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥。将滤纸及沉淀物置已恒重的坩埚内，将坩埚移置高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经500-600炽灼60分钟，使供试品完全灰化。取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300左右，取出坩埚），移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重。沉淀重量与0.6086相乘，即得供试品中含有硫酸钠（Na2SO4）的重量。 本品按干燥品计算，含硫酸钠(Na2SO4)不得少于99.0%。