工业水质分析规程三题.doc

1 水质采样及准备（刘工讲）1、有效数字的修约规则是（四舍六入五留双）。2、水样的分析顺序是？答：极易变化的组分应在取样现场进行分析；不够稳定的组分回实验室后应迅速分析；较稳定的组分可稍缓分析；稳定的组分可最后分析；对于某些不稳定的离子，不能及时分析，可加入一定试剂保存。3、化学试剂的分类是：优级纯GR 分析纯AR 化学纯CP4、极端值如何取舍？ 注:按上式计算得值 若3则弃去；若3则保留，保留数与其它测定值同样做结果平均。5、标准偏差的公式：标准偏差2 电导率的测定（单姐讲）1、电导率的测定原理？答：溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离子正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，其导电能力大小可用电导率表示。2、每一电极有各自的电导池常数，分为三类：(0.1以下)(0.11.0)(1.010)。3、对低电导率的测量应考虑到（NH3）及（CO2）的影响，最好采用密封流动式测量装置进行测定。3 浊度的测定（单姐讲）（分光光度法、福马肼浊度、散射光法）1、分光光度法适用于（天然水、经澄清池预处理的水及循环冷却水）的浊度测定，浊度范围为040mg/L。2、试样准备：样品应收集到（具塞玻璃）瓶中，取样后尽快测定。如需保存，可保存在暗处不超过（24 h）。测试前需（激烈振摇并恢复到室温）。3、测定水样前，应充分将其摇匀，以防由（颗粒聚合沉降）而引起浊度发生变化。4 PH值的测定（单姐讲）1、复合电极初次使用时应浸泡在0.1mol/L盐酸中，活化5min后再使用。常用的PH复合电极使用时应注意电极内充液（3mol/L的氯化钾）是否还有，使用后要浸泡在3mol/L的氯化钾溶液中。2、测定PH时要进行温度补偿，测定样品溶液时最好与仪器校准时的温度一致。常温电极一般在560温度范围内使用。3、配制标准缓冲溶液所用的蒸馏水应符合以下要求：答：煮沸并冷却、电导率2s/cm的蒸馏水，其PH值约为6.77.3之间为宜。5 总固体含量的测定（小刘讲）1、总固体含量的测定方法是（称量法）。2、总固体含量的测定原理？答：取一定量均匀的水样，在指定温度下烘干，所得固体残留物即为总固物。3、总固体含量 = 悬浮固体 + 总溶解固体6 溶解固形物的测定（小刘讲）1、溶解固形物：答：取过滤后水样，在一定温度下烘干，所取得的固体残留物称为溶解固形物。2、称量法测溶解固形物适用于（原水、循环冷却水）等。3、测定溶解固形物原理？答：取过滤后水样，在一定温度下烘干所取得固体残留物称为溶解固形物，实际上包括水中可过滤的不易挥发的物质总和。7 水中悬浮物的测定（小刘讲）1、测定水中悬浮物的方法有（差减法）和（玻璃砂芯漏斗法）两种。2、差减法测悬浮物的测定原理？答：悬浮物是指水样中不能通过过滤器的固形物。可用差减法计算即可。悬浮物（mg/L）=总固形物（mg/L）- 溶解固形物（mg/L）。3、玻璃砂芯漏斗法测水中悬浮物时，如悬浮物量在（20mg/L）以下，可用总固与溶固量差减计算。8 水中CL-的测定（刘工讲）硫氰酸汞法（低含量）、银量法（高含量）1、银量法测水中CL-的测定原理？答：在中性或微碱性溶液中，氯化物能与硝酸银作用，生成氯化银沉淀，稍过量的硝酸银与铬酸钾指示剂生成砖红色沉淀，以指示终点。其反应如下： Ag+Cl-=AgCl(白色) 2AgNO3+K2CrO4=Ag2CrO4(砖红色)+2KNO32、硫氰酸汞分光光度法适用于（合成氨、尿素工艺冷凝液、蒸汽冷凝液）中Cl-的测定。适用于Cl-=120mg/L的水样。3、银量法适用于（天然水、澄清水，循环冷却）水中Cl-的测定。Cl-含量50mg/L。9 硫酸根的测定（刘工讲）硫酸钡分光光度法、重量法1、硫酸钡分光光度法适用于SO42-含量40mg/L的清水样。2、重量法适用于含磷酸盐10mgL的循环冷却水和天然水中硫酸根离子的测定，测定范围10mg/L。3、重量法测定硫酸根含量的原理？答：在强酸性溶液中氯化钡与硫酸根离子定量地生成硫酸钡沉淀，经灼烧称重后，求出硫酸根的含量。10 正磷酸盐的测定（刘工讲）抗坏血酸分光光度法、磷钼兰-氯化亚锡光度法1、抗坏血酸法适用于测定（原水、循环水、炉水）中的正磷酸盐。测定范围（PO43-为0.02-50mg/L）。2、抗坏血酸法测定正磷酸盐的原理？答：在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸（还原剂）还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。11 COD的测定（小刘讲）1、COD的测定有三种方法（COD速测仪）（K2CrO7法）（KMnO4法）。2、COD即化学耗氧量（定义），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。（原因）化学耗氧量表示水中还原性物质的指标，还原性物质、有机物对冷却水的处理有一定影响， 因此必须对系统进行化学耗氧量的测定。3、K2CrO7法测水中COD时，若水样中氯化物大于30mg/L时，须加（硫酸汞）消除干扰。4、K2CrO7法测水中COD时，在回流过程中，如溶液（由黄变绿），说明水样中COD（太高），应将水样（稀释），重新取样试验。12 铵的测定（单姐讲）奈氏试剂法（低含量）1、奈氏试剂分光光度法测定铵含量适用于（锅炉给水、合成氨、尿素工艺冷凝液）中氨含量小于（2mg/L）的测定。2、原理：铵盐与奈氏试剂(碘化汞钾)，在碱性溶液中反应，生成黄色络合物，此络合物最大吸收波长为420nm，其颜色的深浅与铵含量成正比，可用分光光度法测定。当水样中含有联氨时，可加入碘消除；加酒石酸钾钠作掩蔽剂，目的是防止Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+生成氢氧化物而引起浑浊。3、有联氨时怎样消除？ 加酒石酸钾钠的目的是什么？13 水中油含量的测定（单姐讲）（红外光度法、正己烷萃取紫外分光光度法、称量法）1、红外光度法适用于（锅炉用水）及（冷却水）分析。测定范围为油含量（0.1100 mg/L）。2、正己烷萃取紫外分光光度法测定油含量时为什么要控制酸度？答：控制好酸度，使油质游离出来，易于萃取，如酸度过大要影响分层效果。3、用称量法测定水中油含量的原理？答：以硫酸酸化水样，用石油醚从水中萃取油类，蒸除石油醚后，称取质量，本法测定的是水中石油醚萃取物的总量，但在萃取后蒸除石油醚时，轻质油有显著损失。13 总硬度的测定（单姐讲）EDTA滴定法1、EDTA滴定总硬度的测定原理：在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠盐能与水中钙镁离子生成稳定的络合物，以铬黑T作指示剂，便可确定水中总硬度。2、总硬度的测定中，过硫酸钾用于消除（有机磷系药剂）对测定的干扰。3、总硬度的测定中，重金属离子的干扰，会使指示剂（封闭或拖尾），可在酸性中加入（三乙醇胺）或在碱性中加入（铜试剂）掩蔽而消除干扰。4、总硬度的测定中，水样中含有CO32-或HCO3-会使结果拖后，应事先加酸煮沸驱除CO2，再进行测定。14 钙硬度的测定（单姐讲）（EDTA滴定法、钙指示剂法、低硬度的测定）1、EDTA滴定钙离子的测定原理：钙离子测定是在pH为1213时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子反应形成络合物，溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点。2、EDTA滴定镁离子的测定原理：镁离子测定是在pH为10时，以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子合量，溶液颜色有紫红色变为纯蓝色时即为终点，由钙、镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。3、低硬度的测定原理：在PH=9.2（硼砂缓冲溶液）左右，用EDTA标准溶液滴定水样中的钙镁离子，以酸性铬兰K为指示剂，终点时溶液颜色由紫色变为纯蓝色。4、低硬度的测定，应在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，溶液由红色变成蓝色即为化学计量点。全过程应在5min钟完成，温度不应低于15。15 镁硬度的测定（单姐讲）差减法1、镁硬度=总硬度-钙硬度16 钾的测定（小刘讲）火焰光度计法另外-1适用范围：较清洁水样中K+的测定，K+含量为0.510.0mg/L之间。另外-2火焰光度计可测：K+、Na+、N、硅酸盐，Li+、Ca+、Ba+、硫酸盐。1、火焰光度法测定K+的原理？答：待测定元素钾在火焰激发下发出该元素特有的特征光谱线，在物质含量很小时，其发射的特征谱线强度与待测元素浓度成正比，利用标准溶液与试样在相同条件下进行测定，可求得K+的含量。2、火焰光度法测定K+时，水样不能存于（软质）玻璃瓶中，以防玻璃中K溶出而使结果（偏高）。3、火焰光度法测定K+时，水样中K浓度不宜过大，否则会产生（自蚀），K浓度大，需（先稀释）然后测定。17 钠的测定（小刘讲）1、测定钠有三种方法（钠离子浓度计法）（火焰光度计法）（原子吸收光谱法）。2、用PNa计时，参比电极在测量前最好用C(KCl)=0.1molL KCl溶液浸泡半小时，以使接界电势稳定，参比电极不能长时间浸于纯水中，以防盐桥部微孔中KCl溶液被稀释，给定位及测试结果带来较大误差。3、用PNa计时，定位时间超过10min，读数仍在缓慢飘移，说明电极老化，要更换新电极。4、原子吸收光谱法适用于测定范围为（2050mg/L）工业循环冷却水中钠含量的测定。5、原子吸收光谱法测定钠的原理？工业循环水样品雾化喷入火焰，钠离子被热解离为基态原子，以钠共振线330.2nm和589.6nm为分析线，以空气-乙炔火焰测定钠原子的吸光度。水中各种共存元素及水处理药剂对钠的测定不干扰。6、使用乙炔气为燃气时，当压力低于（0.5MPa）时应更换钢瓶，18 铝的测定（小刘讲）1、测铝的方法有（铝试剂分光光度法）、（铬天青S法）2、铝试剂分光光度法测铝的原理？答：Al3+与铝试剂在PH为3.84.0之间反应生成红色溶液，可用分光光度法测定。Fe3+的干扰用抗坏血酸掩蔽。（525nm）3、用铬天青S法测铝的过程中，在掩蔽铁的同时，（铜）也被掩蔽，样品中磷酸根含量大于（20mgL）时，醋酸铅的掩蔽效果降低。19 铜的测定（小刘讲）1、测铜的方法有（新试亚铜灵分光光度法）、（铜试剂分光光度法）。2、新试亚铜灵分光光度法测定铜的工作原理？答：在PH45的范围内，Cu+与新试亚铜灵鳌合成水溶性橙色络合物，可用分光光度法进行分析。Cu2+可用盐酸羟胺还原成Cu+测定,此方法的灵敏度为10 /L。注：新试亚铜（又名）为(2.9二甲基1.10二氮杂菲二磺酸二钠盐)3、铜试剂分光光度法测定铜的工作原理？答：在碱性溶液中，二价铜与铜试剂反应生成黄色络合物，此络合物的最大吸收波长为430nm，可以用分光光度法测定。20 碱度的测定（单姐讲）（酸碱滴定法）1、碱度的分为哪四类？答：碳酸盐碱度、重碳酸盐碱度、氢氧化物碱度、挥发性弱酸盐类碱度。2、一般把滴定到（PH=8.3）时所测得的碱度称为（酚酞）碱度，用P表示； 继续滴定到（PH=4.6）时所测得的碱度称为（甲基橙）碱度，用M表示。 总碱度=P+M（酚酞碱度+甲基橙碱度）3、酸碱滴定法测碱度时，CO2含量高时，会影响测定，应事先（加热煮沸）除去。21 溶解氧的测定（单姐讲）碘量法（高含量）、靛胭脂葡萄糖还原比色法（低含量）（常用）1、为什么要鉴别锅炉给水中溶解氧？答：因为锅炉给水中溶解氧高可造成管道和设备腐蚀，所以要严格控制溶解氧。2、靛胭脂葡萄糖还原比色法测定溶解氧的工作原理？答：PH为12.5左右时靛胭脂被葡萄糖还原成浅黄色化合物，此化合物与水中溶解氧相遇时生成红色的半醌式中间产物，进一步氧化成蓝色靛兰二磺酸，可目视比色而测定之。注：靛胭脂(又名)靛兰二磺酸钠3、还原性靛胭脂应贮于（棕色）瓶内，放置暗处保存，正常色为（柠檬黄）色，若变为（橙黄）色不可再用。22 游离CO2的测定（单姐讲）1、游离CO2的测定方法有（固定法）和（直接法）两种。2、直接法测定游离CO2时，如硬度高，用（1mL酒石酸钾钠）掩蔽Fe3+、AL3+的干扰。3、直接法测定游离CO2时，若碳酸盐硬度超过600mgL，可少取水样，用不含CO2的蒸馏水稀释后测定。23 水样中铁的测定（小刘讲）1、测定水样中铁的方法有（碘基水杨酸法）（邻菲啰啉分光光度法）两种。2、磺基水杨酸法测定水样中铁的工作原理？答：在PH=8.511.5时，高价铁离子Fe3+与磺基水杨酸生成黄色络合物，此络合物最大吸收波长为420nm。水样中的亚铁可氧化为高铁后进行测定。3、磺法测水中铁时，为了氧化水样中未完全被氧化的（Fe2+），以及防止（三氯化铁黄色）的干扰，故不用盐酸改为硝酸。4、邻法测定总铁为酸溶性铁，包括Fe2+、Fe3+铁络合物及悬浮物。24 水样中锌的测定（小刘讲）EDTA滴定法（高锌）、锌试剂分光光度法（低含量）1、EDTA滴定法测定锌的工作原理？答：在PH=5.5时，溶液中钙、镁、铝等离子与EDTA的络合稳定常数比锌离子小，加入过量的氟化铵以掩蔽钙、镁、铁、铝等离子的干扰，以二甲酚橙作指示剂，锌离子可用EDTA滴定。2、EDTA滴定法测锌时，滴定时要剧烈摇动，防止（锌盐吸附在氟化钙沉淀上），尤其快到终点时更要剧烈摇动。3、锌试剂分光光度法适用于（循环冷却水）和（天然水）中微量锌离子的测定，测定范围为（0.25.0 mg/L）。4、锌试剂分光光度法测定锌的工作原理？答：在PH=8.59.5溶液中，锌试剂与锌离子生成兰色络合物，在620nm处有最大吸光值，用分光光度法测其含量。25 硝酸根的测定（小刘讲）1、测定水中硝酸根的方法有（二磺酸酚光度法）（紫外分光光度法）。2、二磺酸酚光度法测定硝酸根的过程中，蒸发时水样应呈（微碱性）。3、紫外分光光度法测水中硝酸根时，加入HCL是用来消除（碳酸盐）和（重碳酸盐）的干扰。26 亚硝酸根的测定（小刘讲）1、测定水中亚硝酸根的方法有（格里斯试剂光度法）（紫外分光光度法）。2、为什么必须控制循环水中亚硝酸根含量？答：循环冷凝水中NO2-严重影响加氯杀菌效果，并对分析测定产生一定干扰，回互必须控制循环水中亚硝酸根含量3、格里斯试剂光度法测定水中亚硝酸根时，如果水样中NO2-含量0.3 mg/L，可少取水样或稀释后取样。27 联氨的测定（小刘讲）1、水中联氨的测定方法是（对二甲氨基苯甲醛法）。2、锅炉给水中加入联氨的目的是（除去水中的溶解氧）。3、水中联氨的测定原理：在酸性溶液中，联氨与对二甲氨基苯甲醛反应，生成柠檬黄色的偶氮化合物，此化合物在455nm处测定吸光度。4、N2H4容易被水中的氧（氧化），取样后要及时分析，做工作曲线用的贮备液使用时应（标定）其浓度，工作液要现用现配。5、N2H4为（有毒）试剂，使用时要注意安全。28 加药槽中联氨的测定（小刘讲）氧化还原滴定法（高含量）6、加药槽中联氨的工作原理？答：联氨具有还原性，在碱性溶液中与碘发生氧化还原反应，N2H4+2I2=N2+4HI。29 正磷酸盐的测定（刘工讲）抗坏血酸法、磷钼兰-氯化亚锡光度法、磷钒钼黄光度法（测锅炉水常用法）1、磷钒钼黄分光光度法适用于炉水中磷酸根分析。测定范围130mg/L。2、锅炉水中为了（阻垢）加入磷酸盐，必须控制其磷酸盐浓度。3、磷钒钼黄分光光度法测定正磷酸盐的工作原理？答：在酸性介质中，磷酸盐与钼酸盐，偏钒酸盐形成黄色的磷钒钼酸化合物。黄色的深浅和水样磷酸盐浓度成正比，可进行吸光度的测定。30 总无机磷酸盐含量的测定（刘工讲）1、总无机磷酸盐的测定方法常用（抗坏血酸法）。2、循环水中加入聚磷酸盐的作用是（缓蚀剂）。有机磷作（阻垢剂）。3、原理：在（酸性）条件下，试样溶液在煮沸的情况下（聚磷酸盐）水解成（正磷酸盐），正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的（磷钼杂多酸），再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。31 总磷的测定（刘工讲）1、总磷的测定方法是（抗坏血酸法）。2、原理：在酸性溶液中，用过硫酸钾作（分解剂），将聚磷酸盐和有机磷转化为（正磷酸盐），正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成（磷钼蓝），于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。3、大量的有机物质存在时，应使用（硝酸）和（高氯酸）分解有机物。4、有机磷通过差减法示得：有机磷 = 总磷 无机磷32 常量SiO2的测定（刘工讲）1、分别取SiO2标准工作溶液，配制20.00mg/L SiO2工作液0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00mL于50mL比色管中，加水至刻度，加入4.00mL C（H2SO4）=0.75mol/L5.010-2钼酸铵混合液混匀，放置（5分钟），加入1010-2草酸2.00mL混匀放置（1分钟），加入124磺酸2.00mL混匀，放置（8分钟），于（650nm）波长处，用 1 cm比色皿，试剂空白作参比测定吸光度。2、二氧化硅标液及各种试剂要保存在（塑料）瓶中。33 胶体SiO2的测定（刘工讲）1、原水中胶体硅采用（MF法）。34 微量SiO2的测定（刘工讲）1、微量的SiO2的测定采用（硅酸根测定仪）。35 游离氯中总氯的测定（刘工讲）1、余氯，系循环水中溶解的（游离氯）和（具有氧化能力的化合态(如氯酸)有效氯的总称。2、有效氯中之游离氯和邻联甲苯胺反应是（瞬间）完成的，化合氯则是（缓慢）反应的，因此当添加邻联甲苯胺后，（立即加入）亚砷酸盐溶液，使化合氯分解，就可测定出游离氯量。3、循环水取样后，应立即测定余氯，比色应尽快完成，5min内显色完全。36 氨的测定（刘工讲）1、酸碱滴定法适合（高含量%）的、（合成氨工序加药槽中）氨的分析。2、测定原理：用硫酸标准滴定溶液滴定试样中氨。其反应式：2NH4OH+H2SO4=(NH4)2SO4+2H2O37 加药槽中Na3PO4含量的测定（刘工讲）1、原理：利用酸标准滴定溶液中和（磷酸三钠）生成（磷酸二氢钠），再用碱标准滴定液滴定（磷酸二氢钠），生成磷酸氢二钠。2、公式： 式中：V1-V(NaOH)的体积; V-实测试样体积; -水样密度3、由于磷酸三钠中含有碳酸盐、碳酸氢盐杂质，因此，测定时须加过量的酸加热赶出反应中生成的二氧化碳，以免影响测定结果。38 浓缩倍数的测定（刘工讲）1、计算公式：循环水浓缩倍数 X = 水样中K+含量 / 新鲜水中K+含量2、循环水浓缩倍数测定中，K+含量可由（火焰光度法）测得。