工业水质分析规程三题.doc

上传人:jian****018 文档编号:9024880 上传时间:2020-04-02 格式:DOC 页数:10 大小:61.50KB
返回 下载 相关 举报
工业水质分析规程三题.doc_第1页
第1页 / 共10页
工业水质分析规程三题.doc_第2页
第2页 / 共10页
工业水质分析规程三题.doc_第3页
第3页 / 共10页
点击查看更多>>
资源描述
1 水质采样及准备(刘工讲)1、有效数字的修约规则是(四舍六入五留双)。2、水样的分析顺序是?答:极易变化的组分应在取样现场进行分析;不够稳定的组分回实验室后应迅速分析;较稳定的组分可稍缓分析;稳定的组分可最后分析;对于某些不稳定的离子,不能及时分析,可加入一定试剂保存。3、化学试剂的分类是:优级纯GR 分析纯AR 化学纯CP4、极端值如何取舍? 注:按上式计算得值 若3则弃去;若3则保留,保留数与其它测定值同样做结果平均。5、标准偏差的公式:标准偏差2 电导率的测定(单姐讲)1、电导率的测定原理?答:溶解于水的酸、碱、盐电解质,在溶液中解离子正、负离子,使电解质溶液具有导电能力,其导电能力大小可用电导率表示。2、每一电极有各自的电导池常数,分为三类:(0.1以下)(0.11.0)(1.010)。3、对低电导率的测量应考虑到(NH3)及(CO2)的影响,最好采用密封流动式测量装置进行测定。3 浊度的测定(单姐讲)(分光光度法、福马肼浊度、散射光法)1、分光光度法适用于(天然水、经澄清池预处理的水及循环冷却水)的浊度测定,浊度范围为040mg/L。2、试样准备:样品应收集到(具塞玻璃)瓶中,取样后尽快测定。如需保存,可保存在暗处不超过(24 h)。测试前需(激烈振摇并恢复到室温)。3、测定水样前,应充分将其摇匀,以防由(颗粒聚合沉降)而引起浊度发生变化。4 PH值的测定(单姐讲)1、复合电极初次使用时应浸泡在0.1mol/L盐酸中,活化5min后再使用。常用的PH复合电极使用时应注意电极内充液(3mol/L的氯化钾)是否还有,使用后要浸泡在3mol/L的氯化钾溶液中。2、测定PH时要进行温度补偿,测定样品溶液时最好与仪器校准时的温度一致。常温电极一般在560温度范围内使用。3、配制标准缓冲溶液所用的蒸馏水应符合以下要求:答:煮沸并冷却、电导率2s/cm的蒸馏水,其PH值约为6.77.3之间为宜。5 总固体含量的测定(小刘讲)1、总固体含量的测定方法是(称量法)。2、总固体含量的测定原理?答:取一定量均匀的水样,在指定温度下烘干,所得固体残留物即为总固物。3、总固体含量 = 悬浮固体 + 总溶解固体6 溶解固形物的测定(小刘讲)1、溶解固形物:答:取过滤后水样,在一定温度下烘干,所取得的固体残留物称为溶解固形物。2、称量法测溶解固形物适用于(原水、循环冷却水)等。3、测定溶解固形物原理?答:取过滤后水样,在一定温度下烘干所取得固体残留物称为溶解固形物,实际上包括水中可过滤的不易挥发的物质总和。7 水中悬浮物的测定(小刘讲)1、测定水中悬浮物的方法有(差减法)和(玻璃砂芯漏斗法)两种。2、差减法测悬浮物的测定原理?答:悬浮物是指水样中不能通过过滤器的固形物。可用差减法计算即可。悬浮物(mg/L)=总固形物(mg/L)- 溶解固形物(mg/L)。3、玻璃砂芯漏斗法测水中悬浮物时,如悬浮物量在(20mg/L)以下,可用总固与溶固量差减计算。8 水中CL-的测定(刘工讲)硫氰酸汞法(低含量)、银量法(高含量)1、银量法测水中CL-的测定原理?答:在中性或微碱性溶液中,氯化物能与硝酸银作用,生成氯化银沉淀,稍过量的硝酸银与铬酸钾指示剂生成砖红色沉淀,以指示终点。其反应如下: Ag+Cl-=AgCl(白色) 2AgNO3+K2CrO4=Ag2CrO4(砖红色)+2KNO32、硫氰酸汞分光光度法适用于(合成氨、尿素工艺冷凝液、蒸汽冷凝液)中Cl-的测定。适用于Cl-=120mg/L的水样。3、银量法适用于(天然水、澄清水,循环冷却)水中Cl-的测定。Cl-含量50mg/L。9 硫酸根的测定(刘工讲)硫酸钡分光光度法、重量法1、硫酸钡分光光度法适用于SO42-含量40mg/L的清水样。2、重量法适用于含磷酸盐10mgL的循环冷却水和天然水中硫酸根离子的测定,测定范围10mg/L。3、重量法测定硫酸根含量的原理?答:在强酸性溶液中氯化钡与硫酸根离子定量地生成硫酸钡沉淀,经灼烧称重后,求出硫酸根的含量。10 正磷酸盐的测定(刘工讲)抗坏血酸分光光度法、磷钼兰-氯化亚锡光度法1、抗坏血酸法适用于测定(原水、循环水、炉水)中的正磷酸盐。测定范围(PO43-为0.02-50mg/L)。2、抗坏血酸法测定正磷酸盐的原理?答:在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵反应生成的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸(还原剂)还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。11 COD的测定(小刘讲)1、COD的测定有三种方法(COD速测仪)(K2CrO7法)(KMnO4法)。2、COD即化学耗氧量(定义),是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时消耗氧化剂的量,以氧的mg/L来表示。(原因)化学耗氧量表示水中还原性物质的指标,还原性物质、有机物对冷却水的处理有一定影响, 因此必须对系统进行化学耗氧量的测定。3、K2CrO7法测水中COD时,若水样中氯化物大于30mg/L时,须加(硫酸汞)消除干扰。4、K2CrO7法测水中COD时,在回流过程中,如溶液(由黄变绿),说明水样中COD(太高),应将水样(稀释),重新取样试验。12 铵的测定(单姐讲)奈氏试剂法(低含量)1、奈氏试剂分光光度法测定铵含量适用于(锅炉给水、合成氨、尿素工艺冷凝液)中氨含量小于(2mg/L)的测定。2、原理:铵盐与奈氏试剂(碘化汞钾),在碱性溶液中反应,生成黄色络合物,此络合物最大吸收波长为420nm,其颜色的深浅与铵含量成正比,可用分光光度法测定。当水样中含有联氨时,可加入碘消除;加酒石酸钾钠作掩蔽剂,目的是防止Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+生成氢氧化物而引起浑浊。3、有联氨时怎样消除? 加酒石酸钾钠的目的是什么?13 水中油含量的测定(单姐讲)(红外光度法、正己烷萃取紫外分光光度法、称量法)1、红外光度法适用于(锅炉用水)及(冷却水)分析。测定范围为油含量(0.1100 mg/L)。2、正己烷萃取紫外分光光度法测定油含量时为什么要控制酸度?答:控制好酸度,使油质游离出来,易于萃取,如酸度过大要影响分层效果。3、用称量法测定水中油含量的原理?答:以硫酸酸化水样,用石油醚从水中萃取油类,蒸除石油醚后,称取质量,本法测定的是水中石油醚萃取物的总量,但在萃取后蒸除石油醚时,轻质油有显著损失。13 总硬度的测定(单姐讲)EDTA滴定法1、EDTA滴定总硬度的测定原理:在PH=10时,乙二胺四乙酸二钠盐能与水中钙镁离子生成稳定的络合物,以铬黑T作指示剂,便可确定水中总硬度。2、总硬度的测定中,过硫酸钾用于消除(有机磷系药剂)对测定的干扰。3、总硬度的测定中,重金属离子的干扰,会使指示剂(封闭或拖尾),可在酸性中加入(三乙醇胺)或在碱性中加入(铜试剂)掩蔽而消除干扰。4、总硬度的测定中,水样中含有CO32-或HCO3-会使结果拖后,应事先加酸煮沸驱除CO2,再进行测定。14 钙硬度的测定(单姐讲)(EDTA滴定法、钙指示剂法、低硬度的测定)1、EDTA滴定钙离子的测定原理:钙离子测定是在pH为1213时,以钙-羧酸为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子反应形成络合物,溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点。2、EDTA滴定镁离子的测定原理:镁离子测定是在pH为10时,以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子合量,溶液颜色有紫红色变为纯蓝色时即为终点,由钙、镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。3、低硬度的测定原理:在PH=9.2(硼砂缓冲溶液)左右,用EDTA标准溶液滴定水样中的钙镁离子,以酸性铬兰K为指示剂,终点时溶液颜色由紫色变为纯蓝色。4、低硬度的测定,应在不断摇动下,用EDTA标准溶液进行滴定,溶液由红色变成蓝色即为化学计量点。全过程应在5min钟完成,温度不应低于15。15 镁硬度的测定(单姐讲)差减法1、镁硬度=总硬度-钙硬度16 钾的测定(小刘讲)火焰光度计法另外-1适用范围:较清洁水样中K+的测定,K+含量为0.510.0mg/L之间。另外-2火焰光度计可测:K+、Na+、N、硅酸盐,Li+、Ca+、Ba+、硫酸盐。1、火焰光度法测定K+的原理?答:待测定元素钾在火焰激发下发出该元素特有的特征光谱线,在物质含量很小时,其发射的特征谱线强度与待测元素浓度成正比,利用标准溶液与试样在相同条件下进行测定,可求得K+的含量。2、火焰光度法测定K+时,水样不能存于(软质)玻璃瓶中,以防玻璃中K溶出而使结果(偏高)。3、火焰光度法测定K+时,水样中K浓度不宜过大,否则会产生(自蚀),K浓度大,需(先稀释)然后测定。17 钠的测定(小刘讲)1、测定钠有三种方法(钠离子浓度计法)(火焰光度计法)(原子吸收光谱法)。2、用PNa计时,参比电极在测量前最好用C(KCl)=0.1molL KCl溶液浸泡半小时,以使接界电势稳定,参比电极不能长时间浸于纯水中,以防盐桥部微孔中KCl溶液被稀释,给定位及测试结果带来较大误差。3、用PNa计时,定位时间超过10min,读数仍在缓慢飘移,说明电极老化,要更换新电极。4、原子吸收光谱法适用于测定范围为(2050mg/L)工业循环冷却水中钠含量的测定。5、原子吸收光谱法测定钠的原理?工业循环水样品雾化喷入火焰,钠离子被热解离为基态原子,以钠共振线330.2nm和589.6nm为分析线,以空气-乙炔火焰测定钠原子的吸光度。水中各种共存元素及水处理药剂对钠的测定不干扰。6、使用乙炔气为燃气时,当压力低于(0.5MPa)时应更换钢瓶,18 铝的测定(小刘讲)1、测铝的方法有(铝试剂分光光度法)、(铬天青S法)2、铝试剂分光光度法测铝的原理?答:Al3+与铝试剂在PH为3.84.0之间反应生成红色溶液,可用分光光度法测定。Fe3+的干扰用抗坏血酸掩蔽。(525nm)3、用铬天青S法测铝的过程中,在掩蔽铁的同时,(铜)也被掩蔽,样品中磷酸根含量大于(20mgL)时,醋酸铅的掩蔽效果降低。19 铜的测定(小刘讲)1、测铜的方法有(新试亚铜灵分光光度法)、(铜试剂分光光度法)。2、新试亚铜灵分光光度法测定铜的工作原理?答:在PH45的范围内,Cu+与新试亚铜灵鳌合成水溶性橙色络合物,可用分光光度法进行分析。Cu2+可用盐酸羟胺还原成Cu+测定,此方法的灵敏度为10 /L。注:新试亚铜(又名)为(2.9二甲基1.10二氮杂菲二磺酸二钠盐)3、铜试剂分光光度法测定铜的工作原理?答:在碱性溶液中,二价铜与铜试剂反应生成黄色络合物,此络合物的最大吸收波长为430nm,可以用分光光度法测定。20 碱度的测定(单姐讲)(酸碱滴定法)1、碱度的分为哪四类?答:碳酸盐碱度、重碳酸盐碱度、氢氧化物碱度、挥发性弱酸盐类碱度。2、一般把滴定到(PH=8.3)时所测得的碱度称为(酚酞)碱度,用P表示; 继续滴定到(PH=4.6)时所测得的碱度称为(甲基橙)碱度,用M表示。 总碱度=P+M(酚酞碱度+甲基橙碱度)3、酸碱滴定法测碱度时,CO2含量高时,会影响测定,应事先(加热煮沸)除去。21 溶解氧的测定(单姐讲)碘量法(高含量)、靛胭脂葡萄糖还原比色法(低含量)(常用)1、为什么要鉴别锅炉给水中溶解氧?答:因为锅炉给水中溶解氧高可造成管道和设备腐蚀,所以要严格控制溶解氧。2、靛胭脂葡萄糖还原比色法测定溶解氧的工作原理?答:PH为12.5左右时靛胭脂被葡萄糖还原成浅黄色化合物,此化合物与水中溶解氧相遇时生成红色的半醌式中间产物,进一步氧化成蓝色靛兰二磺酸,可目视比色而测定之。注:靛胭脂(又名)靛兰二磺酸钠3、还原性靛胭脂应贮于(棕色)瓶内,放置暗处保存,正常色为(柠檬黄)色,若变为(橙黄)色不可再用。22 游离CO2的测定(单姐讲)1、游离CO2的测定方法有(固定法)和(直接法)两种。2、直接法测定游离CO2时,如硬度高,用(1mL酒石酸钾钠)掩蔽Fe3+、AL3+的干扰。3、直接法测定游离CO2时,若碳酸盐硬度超过600mgL,可少取水样,用不含CO2的蒸馏水稀释后测定。23 水样中铁的测定(小刘讲)1、测定水样中铁的方法有(碘基水杨酸法)(邻菲啰啉分光光度法)两种。2、磺基水杨酸法测定水样中铁的工作原理?答:在PH=8.511.5时,高价铁离子Fe3+与磺基水杨酸生成黄色络合物,此络合物最大吸收波长为420nm。水样中的亚铁可氧化为高铁后进行测定。3、磺法测水中铁时,为了氧化水样中未完全被氧化的(Fe2+),以及防止(三氯化铁黄色)的干扰,故不用盐酸改为硝酸。4、邻法测定总铁为酸溶性铁,包括Fe2+、Fe3+铁络合物及悬浮物。24 水样中锌的测定(小刘讲)EDTA滴定法(高锌)、锌试剂分光光度法(低含量)1、EDTA滴定法测定锌的工作原理?答:在PH=5.5时,溶液中钙、镁、铝等离子与EDTA的络合稳定常数比锌离子小,加入过量的氟化铵以掩蔽钙、镁、铁、铝等离子的干扰,以二甲酚橙作指示剂,锌离子可用EDTA滴定。2、EDTA滴定法测锌时,滴定时要剧烈摇动,防止(锌盐吸附在氟化钙沉淀上),尤其快到终点时更要剧烈摇动。3、锌试剂分光光度法适用于(循环冷却水)和(天然水)中微量锌离子的测定,测定范围为(0.25.0 mg/L)。4、锌试剂分光光度法测定锌的工作原理?答:在PH=8.59.5溶液中,锌试剂与锌离子生成兰色络合物,在620nm处有最大吸光值,用分光光度法测其含量。25 硝酸根的测定(小刘讲)1、测定水中硝酸根的方法有(二磺酸酚光度法)(紫外分光光度法)。2、二磺酸酚光度法测定硝酸根的过程中,蒸发时水样应呈(微碱性)。3、紫外分光光度法测水中硝酸根时,加入HCL是用来消除(碳酸盐)和(重碳酸盐)的干扰。26 亚硝酸根的测定(小刘讲)1、测定水中亚硝酸根的方法有(格里斯试剂光度法)(紫外分光光度法)。2、为什么必须控制循环水中亚硝酸根含量?答:循环冷凝水中NO2-严重影响加氯杀菌效果,并对分析测定产生一定干扰,回互必须控制循环水中亚硝酸根含量3、格里斯试剂光度法测定水中亚硝酸根时,如果水样中NO2-含量0.3 mg/L,可少取水样或稀释后取样。27 联氨的测定(小刘讲)1、水中联氨的测定方法是(对二甲氨基苯甲醛法)。2、锅炉给水中加入联氨的目的是(除去水中的溶解氧)。3、水中联氨的测定原理:在酸性溶液中,联氨与对二甲氨基苯甲醛反应,生成柠檬黄色的偶氮化合物,此化合物在455nm处测定吸光度。4、N2H4容易被水中的氧(氧化),取样后要及时分析,做工作曲线用的贮备液使用时应(标定)其浓度,工作液要现用现配。5、N2H4为(有毒)试剂,使用时要注意安全。28 加药槽中联氨的测定(小刘讲)氧化还原滴定法(高含量)6、加药槽中联氨的工作原理?答:联氨具有还原性,在碱性溶液中与碘发生氧化还原反应,N2H4+2I2=N2+4HI。29 正磷酸盐的测定(刘工讲)抗坏血酸法、磷钼兰-氯化亚锡光度法、磷钒钼黄光度法(测锅炉水常用法)1、磷钒钼黄分光光度法适用于炉水中磷酸根分析。测定范围130mg/L。2、锅炉水中为了(阻垢)加入磷酸盐,必须控制其磷酸盐浓度。3、磷钒钼黄分光光度法测定正磷酸盐的工作原理?答:在酸性介质中,磷酸盐与钼酸盐,偏钒酸盐形成黄色的磷钒钼酸化合物。黄色的深浅和水样磷酸盐浓度成正比,可进行吸光度的测定。30 总无机磷酸盐含量的测定(刘工讲)1、总无机磷酸盐的测定方法常用(抗坏血酸法)。2、循环水中加入聚磷酸盐的作用是(缓蚀剂)。有机磷作(阻垢剂)。3、原理:在(酸性)条件下,试样溶液在煮沸的情况下(聚磷酸盐)水解成(正磷酸盐),正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的(磷钼杂多酸),再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。31 总磷的测定(刘工讲)1、总磷的测定方法是(抗坏血酸法)。2、原理:在酸性溶液中,用过硫酸钾作(分解剂),将聚磷酸盐和有机磷转化为(正磷酸盐),正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成(磷钼蓝),于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。3、大量的有机物质存在时,应使用(硝酸)和(高氯酸)分解有机物。4、有机磷通过差减法示得:有机磷 = 总磷 无机磷32 常量SiO2的测定(刘工讲)1、分别取SiO2标准工作溶液,配制20.00mg/L SiO2工作液0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00mL于50mL比色管中,加水至刻度,加入4.00mL C(H2SO4)=0.75mol/L5.010-2钼酸铵混合液混匀,放置(5分钟),加入1010-2草酸2.00mL混匀放置(1分钟),加入124磺酸2.00mL混匀,放置(8分钟),于(650nm)波长处,用 1 cm比色皿,试剂空白作参比测定吸光度。2、二氧化硅标液及各种试剂要保存在(塑料)瓶中。33 胶体SiO2的测定(刘工讲)1、原水中胶体硅采用(MF法)。34 微量SiO2的测定(刘工讲)1、微量的SiO2的测定采用(硅酸根测定仪)。35 游离氯中总氯的测定(刘工讲)1、余氯,系循环水中溶解的(游离氯)和(具有氧化能力的化合态(如氯酸)有效氯的总称。2、有效氯中之游离氯和邻联甲苯胺反应是(瞬间)完成的,化合氯则是(缓慢)反应的,因此当添加邻联甲苯胺后,(立即加入)亚砷酸盐溶液,使化合氯分解,就可测定出游离氯量。3、循环水取样后,应立即测定余氯,比色应尽快完成,5min内显色完全。36 氨的测定(刘工讲)1、酸碱滴定法适合(高含量%)的、(合成氨工序加药槽中)氨的分析。2、测定原理:用硫酸标准滴定溶液滴定试样中氨。其反应式:2NH4OH+H2SO4=(NH4)2SO4+2H2O37 加药槽中Na3PO4含量的测定(刘工讲)1、原理:利用酸标准滴定溶液中和(磷酸三钠)生成(磷酸二氢钠),再用碱标准滴定液滴定(磷酸二氢钠),生成磷酸氢二钠。2、公式: 式中:V1-V(NaOH)的体积; V-实测试样体积; -水样密度3、由于磷酸三钠中含有碳酸盐、碳酸氢盐杂质,因此,测定时须加过量的酸加热赶出反应中生成的二氧化碳,以免影响测定结果。38 浓缩倍数的测定(刘工讲)1、计算公式:循环水浓缩倍数 X = 水样中K+含量 / 新鲜水中K+含量2、循环水浓缩倍数测定中,K+含量可由(火焰光度法)测得。
展开阅读全文
相关资源
正为您匹配相似的精品文档
相关搜索

最新文档


当前位置:首页 > 管理文书 > 方案规范


copyright@ 2023-2025  zhuangpeitu.com 装配图网版权所有   联系电话:18123376007

备案号:ICP2024067431-1 川公网安备51140202000466号


本站为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,本站只是中间服务平台,本站所有文档下载所得的收益归上传人(含作者)所有。装配图网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容本身不做任何修改或编辑。若文档所含内容侵犯了您的版权或隐私,请立即通知装配图网,我们立即给予删除!