高锰酸钾滴定液(0.02M)配制与标定的标准操作规程.doc

高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）配制与标定的标准操作规程一、目 的：建立高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程配制与标定操作规程二、依据：中华人民共和国药典2010 年版一部。三、适用范围：适用于本公司高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。五、操作程序：1、试剂：（1）高锰酸钾 （2）基准草酸钠（3）硫酸 （4）纯化水 2、仪器和用具 （1）天平 （2）称量瓶 （3）50mL酸式滴定管 （4）量筒250mL 25mL 10mL（5）吸量管 （6）滴定架 烧杯 干燥器 温度计3、分子式和分子量： KMnO4 158.034、配制浓度所需溶质量及体积3.16g1000ml配制：取高锰酸钾3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。5、反应原理 2KMnO4 +3H2SO4+5Na2C2O42MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+10CO2 6、标定取在105干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水25ml与硫酸10ml,搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终了时,溶液温度应不低于55,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。如需用高锰酸钾酸滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定浓度。 7、计算公式 C（mol/L）=M/V335.0式中：M 为基准草酸钠的称取量（mg）； V 为本滴定液的消耗量（ml）； 335.0 为与每1ml的高锰酸钾滴定液(1.000mol/L)相当的以mg表示的草 酸钠的质量。 8、注意事项： 1配置中需将溶液煮沸15分钟，以促使溶剂中可能混存的还原性杂质反应完全，以免贮存过程中浓度的改变；放置2日后再经垂溶玻璃漏斗滤过的目的是为了滤除其还原产物二氧化锰。2滴定时温度在约65，加热可使反应增快，但加热温度不易太高，更不能直火加热，以防止草酸分解。H2C2O4CO2COH2O 3置具玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。