2019-2020年高考化学二轮复习考前三个月第一部分专题16综合实验探究练习.doc

2019-2020年高考化学二轮复习考前三个月第一部分专题16综合实验探究练习最新考纲展示1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2.能对常见的物质进行检验、分离和提纯。3.能根据实验要求，完成相关实验探究：(1)设计、评价或优化实验方案；(2)了解控制实验条件的方法；(3)描述及分析实验现象，收集及处理相关数据，得出合理结论；(4)识别和绘制典型的实验仪器装置图。基础回扣1据下图所示的实验装置回答问题：(1)实验室用高锰酸钾制取干燥的氧气应选用的发生装置是_，收集装置为_。(2)实验室用双氧水制取并收集较纯的氧气时应选用的发生装置是_，收集装置为_。(3)实验室用氯化铵与熟石灰两种固体加热制取氨气，氨气的密度比空气的小，极易溶于水。推断：实验室制取氨气应选用的发生装置为_，收集装置为_。用C装置可以快速制取氨气，所用试剂是_。(4)实验室用浓盐酸与MnO2制氯气时，应选用的发生装置是_，收集装置可用_。(5)用C装置也可以制取Cl2，锥形瓶中的固体物质是_(填化学式)。答案(1)AE(2)CD(3)AF浓氨水和NaOH固体(或生石灰，碱石灰)(4)BD或E(5)KMnO42写出下列在生产、生活应用中气体的产生原理(用化学方程式表示)：(1)潜水艇和消毒呼吸面具中产生O2：_。(2)泡沫灭火器用于灭火时产生CO2：_。(3)制备消毒气Cl2，用KMnO4代替MnO2：_。答案(1)2Na2O22CO2=2Na2CO3O2、2Na2O22H2O=4NaOHO2(2)Al2(SO4)36NaHCO3=3Na2SO42Al(OH)36CO2(3)2KMnO416HCl(浓)=2KCl2MnCl25Cl28H2O3设计实验证明酸性：CH3COOHH2CO3H2SiO3。_。答案利用反应：2CH3COOHNa2CO3=2CH3COONaH2OCO2，Na2SiO3H2OCO2=Na2CO3H2SiO3，即向Na2CO3溶液中加入醋酸，有大量气泡(CO2)产生，证明醋酸酸性强于碳酸；将CO2气体通入Na2SiO3溶液，有白色沉淀生成，证明碳酸的酸性强于硅酸题型1实验室制备物质与性质探究xx福建理综，25(1)(2)(3)(4)(5)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：实验一焦亚硫酸钠的制取采用下图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为Na2SO3SO2=Na2S2O5。(1)装置中产生气体的化学方程式为_。(2)要从装置中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是_。(3)装置用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为_(填序号)。实验二焦亚硫酸钠的性质Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。(4)证明NaHSO3溶液中HSO的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是_(填序号)。a测定溶液的pHb加入Ba(OH)2溶液c加入盐酸d加入品红溶液e用蓝色石蕊试纸检测(5)检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是_。答案(1)Na2SO3H2SO4(浓)=Na2SO4SO2H2O(或Na2SO32H2SO4(浓)=2NaHSO4SO2H2O)(2)过滤(3)d(4)ae(5)取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成解析(1)装置中发生的是实验室制备SO2的反应，采用的原理是强酸制备弱酸，故化学方程式为Na2SO3H2SO4(浓)=Na2SO4SO2H2O。(2)将焦亚硫酸钠晶体从溶液中分离出来应该采取过滤的方法。(3)实验产生的尾气主要是SO2气体，a装置是密闭的环境，SO2通不进去，b装置中食盐水吸收SO2的效果不如d好，且易引起倒吸，c装置浓H2SO4不吸收SO2，SO2是一种酸性氧化物，因此用NaOH溶液吸收最好，且d装置还不易引起倒吸。(4)HSO发生电离：HSOHSO，同时会发生水解：HSOH2OH2SO3OH，若HSO的电离大于HSO的水解，则溶液显酸性，故答案a、e正确。(5)Na2S2O5中S元素的化合价为4价，因此在空气中易被氧化为6价的SO，因此本题就转化为SO的检验，故取固体先加盐酸酸化，排除其他离子的干扰，再加BaCl2溶液，看是否有白色沉淀产生即可。有关气体制备及连续装置的综合考查问题的解决方案：(1)明确实验目的。(2)选择气体发生装置和净化装置(一般：先除杂，后除水，加热装置放末尾。)(3)性质实验，主要通过明显的现象论证某气体的酸碱性、氧化性、还原性等其它特殊性质。注意：装置中的空气是否对性质实验有影响；上一个性质实验是否对下一个实验有影响。(4)若探究影响性质的因素，首先应确定变量，其次是“定多变一”，即其它因素不变，只改变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。(5)注意装置最后尾气的处理方法，常见的尾气处理方法：吸收法、收集法、点燃法。1某化学小组在实验室中利用CaSO4、NH3、CO2制备(NH4)2SO4，工艺流程如下。回答下列问题：(1)操作的名称_，操作需要用到的仪器有铁架台(带铁圈)、酒精灯、玻璃棒和_。(2)所得母液显酸性的原因用离子方程式表示为_。检验该溶液含有铵根离子的方法是_。(3)下列装置能用于实验室制氨气的是_(填序号)。选择氨气的制取装置后，再选用下列装置收集干燥的氨气，并制取硫酸铵溶液，连接的顺序(用接口序号字母表示)是：a接_。(4)该小组还通过实验研究氨气的性质。利用下图所示装置探究NH3能否被NO2氧化(K1、K2为止水夹，夹持固定装置略去)。E装置中制取NO2反应的离子方程式是_。A中发生反应的化学方程式为_。若NH3能被NO2氧化全部生成无毒物质，预期观察到C装置中的现象是_。若此反应转移电子0.4 mol，则消耗标准状况下的NO2_ L。实验过程中，未能观察到C装置中的预期现象。该小组同学从反应原理的角度分析了原因，认为可能是：NO2氧化性较弱，不能将NH3氧化；在此条件下，NH3的转化率极低；_。此实验装置存在一个明显的缺陷是_。答案(1)过滤蒸发皿、漏斗、烧杯(2)NHH2ONH3H2OH取少量溶液于试管中，加入浓NaOH溶液，加热，在试管口用湿润的红色石蕊试纸检验，若变蓝，则证明含有NH(3)甲丁degfcbh(4)Cu4H2NO=Cu22NO22H2O2NH4ClCa(OH)2CaCl22NH32H2O红棕色消失2.24反应速率慢无尾气处理装置解析(1)从流程上，明显看出操作是固液分离，因而是过滤；操作是先蒸发浓缩、冷却结晶，再过滤。(2)母液是(NH4)2SO4的饱和溶液，溶液呈酸性的原因是NH水解。(3)甲中NH4HCO3分解产生的NH3、CO2、H2O中的CO2和水被碱石灰吸收，可制NH3；乙中试管口应稍向下倾斜；丙中NH4Cl分解产生的NH3和HCl在试管口附近又重新化合成NH4Cl，不能产生NH3；丁由于NaOH固体吸水，放热使浓氨水分解产生氨气。注意题目要求收集干燥的氨气，必须用碱石灰干燥，收集氨气应“短进长出”，最后尾气处理时还要防倒吸。(4)NO2是红棕色气体被NH3还原为无毒物质，只能是N2，可写出反应的化学方程式：6NO28NH3=7N212H2O，NO2中的氮从4价变为0价，转移0.4 mol e，需NO2 0.1 mol。解释C中现象的原因时，要留意问题要求是从“反应原理”的角度分析。一般应从以下三个方面，有没有反应的可能性，从平衡的角度，即转化率，从速率的角度。2硫化氢(H2S)是一种无色剧毒有臭鸡蛋气味的气体，蛋白质腐败和某些生命活动中均可以产生硫化氢，在工农业生产及科研活动中有重要的用途。资料：H2S可溶于水，其水溶液叫氢硫酸，是一种二元弱酸。FeS是一种不溶于水的黑褐色块状固体，能溶于盐酸或稀硫酸生成H2S。(1)某化学实验小组设计了制取少量H2S并验证其性质的实验，如下图所示。B中盛放CuSO4溶液，C中放有湿润的蓝色石蕊试纸，D中盛放FeCl3溶液。请回答下列问题：装置A中仪器a的名称是_。写出装置A中发生反应的离子方程式_；B中有黑色沉淀产生，B中发生反应的化学方程式为_。工业上利用该反应检验Cu2的存在，并使用H2S作为除去废水中某些重金属离子的沉淀剂；D中只有浅黄色沉淀产生，且溶液变浅绿色。写出发生反应的离子方程式_。检验溶液中的Fe3已经反应完全的操作过程_。(2)下图是实验室制取气体的常用反应装置。现在该小组在实验室中要用硫化亚铁和稀硫酸制备较大量的H2S气体，可选择装置_。有同学选择了乙，请指出采用乙装置制取硫化氢气体的主要缺点_。(3)为进一步探究2价硫的化合物与4价硫的化合物发生反应的条件，该小组同学又设计了下列实验。实验操作实验现象实验1将等浓度的Na2S和Na2SO3溶液按体积比21混合无明显现象实验2将H2S通入Na2SO3溶液中未见明显沉淀，再加入少量稀硫酸，立即产生大量浅黄色沉淀实验3将SO2通入Na2S溶液中有浅黄色沉淀产生根据上述实验，可以得出结论：在_条件下，4价硫的化合物可以氧化2价硫的化合物。已知：电离平衡常数：H2SKa11.3107；Ka27.11015H2SO3Ka11.7102；Ka25.6108将SO2气体通入H2S水溶液中直至过量，下列表示溶液pH随SO2气体体积变化关系示意图正确的是_(填序号)。答案(1)长颈漏斗FeS2H=Fe2H2SCuSO4H2S=CuSH2SO42Fe3H2S=2Fe2S2H取少量溶液置于试管中，滴加23滴KSCN溶液，若不变血红色，说明Fe3已反应完全(2)丁无法做到随开随用、随关随停，浪费药品，污染环境(3)酸性C解析(1)由于CuS的溶解度很小，不溶于水和强酸，因而H2S能与CuSO4溶液反应；浅黄色沉淀只能是S，溶液变浅绿色，说明Fe3被还原为Fe2。(3)依据电离平衡常数可知H2SO3的酸性强。由于2H2SSO2=3S2H2O，开始一段时间pH应升高，反应完全后，SO2溶于水生成亚硫酸，pH逐渐下降，最终应比原H2S水溶液的pH小，只有C符合。题型2实验室制备有机物与基本操作(xx新课标全国卷，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：相对分子质量密度/(gcm3)沸点/水中溶解性异戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸异戊酯1300.867 0142难溶实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是_。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。(7)本实验的产率是_(填标号)。a30% b40%c60% d90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130 开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高”或“低”) ，其原因是_。答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇解析(1)仪器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。(2)第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第二次水洗除去NaHCO3杂质。(3)乙酸异戊酯的密度小于水，在水层上方。分液时先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。(4)该反应为可逆反应，加入过量乙酸，能够提高异戊醇的转化率。(5)加入无水MgSO4固体的目的是除去混合物中的少量水分。(6)蒸馏操作中，需要测定馏分的温度，所以温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，b和c中温度计位置均正确，但c中的冷凝装置为球形冷凝管，它一般用作反应装置，主要用于冷凝回流，使反应更彻底，故只有b项正确。(7)据H2O可知，4.4 g异戊醇完全反应消耗3.0 g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸异戊酯的理论产量为6.5 g，故该反应的产率为100%60%。(8)异戊醇的沸点为131 ，蒸馏时，若从130 开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。涉及有机物制取的综合实验，重点考察物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。(1)熟悉有机物制取中的典型装置图反应装置蒸馏装置(2)条件控制：试剂加入顺序；温度控制：主要考虑副反应，改变反应速率和平衡移动。(3)产率计算公式：产率100%。1苯甲酸甲酯是一种重要的香料。其合成装置为反应物和产物的部分性质如下表所示：沸点/密度/(gcm3)水中溶解性苯甲酸2491.265 9微溶于水甲醇64.60.791 0易溶于水苯甲酸甲酯1981.090 0不溶于水实验步骤如下：步骤一：在干燥的圆底烧瓶(如图甲)中加入12.20 g苯甲酸和12.10 mL甲醇。边缓缓摇动边加入3 mL浓硫酸，再加上几粒固体X，装上冷凝管，加热。步骤二：取下图甲所示冷凝管，在烧瓶上安装图乙所示的装置，利用热水浴加热烧瓶；一段时间后，冷却，将烧瓶中溶液倒入分液漏斗中，先用水洗涤，再用浓碳酸钠溶液洗涤即得粗苯甲酸甲酯。步骤三：将苯甲酸甲酯重新加入图乙所示装置中，加热，收集一定温度下的馏分，即得纯净的苯甲酸甲酯，质量为8.84 g。回答下列问题：(1)步骤一中固体X的作用是防止暴沸，X的名称是_。(2)图甲装置中冷凝管的作用是_。(3)图乙装置中仪器A的名称是_，仪器D的名称是_。(4)步骤二中热水浴的目的是_，在分液漏斗中用水洗涤的目的是_，用碳酸钠洗涤的目的是_。(5)步骤三中收集的馏分温度范围为_。(填正确答案标号)a6366 b197198 c248250 d250 (6)本实验中，苯甲酸甲酯的产率为_。答案(1)沸石(2)冷凝回流，提高原料利用率(3)圆底烧瓶锥形瓶(4)除去产品中的甲醇除去残留的甲醇除去苯甲酸(5)b(6)65%解析(1)由“防止暴沸”的作用可知X为沸石。(2)图甲中的冷凝管为竖直状态，所起作用是使反应物和产物回流，提高原料利用率，减少产物挥发。(3)由装置乙中仪器的作用与装置特点可知A、B、C、D分别为烧瓶、温度计、冷凝管、锥形瓶。(4)由表格中给出的反应物和产物的沸点可知甲醇的沸点较低，用蒸馏的办法可除去产品中的大多数甲醇；甲醇易溶于水，所以水洗涤除去的是甲醇；苯甲酸与碳酸钠反应生成可溶性的苯甲酸钠。(5)产品精制蒸馏收集的是苯甲酸甲酯，由表格中的沸点数据可知应该收集198 的馏分，故选项b正确。(6)甲醇过量，理论上生成的苯甲酸甲酯为12.20 g122 gmol1136 gmol113.6 g，故产率为100%65%。2(xx大纲全国卷，29)苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：制备苯乙酸的装置示意图如右(加热和夹持装置等略)：已知：苯乙酸的熔点为76.5 ，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是_。(2)将a中的溶液加热至100 ，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 继续反应。在装置中，仪器b的作用是_；仪器c的名称是_，其作用是_。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是_。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是_(填标号)。A分液漏斗 B漏斗C烧杯 D直形冷凝管E玻璃棒(3)提纯粗苯乙酸的方法是_，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是_。(4)用CuCl22H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是_。(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是_。答案(1)先加水，再加入浓硫酸(2)滴加苯乙腈球形冷凝管回流(或使汽化的反应液冷凝)便于苯乙酸析出BCE(3)重结晶95%(4)取少量洗涤液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现(5)增大苯乙酸溶解度，便于充分反应解析(1)稀释浓硫酸时应向适量蒸馏水中缓缓加入浓硫酸，防止暴沸。(2)从苯乙酸的制备原理可知仪器b的作用是滴加苯乙腈，从冷凝管的结构特征可判断出c为球形冷凝管，其作用是冷凝回流。根据已知信息可知苯乙酸微溶于冷水，加入冷水使其溶解度减小，便于苯乙酸析出。苯乙酸的熔点为76.5 ，析出的苯乙酸应为固体，分离不溶性固体与液体的常用方法为过滤，所需仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台等。(3)粗苯乙酸中可能含有NH4HSO4等可溶性杂质，由于苯乙酸微溶于冷水，可用重结晶的方法提纯。40 g苯乙腈完全转化为苯乙酸时可得苯乙酸136 gmol146.5 g，故苯乙酸的产率为100%95%。(4)在制备Cu(OH)2沉淀的同时还有可溶性NaCl生成，故判断沉淀洗干净的方法就是检验最后一次洗涤液中是否还含有Cl。(5)根据“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇与水的混合溶剂中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应。3实验室用下列仪器，以乙醇、浓硫酸和溴为原料制备1,2二溴乙烷。已知1,2二溴乙烷熔点为9 ，C2H5OHCH2=CH2H2O。2C2H5OHC2H5OC2H5H2O(乙醚)(1)如果气体流向为从左到右，正确的连接顺序是(短接口或橡皮管均已略去)：B经A插入A中，D接A；A接_接_接_接_。(2)装置A中反应器的名称为_，仪器D的名称为_，河沙的作用为_。(3)写出仪器C的两个作用：_。(4)温度计水银球的正确位置是_。(5)反应管E中加入少量水及把反应管E置于盛有冷水的小烧杯中是因为_。(6)若产物中有少量未反应的Br2，最好用_(填正确选项前的字母)洗涤除去。a饱和亚硫酸氢钠溶液b氢氧化钠溶液c碘化钠溶液d乙醇(7)产品中可能会有的有机杂质是_，可用_方法除去。答案(1)CFEG(2)三颈烧瓶恒压分液漏斗防暴沸(3)安全瓶防倒吸；防止气体通道被阻塞而发生危险(4)应插入液面以下，不接触瓶底(5)溴易挥发，可以减少溴因挥发造成的损失(6)a(7)乙醚蒸馏解析(1)1,2二溴乙烷熔点低，易阻塞导管，C装置应加在生成1,2二溴乙烷之前，若E中1,2二溴乙烷凝固阻塞导管，C中直导管液面上升，则立即停止实验，在制取的CH2=CH2气体中可能含有SO2气体，需先除去。(4)温度计是用来测定反应液温度的，因而要插入液面以下，但不能接触瓶底。(5)由于液溴易挥发，常用水液封。(6)1,2二溴乙烷能与NaOH反应，b不可用；c会生成I2溶在1,2二溴乙烷中；d中乙醇与1,2二溴乙烷互溶。(7)在制取乙烯时，乙醇分子间脱水会生成乙醚。题型3组成成分探究及测定(xx北京理综，27)碳、硫的含量影响钢铁性能，碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。(1)采用装置A，在高温下将x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。气体a的成分是_。若钢样中硫以FeS形式存在，A中反应：3FeS5O21_3_。(2)将气体a通入测硫装置中(如右图)，采用滴定法测定硫的含量。H2O2氧化SO2的化学方程式_。用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液，若消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：_。(3)将气体a通入测碳装置中(如下图)，采用重量法测定碳的含量。气体a通过B和C的目的是_。计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是_。答案(1)SO2、CO2、O2Fe3O4SO2(2)H2O2SO2=H2SO4(3)排除SO2对CO2测定的干扰CO2吸收瓶吸收CO2前、后的质量解析(1)钢样(含有铁、碳、硫)在高温下与O2反应，除生成CO2、SO2外，还有剩余的O2，故气体a中含有CO2、SO2、O2。该反应中，S元素由2价被氧化为4价，即生成SO2，再结合元素守恒及元素的化合价升降总数相等，配平该反应方程式：3FeS5O2Fe3O43SO2。(2)H2O2具有强氧化性，SO2具有强还原性，二者发生氧化还原反应生成H2SO4，化学方程式为H2O2SO2=H2SO4。消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y g，则消耗z mL NaOH溶液相当于硫的质量为yz g，那么钢样中硫的质量分数为。(3)装置B中活性MnO2将SO2氧化。装置C中K2Cr2O7浓H2SO4具有强氧化性，用于吸收气体a中的SO2，防止SO2进入CO2吸收瓶，影响实验结果。实验中应测定实验前后CO2吸收瓶的质量变化，从而确定CO2的质量，继而求出钢样中碳的质量分数。定量实验解答过程中“五大”注意问题常见的定量测定实验包括混合物成分的测定、物质纯度的测定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定等实验操作。实验过程中或问题解答中要特别注意以下五个问题：(1)气体体积的测量是考查的重点和难点，对于气体体积的测量读数时要特别注意消除“压强差”和读数误差，如保持液面相平，还要注意视线与凹液面最低处相平。(2)测定实验中还要注意消除干扰气体的影响，如可利用“惰性”气体(指与反应中涉及到的物质不发生反应的气体)将装置中的干扰气体排出等。(3)使被测量气体全部被测量，如可采取反应结束后继续向装置中通入惰性气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收。(4)测定固体物质的质量一般要注意以下几个小问题：被称量的固体是否纯净(如果是沉淀，是否洗涤)、干燥；对特殊药品应在何种容器中称量(如易潮解的NaOH要在小烧杯中称量，而不能放在纸上称量)等。(5)操作失误的误差分析，仪器使用不规范的误差分析等，特别是对精密仪器的使用，如容量瓶、滴定管等。此外，需要特别说明的是在滴定实验中的锥形瓶和在一定物质的量浓度溶液配制实验中的容量瓶只要洁净即可，不必要干燥。1有难溶于水的粉末状固体样品，可能含Al、Fe2O3、Cu2O、SiO2、Fe3O4中的一种或几种。研究小组通过实验确定样品的成分。查阅资料知：Cu2O2H=CuCu2H2O；部分氢氧化物在溶液中沉淀的pH见下表：物质Fe(OH)3Fe(OH)2Cu(OH)2开始沉淀的pH1.86.35.2完全沉淀的pH3.08.36.7注：金属离子的起始浓度为0.1 molL1实验步骤：.取一定量样品于烧杯中，加足量NaOH溶液，有气体产生，过滤得固体A和无色溶液B；.向B中加入稀硫酸，出现白色沉淀，继续滴加稀硫酸至过量，白色沉淀完全溶解；.向A中加入足量稀硫酸并微热，固体完全溶解，得溶液C；.向C中加入NaClO，调节溶液的pH至45，产生红褐色沉淀，过滤得到蓝绿色溶液D；.向D中加入NaOH，调节溶液的pH到78，产生蓝色絮状沉淀。请回答下列问题。(1)中产生气体的离子方程式为_。(2)由、知，原样品中一定不存在的物质是_。(3)溶液C中除H、Cu2外一定还含有的阳离子是_；为验证溶液C中存在该阳离子，可选用的试剂及对应的现象是_。(4)中加NaClO的目的是_。(5)由上述实验可以获得结论：原样品所有可能的成分组合为_；_。(用化学式表示、任写两种即可)答案(1)2Al2OH2H2O=2AlO3H2(2)SiO2(3)Fe2向酸性KMnO4溶液中滴加待测液，酸性KMnO4溶液褪色(或向待测液中滴加K3Fe(CN)6溶液，出现蓝色沉淀)(4)将Fe2氧化成Fe3，增大溶液的pH使Fe3生成Fe(OH)3沉淀。(5)组合1：Al、Fe2O3、Cu2O组合2：Al、Cu2O、Fe3O4组合3：Al、Fe2O3、Cu2O、Fe3O4解析.能与NaOH反应产生气体的只有Al。.加入稀硫酸产生白色沉淀，且能完全溶解，白色沉淀是Al(OH)3，不含H2SiO3，说明原混合物中一定没有SiO2。、中的现象说明所得溶液C中含有Cu2，原物质中一定有Cu2O，但Cu2O与稀硫酸反应有固体铜生成，要使溶液中的固体完全溶解，必然还会有产生Fe3的物质，因而Fe2O3和Fe3O4至少有一种。溶液C中除含H、Cu2、Fe2外还可能含有Fe3，因而检验Fe2要用酸性KMnO4溶液。注意：此处不能选KSCN和氯水。2(xx全国新课标高考压轴卷)实验室用下列方法测定某水样中O2的含量。(1)实验原理用如图所示装置，使溶解在水中的O2在碱性条件下将Mn2氧化成MnO(OH)2，反应的离子方程式为_。再用I将生成的MnO(OH)2还原为Mn2，反应的离子方程式为MnO(OH)22I4H=Mn2I23H2O。然后用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2，反应的化学方程式为I22Na2S2O3=2NaINa2S4O6。(2)实验步骤打开止水夹a和b，从A处向装置内鼓入过量N2，此操作的目的是_；用注射器抽取某水样20.00 mL从A处注入锥形瓶；再分别从A处注入含m mol NaOH溶液及过量的MnSO4溶液；完成上述操作后，关闭a、b，将锥形瓶中溶液充分振荡；打开止水夹a、b，分别从A处注入足量NaI溶液及含n mol H2SO4的硫酸溶液；重复的操作；取下锥形瓶，向其中加入23滴_作指示剂；用0.005 molL1 Na2S2O3滴定至终点。(3)数据分析若滴定过程中消耗的Na2S2O3标准溶液体积为3.90 mL，则此水样中氧(O2)的含量为_(单位：mgL1)。若未用Na2S2O3标准溶液润洗滴定管，则测得水样中O2的含量将_(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。实验要求加入适量的H2SO4使溶液接近中性，其原因是_。答案(1)2Mn2O24OH=2MnO(OH)2(2)赶走装置内的空气，避免空气中O2的干扰淀粉溶液(3)7.8 mgL1偏大若碱过量，则MnO(OH)2不能全部转变为Mn2，而酸过量时，滴定过程中Na2S2O3可与酸反应解析(3)根据得失电子守恒，结合已知方程式可得关系式：O22MnO(OH)22I24Na2S2O3故水样中O2的含量为7.8 mgL1。3为测定某碳酸氢钠样品的纯度(含有少量氯化钠)，实验小组同学提出下列实验方案：甲方案：沉淀法乙方案：重量法丙方案：气体体积法丁方案：滴定法(已知：每个方案均称取m1 g样品)继而进行下列判断和实验：(1)甲方案用下图装置进行实验：实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有_。C中反应生成BaCO3的化学方程式是_。下列各项措施中，不能提高测定准确度的是_。a在加入盐酸之前，应排尽装置内的CO2气体b滴加盐酸不宜过快c在A、B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置d在B、C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置(2)乙方案用下图装置进行实验：A装置中NaOH溶液的作用是_，若直接向试样溶液中鼓入空气会导致实验测定结果_(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)；该方案需直接测定的物理量是_。(3)丙方案用如图装置进行实验：为了减小实验误差，量气管中加入的液体X为_溶液；使Y形管中的硫酸溶液与试样反应的正确操作是将_转移到_中；反应完毕，每间隔1 min读取气体体积、气体体积逐渐减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是_(排除仪器和实验操作的影响因素)；通过实验，测得该试样中碳酸氢钠质量分数偏低，产生这种现象的原因可能是_。a测定气体体积时未冷却至室温b测定气体体积时水准管的液面高于量气管的液面cY形管中留有反应生成的气体d气体进入量气管前未用浓硫酸干燥(4)丁方案为称取m1 g样品，配成100 mL溶液，取出20 mL，用c molL1的标准HCl溶液滴定至终点，平行测定三次，有关实验数据记录如下表，则该试样中碳酸氢钠质量分数的计算式为_。实验编号待测液体积(mL)标准液体积(mL)滴定前读数终点时读数120.000.0030.02220.000.2033.80320.001.4031.38答案(1)把生成的CO2全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收CO2Ba(OH)2=BaCO3H2Ocd(2)吸收空气中的CO2酸性气体等偏高装置C反应前后的质量(3)饱和碳酸氢钠试样硫酸反应放热，气体冷却过程中体积减小b(4)100%解析(1)在加入盐酸之前，应排尽装置内的CO2气体，否则会影响测量结果；滴加盐酸不宜过快，以保证生成的CO2完全被吸收。在A、B之间不必增添盛有浓硫酸的洗气装置，因为整个装置中不需要干燥，水蒸气不会影响CO2的吸收。在B、C之间不必增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置，因为C瓶中有足量Ba(OH)2，可以吸收CO2中的HCl，而不影响CO2的吸收，也不影响沉淀生成量，所以不需要除去CO2中的HCl，选c、d。(2)本方案是通过碳酸氢钠与硫酸反应生成二氧化碳，再用碱石灰吸收二氧化碳，通过二氧化碳的质量求碳酸氢钠的质量分数，故应排除空气中二氧化碳的干扰，否则空气中的二氧化碳被吸收会导致测定结果偏高；需要直接测定的物理量是装置C反应前后的质量，其质量差即为二氧化碳的质量。(3)二氧化碳能溶于水，用饱和碳酸氢钠溶液可以降低二氧化碳的溶解度，减小实验误差；使试样进入硫酸中让其发生反应。这样硫酸就可以充分反应，如果反过来，硫酸不可能全部转移到左边；反应完毕时，相同时间内则气体体积减少，又排除了仪器和实验操作的影响，只能从气体本身角度思考，联想到该反应是放热的，就可以想到气体冷却了；a项会使测定结果偏高；b项气体压强大于大气压，会使测定的体积偏小，导致碳酸氢钠的测定结果偏低；c项，原Y形管内有空气，后留有反应产生的气体不影响实验结果；本题是用排饱和NaHCO3溶液测定气体体积，不需要干燥，d项无影响。选项b正确。(4)根据化学方程式：NaHCO3HCl=NaClCO2H2O，可知反应消耗的盐酸与碳酸氢钠的物质的量相等。在滴定实验中，为了提高实验的准确度和可靠性，消除实验过程中的偶然误差，往往需进行平行实验，对平行实验所得的数据，必须进行合理的取舍，舍弃离群值，在去掉了离群值后，其他比较集中的数据在中学阶段一般用算术平均值的方法来对其进行统计。分析可知数据2为离群值，舍去。数据1和3的平均值为30.00 mL，因此碳酸氢钠的质量分数为w(NaHCO3)100%。题型4反应原理的探究(xx安徽理综，28)某研究小组为探究弱酸性条件下铁发生电化学腐蚀类型的影响因素，将混合均匀的新制铁粉和碳粉置于锥形瓶底部，塞上瓶塞(如图1)。从胶头滴管中滴入几滴醋酸溶液，同时测量容器中的压强变化。(1)请完成以下实验设计表(表中不要留空格)：编号实验目的碳粉/g铁粉/g醋酸/%为以下实验作参照0.52.090.0醋酸浓度的影响0.536.00.22.090.0(2)编号实验测得容器中压强随时间变化如图2。t2时，容器中压强明显小于起始压强，其原因是铁发生了_腐蚀，请在图3中用箭头标出发生该腐蚀时电子流动方向；此时，碳粉表面发生了_(填“氧化”或“还原”)反应，其电极反应式是_。(3)该小组对图2中0t1时压强变大的原因提出了如下假设，请你完成假设二：假设一：发生析氢腐蚀产生了气体；假设二：_；(4)为验证假设一，某同学设计了检验收集的气体中是否含有H2的方案。请你再设计一个实验方案验证假设一，写出实验步骤和结论。实验步骤和结论(不要求写具体操作过程)：答案(1)2.0碳粉含量的影响(2)吸氧还原2H2OO24e=4OH(或4HO24e=2H2O)(3)反应放热，温度升高(4)药品用量和操作同编号实验(多孔橡皮塞增加进、出导管)；通入氩气排净瓶内空气；滴入醋酸溶液，同时测量瓶内压强变化(也可测温度变化、检验Fe2等)。如果瓶内压强增大，假设一成立。否则假设一不成立。(本题属于开放性试题，答案合理即可)解析(1)本题采用“控制变量法”进行研究，即保持其他条件相同，只考虑其中一个因素对实验的影响。探究醋酸浓度对电化学腐蚀的影响时，应保证碳粉和铁粉的质量与参照实验相同，因此实验中铁粉为2.0 g；对比实验和可知，铁粉的质量及醋酸的浓度相同，而碳粉的质量不同，显然探究的是碳粉的含量对铁的电化学腐蚀的影响。(2)当铁发生析氢腐蚀时，由于生成H2，容器的压强不断增大，而发生吸氧腐蚀时，由于消耗O2，容器的压强不断减小，t2时容器的压强明显小于起始压强，说明铁发生了吸氧腐蚀，此时Fe作负极，失去电子发生氧化反应；碳粉作正极，O2在其表面得到电子发生还原反应，电极反应式为O22H2O4e=4OH(或4HO24e=2H2O)。(3)Fe发生电化学腐蚀时，放出热量，使体系的温度升高。(4)参照实验中药品的用量及操作方法，更换多孔橡皮塞，增加进、出气导管，并通入稀有气体，排出空气，滴加醋酸溶液，同时测量瓶内压强的变化、温度变化等，确定猜想一是否成立。化学反应原理探究题易错的“4”个问题(1)评价实验过程中忽视反应条件设置与控制；回答问题时遗漏某一限制条件；易造成想当然或默认某些条件等错误。(2)实验探究中易将待探究的结果当成已知内容进行设计，造成明确的探究指向。(3)实验探究过程中提出的假设不够完整，遗漏某种情况；有时也会在方案设计中遗漏某一种可能，造成方案不完整，或非此即彼的情况。(4)实验设计思路中从已知数据中找不到合理的规律，无法将综合实验解答完整。1某同学清洗银镜实验后试管内壁上的银并探究其中的反应原理，进行下列实验。(1)用稀硝酸可以清洗试管内壁上的银，反应的化学方程式为_。(2)为消除(1)中所产生的污染问题，改为如下实验。实验编号操作现象剧烈反应，有大量无色气体产生，该气体可以使带火星的木条复燃；反应停止后，试管内壁上的银全部溶解，得到澄清液体a该同学由现象推测H2O2将Ag氧化为Ag，但通过实验排除了这种可能性。他的操作及现象是：取实验所得液体于试管中，_；经查阅资料，发现：实验中银镜溶解后经一系列反应，最后产物为Ag，但是因为颗粒很小(直径在1100 nm 间)分散在液体中，肉眼无法识别。该同学设计实验，证实了a中存在直径在1100 nm间的颗粒。他的操作及现象是：_；写出实验的化学方程式：_。(3)进一步探究银的化合物在H2O2分解反应中的作用，进行如下实验。实验编号操作现象振荡，溶液无明显现象剧烈反应，产生大量无色气体，同时在试管底部仍有少量黑色固体实验的目的是_；根据实验的现象提出假设：假设1：Ag2O在H2O2分解反应中作氧化剂；假设2：Ag2O在H2O2分解反应中作催化剂。若假设1成立，请写出该反应的化学方程式：_；结合所给试剂，请设计一个简单的实验证明假设1，并将表格填写完整。可选试剂：1 molL1盐酸、0.1 molL1氨水、1 molL1 NaOH溶液实验步骤和操作实验现象及结论取3 mL 10% H2O2在试管中，加入少量Ag2O，充分反应后，_答案(1)3Ag4HNO3=3AgNO3NO2H2O(2)加入稀盐酸(或NaCl溶液)后振荡，没有产生白色沉淀用一束光照射液体a，产生丁达尔现象2H2O2O22H2O(3)证明Ag对H2O2分解反应无作用H2O2Ag2O=2AgO2H2O步骤和操作：加入足量0.1 molL1氨水现象及结论：若固体仍有剩余，则假设1成立；若固体完全溶解，则假设1不成立。2铝及铝合金经过阳极氧化，铝表面能生成几十微米厚的氧化铝膜。某研究性学习小组对铝表面氧化膜的保护作用展开了研究，他们查阅有关资料得知：尽管铝表面致密的氧化膜能使铝与其周围的介质(如空气、水等)隔绝，对铝制品起到保护作用，但铝制容器仍不能长期盛放或腌制咸菜。该小组同学设计了一个实验以探究其中的原因。他们的实验过程如下所示：实验编号实验过程实验现象1取一小片铝片于试管中，加入2 mL 1.0 molL1盐酸30 s时开始有少量气泡，然后产生气泡的速率逐渐加快，最后铝片消失2取一小片铝片于试管中，加入2 mL 0.5 molL1硫酸55 s时开始有少量气泡，然后产生气泡的速率逐渐加快，最后铝片消失3取一小片铝片于试管中，加入氯化铜稀溶液3 min左右表面产生少量气泡，且铝表面析出一些红色固体4取一小片铝片于试管中，加入硫酸铜稀溶液一直没有明显的变化(1)你认为实验1、2中盐酸和硫酸的浓度分别为1.0 molL1、0.5 molL1的原因是_。(2)根据该实验现象，你认为铝制容器不能长期盛放或腌制咸菜的原因是_。答案(1)保持两溶液中H的浓度相同，对比Cl和SO对实验产生的不同影响(2)腌制咸菜加入食盐带入的Cl和腌制过程中产生的酸会腐蚀铝质容器表面的氧化膜，破坏容器，也引入Al3，影响人的身体健康解析对比1、3实验可知H的浓度影响氧化膜的溶解，4实验说明氧化膜的溶解与SO无关。两种酸采用不同的浓度是为了保持H的浓度相同。腌制咸菜时会产生酸，同时有氯离子存在，会使铝的氧化膜溶解，从而引入Al3，影响人的身体健康。3某实验小组的同学在获得了如下资料的情况下，利用下面的装置来探究二氧化氮与碳酸氢钠溶液反应的产物及反应的机理。资料：亚硝酸是一种弱酸，酸性较碳酸酸性强；亚硝酸不稳定，很易分解：3HN