分析化学实验报告

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基础化学实验（二）面 向 21 世 纪 课 程 教 材分 析 化 学 实 验 第三版 华中师范大学合编东北师范大学陕西师范大学北京师范大学高等教育出版社分析化学实验Analytic Chemistry Experiments 安全教育及课程要求一、 安全知识一）对分析仪器的使用要求1 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。2 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。3 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。二）、对试剂药品的使用要求1 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。2 使用As2O3、HgCl2等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。3 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，应在通风橱中操作。4 使用苯、氯仿、CCl4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。5 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着火时，用砂土灭火（不可用水）；导线或电器着火时，用CCl4灭火器灭火。二、 课程要求一）实验操作要求1 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。2 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在作用前、使用时、使用后的操作应规范准确。二）实验报告1 预习报告：每次实验前应做好预习、预习报告应包括实验的原理、步骤、数据记录表格、计算公式，实验过程中的注意事项等。2 实验报告：不应将计算器带入实验室，实验数据直接记录在原始数据记录表上，完成实验后把原始数据写入实验报告的数据栏内并把原始数据上交实验老师保存。实验报告应有误差分析，完成后于第二天上交。三）课堂要求1 实验过程中应严谨、认真地独立完成实验，培养规范的科学的工作作风。2 实验完成后应做好清洁卫生工作，保持仪器、台面、水槽的洁净。三、 领取玻璃仪器并清洗 （一）分析天平的使用及称量练习一、分析天平的结构一）称物平衡系统1 天平梁天平梁是天平的主要部件，多用质轻坚固，膨胀系数小的铝铜合金制成，起平衡和承载物体的作用。梁上装有三个三棱形的玛瑙刀，正中的称为中刀或支点刀，刀口向下；另两个与中刀等距离安装在天平梁的左右两端，称为边刀或承重刀，刀口向上，天平启动后，三个刀口承于对应的玛瑙刀是天平的心脏，使用时应轻开轻关天平升降枢，加减砝码物体时应关闭天平，以保护玛瑙刀。2 立柱和折叶立柱是金属做的中空圆柱，下端固定在天平底座中央，支撑着天平梁。在支柱上装有水平泡，借水平调节螺丝（天平底脚的前面两个）使天平放置水平。托叶也安装在支柱上。3 指针和感量螺丝（光学读数系统）指针固定在梁上正中，指针下端装有微分标尺，光源通过光学系统将微分标尺上的分度线放大，再反射到投影屏上，从屏上可看到标尺的投影。投影屏中央有一条垂直标线，它与标尺投影的重合位置即天平的平衡位置，可直接读出0.110mg以内的数值。感量螺丝用来调节天平梁的重心，以改变天平的灵敏度。4 悬挂系统在横梁两端的承重刀上各悬挂一个吊耳。吊耳的上钩挂有秤盘，左盘放称量物，右盘放砝码。吊耳的下钩挂有空气阻尼器。5 升降枢和盘托天平未工作时，天平横梁被托叶托起，刀口与刀承脱离，处于休止状态。天平启动后，托叶下降，天平梁放下，刀口与刀承相承接，天平处于工作状态。天平的启动与休止的操作是通过升降枢操纵旋钮，控制与其相连接的托叶的升起与下降的。为了保护天平的玛瑙刀口和使用方便，在盘下方的底板上安装有盘托。6 平衡螺丝天平梁的两端装有两个平衡螺丝，用来粗调天平的零点。二）砝码 1半自动分析天平有砝码盒，1g以上的砝码装在盒中，按5、2、1的规则排列，全自动分析天平的克码挂在加码装置上。 2机构加码装置在天平的右侧刀上方有机械加码装置，将10mg以上1g以下的砝码制成环形码放于装置上，标为1-9的为100mg900mg的圈码，标为10-90的为10mg90mg的圈码。三）天平箱为了保护天平，防止尘埃的侵入，温度的改变和附近空气的流动等影响，天平的装置装在天平箱内。天平箱有三个可移动的门。前门可上下移动，但平时不开，只是在天平安装、调试时，方才打开，两边的侧门供取放砝码和称量物之用。二、使用方法1 调节零点天天的零点是指天平空载时，微分标尺上的“0”刻度与投影屏上的标线相重合的平衡位置。其调节操作有a.调零拉杆；b.平衡螺丝。2 称量称量时选取砝码应遵循“由大到小，折半加入，逐级试验”的原则，试加砝码时，应半开天平，根据“指针总是偏向轻盘，投影标尺总是向重盘移动的原则，判断所加砝码是否合透及如何调整。加减砝码应一位一位的确定，比如23.6g的物体，应保证称到23.6-23.7之间后再选择10mg-90mg的圈码。三、称量方法 1直接称量法调定零点后，将称量物置于秤盘上，按从大到小的顺序加减砝码和圈码，使天平达到平衡，所得读数即为称量物的质量。2递减称量法这种方法称出试样的质量不要求固定的数值，只需在要求的称量范围即可。常用于称取易吸湿，易氧化或易与CO2起反应的物质。以称取固体试样为例，其步骤是：a、用直接称量法称取（称量瓶+药品）质量，记为W1。b、关闭天平，砝码先减去所需质量范围的下限（如0.40.5g）0.4g。c、用纸条夹取称量瓶及盖，放在盛试样容器的上方，打开瓶盖，将称量瓶倾斜，用盖轻轻敲击瓶的上部，使试样慢慢落入容器中，回敲。放入天平，半开天平，试重，若物体重，重复上述操作至物体稍轻。d、调整天平砝码组合，使之于物体平衡，记为，第一份试样m=W1W2所得。3 固定质量称量法此种方法适用于在空气中没有吸湿性的试样。先按直接称量法称取盛试样器皿的质量，然后在右边秤盘上加上固定质量的砝码，再用小匙将试样逐步加到盛放试样的器皿中，直到天平达到平衡。四、称量练习1 直接称量法：称取称量瓶质量、瓶身、瓶盖的质量。2 递减法：0.40.5g Na2CO3一份，0.20.25g Na2CO3一份，0.100.13g Na2CO3一份。五、思考题1 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。2 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。4 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重。（二）铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验原理=的为 ，故不能直接滴定 甲醛强化后 可直接滴定。二、实验步骤1 称取试样0.13-0.16g三份2 扫除游离酸a. 甲醛中含有的微量甲酸：以酚酞为指示剂，用中和至溶液呈淡红色即可。b. 试样中含有游离酸应扫除：向试样的锥形瓶中加入2滴甲基红指示剂，若溶液呈红色或微红色，用溶液中和至金黄色。3 转化：加入5mL中性甲醛溶液，2滴酚酞，摇匀，静置1min，认为完全转化成。4 滴定用标准溶液滴定，指示剂的变色为：中N含量的理论值为21.21%三、实验注意问题1 实验中称取试样质量为0.13-0.16g，是如何确定的？。2 含氮量的计算公式为，是如何推导得到的？四、思考题1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？答：因NH4+的Ka=5.610-10，酸性太弱，其Cka0（2）V10 V2=0（3）V1V2（4）V10时，组成为：HCO3-（2）V10 V2=0时，组成为：OH-（3）V1V2时，组成为：CO32-+ OH-（4）V113时测Ca2+对结果有何影响？答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为811之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为10。测定Ca2+时，要将溶液的pH控制至1213，主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定Ca2+的含量。在pH为1213间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。3.如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？答：如果只有铬黑T指示剂，首先用NaOH调pH12，使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离，分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂，用MgEDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。(五) 高锰酸钾标准溶液的配制与标定及过氧化氢含量的测定一、实验原理1 不能直接配制，采用间接配制法的原因： 市售试剂常含有少量和其他杂质；蒸馏水中含有少量有机物质。它们能使还原为，而又能促进的自身分解：见光时分解得更快。 2标定溶液的基准物质：、铁丝、和等，其中以最常用。易纯制、不易吸湿、性质稳定。 3标定原理介质中进行。a.注意酸度不能过高或过低；b.不能用或HCl调节酸度。作自身指示剂。加热到70-80 介质中，温度加热到70-80：作自身指示剂 终点颜色：微红色半分钟不褪色二、实验步骤1 基准物质的称取及溶解：准确称取0.130.16g基准物质置于250mL锥形瓶中，加40mL水溶解。2溶液的标定溶解后的溶液，加10mL 3，加热至70-80，趁热用溶液进行滴定。三、实验注意问题加热温度不能太高，若超过90，易引起分解：颜色较深，读数时应以液面的上沿最高线为准；开始时滴定速度要慢，一定要等前一滴的红色完全褪去再滴入下一滴。若滴定速度过快，部分将来不及与反应而在热的酸性溶液中分解：终点判断：微红色半分钟不褪色即为终点。计算公式：四、思考题1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？答：因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4溶液分解。因此，配制KMnO4标准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，见光分解更快。所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。3.在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。4.用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么必须在H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO3或HCl调节酸度吗？为什么要加热到7080？溶液温度过高或过低有何影响？答：因若用HCl调酸度时，Cl-具有还原性，能与KMnO4作用。若用HNO3调酸度时，HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。在室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到7080，但温度不能超过90，否则Na2C2O4分解。5.标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？答：因与KMnO4Na2C2O4的反应速度较慢，第一滴KMnO4加入，由于溶液中没有Mn2+，反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中Mn2+的浓度不断增大，由于Mn2+的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。6.盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？答：棕色沉淀物为MnO2和MnO(OH)2，此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。高锰酸钾法测定过氧化氢的含量一、实验原理酸性介质、室温下：为自身指示剂，终点颜色：微红色（半分钟内不裉色）二、实验步骤1溶液的配制移取溶液1.00mL置于100mL容量瓶中，加水稀释，定容，摇匀。2含量的测定移取配制得到的溶液25.00mL于锥形瓶中，加入3 5mL，用标准溶液滴定到溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行三次。计算公式：三、实验注意问题只能用来控制酸度，不能用或HCl控制酸度。因具有氧化性，会与反应。不能通过加热来加速反应。因易分解。对滴定反应具有催化作用。滴定开始时反应缓慢，随着的生成而加速。四、思考题1.用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？答：用高锰酸钾法测定H2O2时，不能用HCl或HNO3来控制酸度，因Cl-会与MnO4-反应，HNO3具有氧化性。2.用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？答：因H2O2在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定H2O2时，不能通过加热来加速反应。（六）SnCl2-TiCl2-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）一、实验原理1联合预还原（1）先用适量将大部分（）还原为（） （趁热）（2）以钨酸钠为为指示剂，用还原剩余的（）。稍过量即可使溶液中作指示剂的由无色还原为蓝色的（俗称钨蓝） ()（3）过量的除去：滴加稀溶液至蓝色刚好褪去2标准溶液滴定：介质，以二苯胺磺酸钠为指示剂： (立即滴定)滴定前加入的作用：降低电位，使电位突跃范围扩大，从而使二苯胺磺酸钠变色点电位落在电位突跃范围内；在滴定过程中，浓度不断增长，的黄色不利于终点的观察。可与生成无色的，消除了的黄色，有利于终点的观察。在硫磷混酸中，更易被氧化，故应立即滴定。二、实验步骤1标准溶液的配制2 矿样的称取及溶解3 联合预处理4 用标准溶液滴定，平行三次。三、计算公式 四、实验注意问题1 用SnCl2还原Fe3+时，溶液温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。2 用还原Fe3+时，溶液温度也不能太低，否则反应速度慢，易使过量。3 由于指示剂二苯胺磺酸钠也要消耗一定量的，故不能多加。五、思考题1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入？答：用SnCl2还原Fe3+时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。2.在预还原Fe()至Fe()时，为什么要用SnCl2和TiCl3两种还原剂？只使用其中一种有什么缺点？答：定量还原Fe()时，不能单独用SnCl2。因SnCl2不能还原W()至W()，无法指示预还原终点，因此无