回流与搅拌装置

回流与搅拌装置一、回流许多有机反应和操作（如重结晶），需要在一定温度下，加热较长时间，为了防止反应 物或溶剂蒸气的逸出， 常采用回流操作。回流是指沸腾液体的蒸气经冷凝管冷却后又流回到 原烧瓶中。一般的回流装置由圆底烧瓶和冷凝管组成。如图 218*)町图218回流装置图219机械搅拌装置（a）回流装置；（b）防潮回流装置（C）气体吸收装置（a）三口搅拌装置；（b）滴加搅拌装置安装时，应先固定好圆底烧瓶， 待调整冷凝管的中心线与圆底烧瓶的中心线在一条直线 上时，再将两者连接起来。若要防止湿空气浸入，可附加一个氯化钙干燥管。进行回流操作时，应先将冷凝管中通入冷却水，然后加热。冷却水自下而上流动，水流速度应能保持蒸气得到充分冷凝。当液体沸腾后，应控制加热，使蒸气环的上升高度不超过冷凝管高度的1/3 （约一个半球）。由于多数有机物易燃，应使用水浴（或电热套）加热。为了增进反应物之间的接触，可采用手工振摇，此时需暂时松开烧瓶夹和冷凝管夹，一手握住冷凝管夹，一手握住烧瓶夹，作圆周运动。每次振摇完毕，再将两种铁夹固定紧。回流反应若需控温或滴加某种反应物，可采用三颈瓶（或圆底烧瓶上安装二通管）。二、搅拌装置搅拌可以增加反应物之间的充分接触， 使反应物各部分受热均匀， 并使反应放出的热量 能及时散开，从而使反应顺序进行。 在非均相反应中，必须使用搅拌， 它不仅可以缩短反应 时间，还可以提高反应的产率。 在有机化学实验中，常使用电动搅拌器，代替手工振摇操作。 常用的搅拌装置如图 2 19所示。简易密封装置（见图 2 20。在三颈瓶的中口配上塞子，并取一根内径比搅拌棒略粗的 玻璃管，使搅拌棒能在玻璃管内自由转动，截取玻璃管的长度约为塞子高度的两倍。在塞子中央钻一孔，并将玻璃管插入塞孔。再取一段弹性较好长约2cm,内径能使其与搅拌棒紧密2 21）插入玻璃接触的胶皮管，并将其套在玻璃管的上端。然后，把弯制的搅拌棒（见图 管并伸出胶皮管。图2 20简易密封装置图2 21搅拌棒（a）简易密封；（b）密封搅拌棒上端应插入搅拌器的轧头内，再把三颈瓶固定在搅拌棒的下方，并向下移动搅拌器，使胶塞固定在三颈瓶的中口。然后再慢慢向下移动搅拌器（或向上移动三颈瓶），直至搅拌棒下端距瓶底约 5mm。再进一步调节搅拌器的方位（或三颈瓶的位置），从不同方向观察搅拌棒和搅拌器轴应在一条垂直线上，边观察边调整。然后用手转动搅拌，应无内外玻璃相互碰撞声。此时可低速开动搅拌器并进一步细调，直至搅拌棒和玻璃管之间不再发出摩擦声。此种简易密封装置在一般减压（1333.22Pa ）时也可使用。按图2 19（b）安装好其它仪器，并检查整套装置是否稳妥、端正、紧密。再用手转动搅 拌，观察搅拌棒有否碰打温度计，并使它们之间保持一小段距离。然后，低速开动搅拌器， 再次检查有无摩擦声并进行细调，待运转正常后才能投入使用。