测定废水中氨氮含量稀释顺序的研究

测定废水中氨氮含量稀释顺序的研究 摘要：使用纳氏试剂分光光度法测定废水中的氨氮含量，调整显色前后稀释的顺序，探讨显色后稀释样品法的可行性。关键词：氨氮；纳氏试剂分光光度法；显色前后；稀释顺序氨氮含量是监测水体质量的重要指标，主要以游离氨或者离子铵的形式大量存在于工业废水和生活污水中。纳氏试剂分光光度法是国家标准方法也是经典方法，被广泛应用于排水监测站实验室中，具有操作简单，灵敏度、稳定度、准确度高的特点。但是这种方法通常難以估算氨氮的浓度，常常是经过一系列操作，显色反应后，在测定吸光值时超过测量范围，需要重新稀释再显色后测定。如果在测定前先逐级稀释样品即浪费试剂又浪费时间，如果大比例稀释样品将大大的增加误差，如果样品数量大将增加更多的工作量。因此，在氨氮测定过程中，改变样品稀释顺序，即对显色后的样品进行稀释后测定吸光度，比照两种方法的测定结果，探讨其可行性。1实验局部纳氏试剂分光光度法是游离氨和离子铵与纳氏试剂反应，生成淡红棕色或黄棕色的络合物，此络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量其吸光度，根据标准曲线计算定量【1】。铵标准溶液500mg/L；纳氏试剂；酒石酸钾钠溶液；无氨水；50mL具塞比色管；20nm比色皿；7230型分光光度计。方法标准曲线的绘制按照GB747887，纳氏试剂比色法测定水质的氨氮，配置标准溶液，测量吸光度绘制标准曲线【2】。显色前稀释：取适量经预处理后的水样，参加50ml比色管中，按比例用无氨水稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.0ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以无氨水作参比，测量吸光度。显色后稀释：取50ml经预处理后的水样，参加50ml比色管中，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.0ml纳氏试剂，混匀。根据显色情况，取显色后的水样参加50ml比色管中，按比例用无氨水稀释至标线，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以无氨水作参比，测量吸光度【3】【4】。2实验结果以不同浓度的环境监测标准溶液和废水样品进行四次平行试验，计算出平均值和相对误差见表1，2。取废水样品，做加标回收试验，验证准确度见表23结论1显色后稀释的相对误差略大于显色前稀释，但是显色后稀释测定结果也在标准限制范围内，两者无显著差异，能够满足分析条件，此法是可行的。2显色后稀释是根据已经显色的样品调整稀释倍数，能够有效的节省试验试剂的使用量和分析时间，也可以防止水样不够的情况，大大提高了监测的工作效率，同时减少反复稀释所产生的实验废液，降低污染，此方法是值得推广的。3实验所用的稀释液均为无氨水，以减少稀释水中的氨氮对试验结果的影响。参考文献：【1】国家环境保护方法方法M.第四版.北京：中国环境科学出版社，2021：697.【2】GB747887水质氨氮的测定纳氏试剂比色法S.方法的探讨J.中国环境监测，1997，134，5557.方法的改进J.甘肃环境研究与监测，2000，134，202102.