高分子材料与工程毕业设计（论文）聚丙烯挤出胀大现象的研究

（2009届）本科毕业设计（论文）资料题 目 名 称： 聚丙烯挤出胀大现象的研究 学 院（部）： 包装与材料工程学院 专 业： 高分子材料与工程 学 生 姓 名： 班 级： 052 学号 指导教师姓名： 职称 工程师 最终评定成绩： 湖南工业大学教务处 2009届本科毕业设计（论文）资料第一部分 设计说明书（或毕业论文）（2009届）本科毕业设计（论文）聚丙烯挤出胀大现象的研究学 院（部）： 包装与材料工程学院 专 业： 高分子材料与工程 学 生 姓 名： 班 级： 052 学号 0540430217 指导教师姓名： 职称 工程师 最终评定成绩 2009 年 5 月 湖南工业大学本科毕业设计（论文）摘 要在聚合物的挤出加工过程中，由于熔体具有粘弹性，当挤出物离开口模后，会出现挤出物的截面面积比口模的截面面积大的现象,即挤出胀大现象，又称Barus效应。影响挤出胀大的因素很多,如聚合物熔体的入口与出口流动、口模结构尺寸、聚合物的分子量大小与重均分子量分布、加工温度、熔体挤出时的剪切速率、剪切应力及口模出口处的热耗散等。挤出胀大现象严重影响了制件的形状和尺寸精度,是合理设计挤出模具和控制制品质量所必须考虑的关键因素之一。本文针对实验室现有的毛细管流变仪和激光测径仪等设备设计了挤出物直径在线测量系统，对聚丙烯通过不同长径比口模的毛细管后的挤出胀大现象做了具体的实验研究，另外对振动力场下的挤出胀大也做了探讨，分析了挤出胀大现象的影响因素，对制品成型加工过程的控制提供了理论指导。关键词：聚丙烯，挤出胀大，毛细管流变仪，激光测径仪IIIABSTRACTIn polymer extrusion process, as with visco-elastic melt, when the extrusion die material left after the objects will appear out of the sectional area than the sectional area of the die is large, that is, the phenomenon of extrudate swell , also known as the Barus effect. Extrudate swell of the impact of many factors, such as the polymer melt flow of the entrances and exits, die size, polymer molecular weight distribution and weight average molecular weight, processing temperature, at the time of melt extrusion shear rate, shear shear stress and the exit of the die, such as heat dissipation. Extrudate swell phenomenon has seriously affected parts of the shape and dimensional accuracy, it is reasonable to control the design of extrusion die and the quality of the products must be considered one of the key factors. In this paper, the existing laboratory capillary rheometer and laser measuring diameter instrument, such as equipment design diameter of the extrusion line measurement system, a different aspect ratio of the polypropylene through the capillary die after the extrudate swell phenomenon specific An experimental study, while under vibration force field on the extrudate swell also discussed an analysis of the impact of the phenomenon of extrudate swell factors, the process of forming products provides a theoretical guidance control.Keywords:PP，polymer melt，extrusion molding，extrusion swell目 录第1章 绪论11.1 聚合物挤出胀大现象的研究进展11.3 法向应力的研究进展11.3 毛细管流变仪的测量原理和方法41.3.1 毛细管流变仪的基本构造41.3.2 毛细管流变仪的测量原理7第2章 毛细管挤出物直径在线测量系统设计92.1 硬件部分92.2 软件部分10第3章 实验部分123.1 实验目的和内容123.2 实验仪器123.3 实验原材料133.4 实验参数133.5 实验步骤及流程133.5.1 实验步骤133.5.2 实验流程14第4章 结果分析与讨论154.1 剪切速率对挤出胀大比的影响154.2 口模长径比对挤出胀大比的影响174.3 振动力场对挤出胀大比的影响18结论19参考文献20致谢21湖南工业大学本科毕业设计（论文）湖南工业大学本科毕业设计（论文）第1章 绪论1.1聚合物挤出胀大现象的研究进展挤出胀大是指聚合物熔体经过口模挤出后挤出物直径的增大,它是由美国生物学家Barus于1893年提出的,所以也称Barus效应或离模膨胀。它使得挤出物与口模形状不一致,严重制约了挤出制品的质量。尤其是异型材的口模通常采用逆向工程设计,由于在生产中,当原材料、成型工艺等因素发生变化时,逆向设计不能适当补偿由熔体挤出胀大所产生的尺寸变化,因此制品尺寸的精确性受到极大的影响。粘弹性的高聚物熔体在流动期间存在可恢复的弹性变形，挤出物直径比口模直径大，其离模膨胀机理如下1：(1)当熔体进入口模时，由于流线收缩,在流动方向产生速度梯度，即产生拉伸变形，如果在口模中停留的时间短(L/D小)，来不及松弛，离模后产生收缩，导致挤出胀大，即由聚合物弹性变形效应或记忆效应引起的挤出胀大；(2)当L/D大，熔体在口模内的流动受到剪切变形，在垂直于剪切方向上存在正应力，引起挤出胀大，此为法向应力差导致的挤出胀大；(3)熔体在口模内的流动处于高剪切力场内，大分子在流动方向进行取向，离模后发生解取向，聚合物分子链回缩引起挤出胀大，即由取向效应引起了挤出胀大。华南理工大学赵良知、吴舜英等人2研究了圆锥挤出口模的几何结构对挤出胀大的影响，口模入口角1530时，挤出胀大较小；当口模入口角45120时,挤出胀大较大，但在这个圆锥口模入口角范围内，入口角的变化对挤出胀大影响很小。当L/D较大时，口模入口角对挤出胀大影响较小。对于没有平直段(L/D=0)的圆锥口模,在口模入口角处形成收敛流场，产生沿流动方向上的速度梯度，熔体受到拉伸形变产生较强烈的弹性效应，导致挤出胀大比较大。Guadarrama Medina等人3研究了壁面滑移对LDPE挤出胀大的影响。壁面滑移极大地降低了熔体的剪切应力，限制了大分子链在流动中的解缠和解取向，使挤出胀大比B减小。1.2法向应力的研究进展聚合物的所有弹性行为本质上都是聚合物对力的作用的一种响应，而且主要与法向应力差有关。Weissenberg最早于1949年开始了法向应力的研究，随后的十多年研究工作主要集中于聚合物溶液，尤其是聚异丁烯溶液的研究。1970年后，对聚合物熔体展开了大量的实验研究。法向应力的数值通常可用Weissenberg粘度计，力学谱，狭缝或毛细管粘度计测量得到，但是一来这些仪器价格昂贵且不易操作，二来实际生产中的剪切速率往往较高，用这些仪器进行测量难以实现。为了在生产中得到运用，人们致力于寻找直接从挤出实验数据中预测法向应力差的方法，并取得了进展。Tanner发现能够用一个法向应力和剪切应力的关系式将以前文献中关于聚异丁烯溶液的数据联系联系起来。Kunio Oda，JamesL.White对聚苯乙烯熔体的法向应力和剪切应力间的关系进行了研究，发现法向应力差仅仅是剪切应力的函数，而与温度和分子量分布无关，并以宽分子量和窄分子量分布的聚苯乙烯为对象，运用最小二乘回归法得到了一个形如=A的经验公式。J.L.White根据二次流体理论将法向应力表述为，其中为法向应力差系数。Lee和White用锥盘粘度计实验研究发现从/很小且为负值，大约为-0.15。Han用狭缝和毛细管粘度计实验研究N2/N1的值为-0.45。Kee和Stastna研究了几种聚合物溶液毛细管流动中弹性特性与材料函数的关系，应用有限长的珠簧链模型，提出了一个剪切粘度与第一法向应力差系数的关联式。Han，Pena，Carreau及其同事假设流体是测粘流动，并且认为狭缝流道和毛细管中的压力降相同，将出口压力损失Pex与联系起来：为管壁处的切应力。虽然得到了相应的出口压力降和法向应力差的表达式，但是能否从出口压力降获得法向应力差一直以来存在着相当大的争议。Han和合作者得到了五种聚合物熔体和聚丙烯酞胺溶液的正的出口压力降的值。但是，获得的N:的值比由锥盘粘度计获得的值高一到三倍，对于切变速率太高则因为无法用锥盘粘度计进行验证而没有进行比较。而另外一些研究者有的获得的出口压力降为零，有的为负值。原因之一就是在估计出口压力降时有很大的误差。例如，粘性耗散和压力的粘度依赖性使得压力沿口模长度方向分布呈现非线性，这样通过插值获得的出口压力降的值就很难进行分析。Donald G.Baird和M.D.Read进一步研究了出口压力降的插值方式，发现对于PS出口压力降适合用二次插值函数，而对于LDPE则用线性插值最合适。对于PS而言，出口压力降是剪切应力的单调增函数，但对于LDPE则是非单调的，存在着一个出口压力降的最小值，因此对于只能对PS应用，进行法向应力的推测，但是所获得的值依然比用锥盘粘度计获得的值高二到五倍。Choplin和Garreau运用宏观能量守恒定律研究的结果表明对于狭缝流道中的聚合物溶液出口压力降主要代表粘性耗散，得到了幂率流体惯性流动中狭缝流道壁上法向应力差的表达式，其表达式和Boger和Denn运用动量守恒定律得到的狭缝流道壁法向应力的表达式相似，两者都考虑了出口区附近速度的重新分布。研究表明如果粘性损耗(即速度的重新分布)不能忽略或者不能被明确确定的话，就不能从出口压力降获得法向应力差的值。Carreau也认为出口处存在着速度的重新分布，运用动量守恒和能量守恒两种方法对毛细管中的聚合物熔体和溶液的法向应力差进行了研究，发现靠近出口处的速度重新分布，即粘性损耗不能忽略，聚合物溶液中出口压力降中粘性损耗的作用达到了90%，如果假设流体为测粘流动，则从出口压力降中获得的法向应力差的估计值偏高，因此不能从出口压力降获得预测法向应力差。一些研究者认为，挤出胀大归因于法向应力效应并建立起了形式类似的挤出胀大的关系式，这些关系式中假设弹性模量为常数，较为熟悉的有Graessleyp、Bagley和Tanner的，分别表述为：梁基照对于挤出胀大和法向应力的关系进行了一系列的实验研究，并得到了相应的关系式，实验验证关系式所预测的弹性体流动中的值与前人建立的模型所预测的值较为接近。Juan J.Pena和Anton Santamaria运用毛细管装置对聚苯乙烯和高抗冲聚苯乙烯的法向应力差用三种方法进行了比较实验，即分别从末端压力降损失、入口压力降损失和挤出胀大三个方面获得法向应力差的数据，结果发现由三种方法获得的法向应力差值符合的较好，并且聚苯乙烯中的法向应力差比高抗冲聚苯乙烯的大。法向应力的研究对于揭示挤出胀大的本质具有非常重要的意义，我们以后应该改进实验设备和实验方法，力争获得法向应力的精确数值，这样才能深入的了解挤出胀大的本质，建立其相应的表征，为聚合物生产中的质量控制提供理论指导。1.3毛细管流变仪的测量原理和方法1.3.1毛细管流变仪的基本构造毛细管流变仪是目前发展最成熟、最典型、因而应用最广的流变测量仪。其主要优点在于：操作简单，测量准确，测量范围广阔（），另外毛细管中物料的流动与某些加工成型过程中物料流动形式相仿，因而具有实用价值。使用毛细管流变仪不仅能测量物料的剪切黏度，还可以通过对挤出行为的研究，讨论物料的弹性行为。毛细管流变仪的基本构造如图（1-01）和图（1-02）所示。其核心部分为一套精致的毛细管，具有不同的长径比（通常L/D=10/1,20/1,30/1,40/1等）；料筒周围为恒温加热套，内有电热丝；料筒内物料的上部为液压驱动的柱塞。物料经加热变为熔体后，在柱塞高压的作用下，强迫从毛细管挤出，由此测量物料的粘弹性。图1.1 毛细管流变仪示意图图1.2 毛细管及压力传感器的安排除此之外，仪器还配有高档次的调速机构，测力机构，自动记录和数据处理系统，有定型的或自行设计的计算机控制、运算和绘图软件，操作运用十分便捷。根据测量原理的不同，毛细管流变仪又分为恒速型和恒压型两类。恒速型仪器预置柱塞下压速度为恒定，待测定的量为毛细管两端的压差。恒压型仪器预置柱塞前进压力为恒定，待测量为物料的挤出速度（流量）。塑料工业中经常使用的熔融指数仪为一种恒压型毛细管流变仪。通过在柱塞上预置一定的重量（压力），测量在规定温度下、规定时间内流过毛细管的流量。以此来比较物料相对分子量的分子，判断其适用于何种成型加工工艺。通常流量大，物料熔融指数高，说明其相对分子量小，此类物料多适用于注塑成型工艺。流量小，熔融指数低，说明其相对分子量大，此类物料多适用于挤出成型工艺。熔融指数仪的结构原理见图1-03。图1.3 熔融指数仪结构原理图物料从直径宽大的料筒，经挤压通过有一定入口角的入口区进入毛细管，然后从出口挤出，其流动状况发生巨大的变化。入口附近有明显的流线收敛行为，它将影响到物料刚刚进入毛细管区的流动，使得流入毛细管一段距离后，才能发展成稳定流线平行的层流。在出口附近，因为管壁约束突然消失，弹性液体表现出挤出胀大，流线又随之发生变化。因此物料在整根毛细管中的流动可分为三个区：入口区、发展流动区、出口区（见图1-04）。图1.4 毛细管中三个流动区域1.3.2毛细管流变仪的测量原理物料在毛细管管壁处承受的剪切应力是通过测量完全发展区上的压力梯度得的，公式为： 当压力梯度均匀时，计算压力梯度的简便公式为：式中P应为完全发展流动区(长度为)两端的压力差。但是，在实际测量时，压力传感器安装的位置并不在毛细管上,而是在料筒筒壁处。于是测得的压力包括了人口区的压力降、完全发展流动区土的压力降和出口区的压力降三部分。 另外，完全发展流动区的流道长度与毛细管长L也不相等，因此在通过测压力差来计算压力梯度时，必须进行适当的校正。为了从测得的压力差P准确地求出完全发展流动区上的压力梯度，Bagley提出如下修正方法。中心思想是，保持压力梯度不变，将毛细管（其实是完全发展流动区)虚拟地延长，并将入口区的压力降等价为在虚拟延长长度上的压力降。设毛细管长度为L，按照Bagley方法，虚拟延长长度记为。 式中称为Bagley修正因子。P被认为均匀地降在L+上，于是压力梯度为： 这里的P为测得的包括入口压力降的总差压。物料在管壁处所承受的剪切应力则等于： 第2章 毛细管挤出物直径在线测量系统设计在毛细管流变仪上架构的料径测量系统，以毛细管流变仪的测控系统为依托，扩展了料径的测量器件、直径数据采集、直径数据实时显示、数据保存等相关功能。2.1硬件部分图1.1所示为料径测量系统的原理图。挤出物料在重力作用下，不断落下。当挤出物料经过激光测径仪的光路时，光路因为物料的阻挡产生了相应的荫影，测径装置测量出荫影的大小即可得知当前物料的直径，并产生相应的数据信号。信号经由串行线路接入计算机的标准RS232接口（即COM口），再经RS232驱动程序将信号处理为数字序列提交给操作系统，最后由应用程序处理并显示当前直径数据。图2.1 直径测量系统原理图图2.2为料径测量系统的实物场景图，红线所标为激光测径仪。图2.2 直径量测系统现场实物2.2软件部分料径测量系统的软件部分在NI LabVIEW8.5平台完成开发，实现直径数据采集、处理与显示功能。通过调用LabVIEW内置的“VISA读取”函数完成从操作系统获取直径信息，具体信息的形式由激光测径仪厂方确定为ASCII码流（字符串），这是软件处理的基础与关键。随后，通过模式匹配确定有效的直径数据，保存并实时显示具体数值。具体过程如图1.3所示。开始初始化串口读入指定长度的字符串在当前字符串中查找有效直径数据NYNYYY结束找到了有效数据退出吗保存并显示当前直径图2.3 直径测量流程图第3章 实验部分3.1实验目的和内容利用自行设计的测量系统以及实验室的相关设备，以多功能流变测试装置为实验机台，对聚合物熔体进行稳态和动态流变实验，研究聚合物熔体在不同长径比口模中以及振动力场作用下的挤出特性，探讨聚合物熔体挤出胀大的机理以及振动参数对挤出胀大和熔体流动的影响，为制品成型加工过程控制提供理论指导。3.2实验仪器图3.1高级毛细管流变仪图3.1所示本为实验使用的流变仪设备，它是一种自主研发的单料筒高级毛细管流变仪，有独立的加热系统和温控系统,一种特定的双模式数字速度控制技术，用于控制新型毛细管流变仪。这种技术使用不同的速度控制运算法则，以适应为达到最优化的性能而采取的高速和低速下的操作。它使得毛细管流变仪的速度控制范围很宽。试验全程由软件控制。试验控制软件为（RH2008）; 能自动保存和求出试验结果。激光测径仪：LDW-10A，北京瑞德高科技术有限公司另外采用了如图3.2所示类型的口模。图3.2 口模其中分2组进行对比研究（1）=1mm,h分别为8，16，32，42mm;（2）/d=16mm,h分别为16，24，32mm。 3.3实验原材料材料：PP(聚丙烯)。 厂家：中国石油化工股份有限公司茂名分公司 型号：T305A1 执行标准：QISH1085 15820063.4实验参数温度：180剪切速率（/s）：10，14.67，21.54，31.62，46.41，68.12，100，146.77，215.44，316.22，464.16，681.29，1000其中动态实验外加振动力场的频率为10Hz，振幅为0.23.5实验步骤及流程3.5.1实验步骤1.打开仪器电源（墙上三相开关仪器后电源开关仪器钱红色开关）。2打开电脑，打开软件（RH2008），进入操作界面。并运行软件。3设置实验温度（180度），恒温2030分钟，升至准备实验温度。4然后软件压力清零。5安装试验用的口模并加料（尽量压实）6装上柱塞，在计算机软件的控制下，设定柱塞的下降速度，将柱塞与料接触，停止下降。在恒温熔融1520分钟。7设置试验参数（剪切速率范围，口模直径等），设置柱塞下降速度，开始试验。8在每一个剪切速率稳定时取一次样，每一根样条用测径仪测3次，结果取其平均值。9试验结束后，求出试验结果数据，在储存试验结果（result）。10慢速下降柱塞，将余料挤出。在慢速升起柱塞，当传感器压力不低于-0.1时，可以快速升起。11拆下并清理柱塞和口模。12重复试验步骤4，开始新的实验。操作主意事项：1安装口模一定要注意防止口模摔碎。2升柱塞时一定要先慢速，防止将传感器拉坏，当传感器读数没有变化时可用快速升起。3安装口模、清理料筒及口模时要带防护手套，主意防止烫伤。4有紧急事件发生时，按下急停按钮。5使用激光测径仪时，不要用眼直对激光发射装置以免刺伤眼睛。3.5.2实验流程第一阶段：熟悉试验操作步骤及方法。第二阶段：做直径为1mm，高度分别为8、16、32、42mm的口模实验。第三阶段：做长径比为16，高度分别为16、24、32mm的口模试验。第四阶段：做直径为1mm，高度为16口模的动态实验（振动频率为10Hz，幅度为0.2）。第4章 实验结果分析与讨论聚合物熔体的挤出胀大理论分析基于等温流动、体积不可压缩、流体流动不考虑惯性力、重力和表面张力的影响等假设.4.1剪切速率对挤出胀大比的影响图4.1挤出胀大比与剪切速率的关系曲线（长径比L/D=16）图4.2挤出胀大比与剪切速率的关系曲线（长径比L/D=8）图4.3挤出胀大比与剪切速率的关系曲线（长径比L/D=32）图4.4挤出胀大比与剪切速率的关系曲线（长径比L/D=42）由图4.1、图4.2、图4.3、图4.4可知当其他参数不变时,挤出膨胀比B随着剪切速率的增加而增加,由于剪切速率的增加缩短了熔体弹性能在口模中的松弛时间,因而熔体离模后的弹性回复增强。4.2口模长径比对挤出胀大比的影响图4.5挤出胀大比与口模长径比的关系曲线由图4.5可知，当其他参数不变时，同一剪切速率下,随着长径比L/D的增加，挤出膨胀比降低，这是由于长径比增加,熔体在口模中的停留时间变长，入口拉伸引起的弹性回复在口模中的松弛时间延长，则挤出胀大变形变缓。但是，当L/D值较大时，挤出胀大比几乎与毛细管长径比无关，说明此时入口区弹性形变的影响已不明显，挤出胀大的原因主要来自毛细管壁处分子取向产生的弹性形变。4.3振动力场对挤出胀大比的影响图4.6振动力场对挤出胀大比影响的关系曲线由图4.6可知，在外加振动力场作用下聚丙烯挤出胀大比值减小。通过观察比较聚丙烯动态及稳态挤出物，发现动态挤出物有明显的波纹，初步估计其波动频率应该等于振动力场的振动频率，幅度应该小于振动幅度，但是这些推论有待进一步的实验论证。结 论本文利用激光测径技术对聚丙烯熔体通过不同长径比口模以及振动力场下的挤出胀大进行研究与分析，可以得到以下结论：（1）当其他参数不变时，挤出胀大比B随剪切速率的增加而增加，由于剪切速率的增大缩短了熔体弹性能在口模中的松弛时间，因而熔体离模后的弹性回复增强。（2）当L/D值较小时，随着毛细管长径比增大，挤出胀大比减小。反映出毛细管越长，物料在入口区承受的弹性形变得到越多的松弛。但是，当L/D值较大时，挤出胀大比几乎与毛细管长径比无关，说明此时入口区弹性形变的影响已不明显，挤出胀大的原因主要来自毛细管壁处分子取向产生的弹性形变。（3）聚合物动态挤出胀大比稳态挤出胀大要小，并且其动态挤出胀大具有脉动特性。23参考文献1 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粱基照口模入口角对HIPS熔体流动行为的影响合成树脂及塑科，1995，12(3)：39-42+27致 谢本论文自始至终都是在导师黄宇刚老师的悉心指导下完成的，黄老师对论文工作做出关键性的指导，并详细认真地审阅了论文底稿，提出了宝贵的修改意见，我的论文才最终得以成形。在这短短的毕业设计期间，黄老师渊博的学识、严谨的治学态度、高尚的品德和孜孜不倦的工作作风都使学生受益匪浅，除了学业上的指导外，在生活上也给予了极大的支持和帮助，使得我能够在很好的条件下潜心进行自己的研究工作，在此谨向黄老师表示我深深的谢意。在我实验同期进行毛细管流变仪口模设计课题研究的龚登峰同学给了我很大的帮助，在这段时间里，我们俩通力合作，互相帮助，一起发现问题，分析问题，然后解决问题，最后顺利的完成课题的实验研究部分，在此表示衷心的感谢。最后要感谢大学四年里所有的良师益友，他们为我能够顺利完成此次毕业论文提供了宝贵的知识基础和方法。学生签名：何忠耿2009 年5月湖南工业大学本科毕业设计（论文）过程管理资料- 24 -