《认识实习报告》word版

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资源描述
精品认识实习报告姓名: 班级: 化工08-1班 学号: 3080313130 日期: 2011年1月12日 化学与生物工程学院目录一前言- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 31,实习目的- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 32.实习意义- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 33.实习日程安排- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 3 二 实习内容- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 4实验室基础实验的认识- - - - - - - - - - - - - - - - 4参观实习- - - - - - - - - - - - - - - - 7荔浦县俏天下家居用品有限公司- - - - - - - - - - - -7广西师范大学应用化学研究室- - - - - - - - -9三实习小结- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 10致谢- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 11一、前言1. 实习意义: 加深对本专业的认识程度,为今后的学习提供一个明确的目标。了解有关电化学基础在实际过程中的应用,在掌握基本原理的基础上,了解基础知识与工程实际的联系,加深对理论知识的理解和掌握,培养理论联系实际及解决实际问题的意识和能力,为后续专业课程的学习打下基础。 在掌握应用化学学科基本知识的基础上,可以在理论和工程实践之间起到一个桥梁作用,并为学生从学校走向社会起到一个很好的过渡作用,奠定必要的思想基础、知识基础和技术基础。2实习目的: 了解本学校的实验,科研与教学设施,了解校内电化学研究室的的主要产品,成果,设备及格部门产品的生产工艺等;重点参观了 公司和 公司,了解工厂进行电池生产的设备和工艺,工模具,产品缺陷等技术问题,为以后学习和科研积累感性知识。 为后续专业课程的学习提供必要的感性知识,同时使学生直接了解本专业的实际生产过程和生产内容,为将来走上工作岗位提供必要的实际生产知识。3实习日程安排14(星期二)实习动员会15(星期三)参观本校实验室设备16(星期四)搜集,整理材料,写实习日记17(星期五)参观桂林俏天下居家用品有限公司18(星期六)搜集,整理材料,写实习日记19(星期日)整理材料,写实习日记110(星期一)参观广西师范大学实验室1111.13整理材料,完成实习报告 二实习内容参观本校的实验室设备电镀的体系的组成:电源,阴极(镀件),阳极(提供电镀阳离子)。导线,电解液。电源主要有 直流电源:用直流电电镀时,在阴极和溶液界面处形成较厚的扩散层,使阴极表面金属离子浓度降低产生浓差极化,限制了电沉积的速度,使用较大的电流密度不但不能提高镀速,反而使阴极上的氢气析出量增加,电流效率降低,镀层质量变坏出现氢脆、针孔、麻点、烧焦和起泡等。电流密度不能瞬时加到很大,电流密度太高会让镀件烧焦,无法镀层,直流氧化后染料着色,色泽灰暗。脉冲电源:降低镀层孔隙率。周期脉冲相当于不断间歇冲击镀,瞬时阴极极化值很大,镀层结晶更细,晶粒细化后,镀层缺陷与孔隙率相应下降,在贵金属电镀中使用脉冲电源,可获得良好的经济效应,因为在同样防腐能力下可减薄金属镀层的厚度。提高镀层结合力。脉冲的峰值值电压为直流的数倍,有可能击穿钝化膜而在基体上电沉积。改善深层镀层能力与分散能力。脉冲瞬时高的阴极负电位能在直流镀时难以活化的小阴极电流密度的工件深凹处也发生活化,而易沉积上镀层,因而提高深镀的能力,在脉冲关断期间,阴极界面液层中消耗的主盐金属离子等得以补充,能减小浓差极化,从而减少烧焦。而开通瞬间的大阴极电流密度不但提高了深镀的能力,也加快了深凹处的镀速,提高分散能力。降低镀层内应力。改善阳极溶解。在脉冲关断期间,阳极溶解产品易于向镀液深处扩散,对流,而不致形成过大的浓差极化,阴极不易钝化。改善镀层的外观。晶粒细化,脉冲氧化后着色,色泽鲜艳。改善镀层的物理机械性能。降低表面电阻与体电阻,提高密度,韧性,耐磨性,控制堵车镀层的硬度等。 电镀镍硫酸盐体系:NiSO4.6H2O + NaCl + H2BO3 + 润湿剂 + (整平剂, 应力剂 ,光亮剂)镀液各组分的作用:主盐氨基磺酸镍与硫酸镍为镍液中的主盐,镍盐主要是提供镀镍所需的镍金属离子并兼起着导电盐的作用。镍盐允许含量的变化较大。镍盐含量高,可以使用较高的阴极电流密度,沉积速度快 ,常用作高速镀厚镍。但是浓度过高将降低阴极极化,分散能力差,而且镀液的带出损失大。镍盐含量低沉积速度低,但是分散能力很好,能获得结晶细致光亮镀层。缓冲剂硼酸用来作为缓冲剂 ,使镀镍液的PH值维持在一定的范围内。实践证明,当镀镍液的PH值过低,将使阴极电流效率下降;而PH值过高时,由于H2的不断析出 ,使紧靠阴极表面附近液层的PH值迅速升高,导致Ni(OH)2胶体的生成,而Ni(OH)2在镀层中的夹杂,使镀层脆性增加,同时 Ni(OH)2胶体在电极表面的吸附,还会造成氢气泡在电极表面的滞留,使镀层孔隙率增加。硼酸不仅有PH缓冲作用,而且他可提高阴极极化,从而改善镀液性能,减少在高电流密度下的“烧焦“现象。硼酸的存在还有利于改善镀层的机械性能。润湿剂在电镀过程中,阴极上析出氢气是不可避免的,氢气的析出不仅降低了阴极电流效率,而且由于氢气泡在电极表面上的滞留,还将使镀层出现针孔。镀镍层的孔隙率是比较高的,为了减少或防止针孔的产生,应当向镀液中加入少量的润湿剂,如十二烷基硫酸钠、二乙基已基硫酸钠、正辛基硫酸钠等,它是一种阴离子型的表面活性物质,能吸附在阴极表面上,使电极与溶液间的界面张力降低,氢气泡在电极上的润湿接触角减小,从而使气泡容易离开电极表面,防止或减轻了镀层针孔的产生。添加剂添加剂的主要成份是应力消除剂,应力消除剂的加入,改善了镀液的阴极极化,降低了镀层的内应力,随着应力消除剂浓度的变化,可以使镀层内应力由张应力改变为压应力。常用的添加剂有:萘磺酸、对甲苯磺酰胺、糖精等。与没有去应力剂的镍镀层相比,镀液中加入去应力剂将会获得均匀细致并具有半光亮的镀层。实验室电镀镍步骤:打磨除油(洗洁精洗涤)抛光水洗酸洗(30S)烘干称重电镀槽镀镍(电流不宜过大0.2A,镀1-2mint)观察镀层表面(选镀片中间观察)测镀层亮度、耐蚀性、整平度、硬度记录数据。测量硬度:显微硬度仪。载片压平镀件贴紧两端调好物镜距离打压(不同区域5点左右)取计算机显示图形的对角线d1,d2显示的数据则为硬度取平均值图形越是规则,硬度越好,镀件的镀层都是不均匀的,因为边缘的电流密度大,硬度较高。电镀过程研究:阴极极化曲线,交流阻抗,分散能力(均镀能力),电流效率(实际利用率) 镍氢电池(二次电池)组成:正极:Ni(OH)2 + 乙炔黑 + 石墨 + 镍粉 Ni(OH)2可分为- Ni(OH)2,- Ni(OH)2,amorphous- Ni(OH)2 ;负极:储氢合金;电解液:KOH(6molL);隔膜(pp)充电时正极反应:Ni(OH)2 + OH- NiOOH + H2O + e- 负极反应:M + H2O + e- MH + OH- 总反应:M + Ni(OH)2 MH + NiOOH放电时正极反应:NiOOH + H2O + e- Ni(OH)2 + OH- 负极反应:MH + OH- M + H2O + e- 总反应:MH + NiOOH M + Ni(OH)2 以上式中M为储氢合金,MH为吸附了氢原子的储氢合金。最常用储氢合金为LaNi5镍氢电池的充电过程有两个平台的反应:(1)Ni(OH)2 NiOOH (2)NiOOHO2t/时间V 平台(1)放电充电平台(2) 锂离子电池锂离子电池也由三个部分组成:正极、负极和电解质。电极材料都是锂离子可以嵌入(插入)/脱嵌(脱插)的。正极反应:放电时锂离子嵌入,充电时锂离子脱嵌。正极材料:目前主流产品多采用锂铁磷酸盐充电时:LiFePO4 Li1-xFePO4 + xLi + xe 放电时:Li1-xFePO4 + xLi + xe LiFePO4 负极材料:多采用石墨。新的研究发现钛酸盐可能是更好的材料。 负极反应:放电时锂离子脱插,充电时锂离子插入。 充电时:xLi + xe + 6C LixC6 放电时:LixC6 xLi + xe + 6C电解质溶液:溶质:常采用锂盐,如高氯酸锂(LiClO4)、六氟磷酸锂(LiPF6)、四氟硼酸锂(LiBF4)。 溶剂:由于电池的工作电压远高于水的分解电压,因此锂离子电池常采用有机溶剂,如乙醚、乙烯碳酸酯、丙烯碳酸酯、二乙基碳酸酯等。有机溶剂常常在充电时破坏石墨的结构,导致其剥脱,并在其表面形成固体电解质膜(solid electrolyte interphase,SEI)导致电极钝化。有机溶剂还带来易燃、易爆等安全性问题。、超级电容器超级电容器又称电化学电容器、双电层电容器,它的优点是比容高、能进行快速充放电 、寿命长(充放电可达几十万次),因此为了安全它的运输一般是放空的。目前超级电容器主要应用于混合动力车、家庭电器、军事航空上;超级电容器材料最初为活性炭(因为它的面积大储存大可达2600-3200)目前的材料主要致力于活性物质做载体如三氧化二铝、氧化钌,三氧化二铝电容器导电性好、超导温度在10K以上、寿命可提高3-4倍。它的制作与锂电池相似。氧化钌价格贵主要用于军工航天上。目前正在研究跟好的材料如NiO2FeOMnOTiO 电化学工作站 该工作站用于电化学性能测试的精密仪器,不仅可以进行常规的电化学测试而却因其带有阻抗模型非常适用于高精度阻抗的测试,通过该设备的基础测试,可以得到各类电化学参数,试验中主要用于测试电池、电镀功能;绘制偱怀伏安曲线、交流阻抗、塔费尔图。其具体的步骤如下:开机:掀开电化学工作站电源,后开电脑主机,计算机会自动链接到设备,通常要求预热15-20分钟。GPRS通用电化学软件:运行GPRS软件,根据实验需要在method下选择相应的电化学方法;在GPRS菜单下调用原有的测量文件,在屏幕左侧编辑测试条件;手工控制对话框选择合适的项目;点击屏幕左下角的“start”按钮进行测试,保存测试结果;各种曲线的分析。FRA电化学阻抗软件:运行FRA软件,根据实验需要在method下选择相应的电化学方法;在FRA菜单下调用原有的测量文件,在屏幕左侧编辑测试参数(如开始扫描频率和终止频率);设置处理和及测试条件,点击“start”按钮测量;软件会出现默认的Z_Z图 也可以选择菜单”Data PresentationView” 中其他的曲线图,常用Bond图;保存测试结果并分析各种曲线 注意事项:I、避免将金属夹头与电解液接触 II、严禁见夹头相互接触造成短路损害设备 III、设备不能时开时关,晚上离开一定要关机 IV、四根电线不能空置,只能与实际体系相连或者插回Dummy cell中 V、采用两点几体系时,WE与S相连,RE与CE相连。三电极体系时WE与S相连,记载四电极体系时才分开 VI、保存文件时,有路径至文件名称都不能有中文字符,VII、换电解槽时,要先关主机右边按钮再换电解池,换好后再打开测试即可。 应用领域:能完成开路电位监测、恒电位(流)极化、动电位(流)扫描、循环伏安、恒电位(流)方波、恒电位(流)阶跃、电化学噪声(电偶电流)监测以及氢渗透监测等多项功能。测试系统采用恒电流阶跃直接测量高阻体系介质电阻(如混凝土或涂层等介质电阻),可对溶液电阻进行实时或软件补偿;并能实现图形和数据实时同步显示。 实验室仪器KTF系列管式真空气氛电阻炉(1)真空烧结器真空气氛管式电阻炉(洛阳市西格马仪器制造有限公司) 最大功率: 4KW 额定电压: 220V 频率:50HZ热电偶: S型注意事项:抽真空(加油)设置参数启动运行KFT系列管式真空气管炉最大功率: 4KW 额定电压: 220V 频率:50HZ热电偶: K型S,K两种类型的仪器只是电场和最高温度部同。Etelux(手套箱)使用流程:开机 开气( 4-6 MP) 正极材料进料(通过小过渡仓) 抽真空 填充气体 抽真空 填充气体 抽真空 填充气体 锂片放到环己烷内清洗 润湿 正极片 隔膜 电解液 润湿 负极 该芯片 参观桂林俏天下居家用品有限公司桂林俏天下家居用品有限公司成立于1996年,历经十多年发展,现已成为一家拥有三个核心工厂-金属厂、电镀厂、木器厂、总面积达10万平米、形成资产超8000万元、年产销过亿、员工近1300人的大型民营企业和衣架制造龙头企业,2006年起已全面实施ERP数字化管理体系,并通过ISO9001和ISO14001国际质量与环境管理体系认证,不仅成功构建中国知名品牌和广西名牌产品,也是广西衣架行业著名的优秀企业和“全国工业旅游”示范企业。桂林俏天下品牌有浸塑衣架、实木衣架、橡塑衣架、缎面衣架、铁艺衣架、水晶衣架等9大系列,上千个品种款式,产品以贴近现代家居生活的设计理念,时尚豪华,个性美观,产品销售主要以我国大城市和省会城市为核心,以现代大卖场、全国连锁超市为主流平台,营销网络遍布全国远涉海外,形成了强势稳定的网络渠道布局。俏天下衣架不仅享誉国内,而且还畅销亚、欧、美、澳四大洲十几个国家和地区。电镀厂电镀的工艺流程:高温除油 电解除油 水洗 酸洗除锈 水洗 电解除油 反向电解除油 酸洗 水洗 镀半光亮镍 水洗 酸式镀铜 水洗 酸活化 水洗 镀光亮镍 水洗 酸性活化 水洗 镀金属铬 水洗 水洗 烘干 检验 包装备注:2CO3溶液酸洗是为了除锈,除油,除锈等的预前处理。都是为了使镀层金属更加紧密牢固对废水处理的方法主要有以下几种:化学法;蒸馏浓缩法;点解法;离子交换法;吸附法;膜分离法等等。工厂对含铬废水的处理:含铬废水从生产车间通过相应管道排入铬水反应池,经化验员取样检测得出含量后,按照化验员知道的投放量,加入焦亚硫酸钠将六价铬还原为三价铬,然后加石灰乳,就生成氢氧化铬沉淀和氢氧化铁沉淀,用水泵将充分反应得混合液提升到沉底池,浓缩池的上清液流入反应池,浓缩池中的污泥经板框压滤机脱水集中处理。 铜,镍废水的处理含铜,镍废水从从生产车间通过相应管道排入反应池,加石灰乳,就生成氢氧化铜沉淀与氢氧化镍沉淀,用水泵将充分反应的混合液提升到沉淀池,上清液通过滤池排放水体,污泥从沉淀吃底部排入污泥浓缩池,浓缩池的上清液人反应池,浓缩池中的污泥板框压滤机脱水好集中处理。:Na2S2O5,石灰乳含铬废水反应池沉淀池污泥池排水沙滤缓冲和中和池气浮池压缩污泥综合利用事故应急池在线监测前处理废水铜镍废水污泥池沉淀池沙滤缓冲池反应池石灰乳电镀废水处理工艺流程图.参观广西师范大学实验室 制作锂离子电池的流程:打浆涂布裁片扎膜焊耳极卷绕两极烘干刮片电池组装真空干燥注入电解液抽真空封边成分:导电剂,粘结剂,溶剂。(打浆后过筛,抽真空,缓慢泄气)先涂一面,烘干,再涂另一面,两面的厚度要求一致,且均匀,先大多用间歇涂布量好尺寸,控制好力度和刮得角度将所有用具擦干净,动作要快挤压好两极,滚子越大效果越好使用超声波焊接机正极比负极宽,耳极比正负两极长一倍,不能卷太紧或太松用铝塑膜卷好,只封三边12-24铬小时,主要是除去操作过程中的水分成分:有机溶剂,六氟磷酸锂留一定空间,反应产生的气体准备活化放气化成 备注: 整个操作过程都要带手套,刮片过程,必要时使用溶解的方法。焊接耳极是要防止虚焊三小结 .
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