水泥熟料化学分析方法

水泥熟料化学分析方法A1烧失量的测定A1.1方法提要试样在900950C的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化 碳，同时将存在的易氧化元素氧化。A1.2分析步骤称取约1g试样(mi ),精确至O.OOOIg，置于已灼烧恒量的瓷坩锅中，首先放在电炉上加热，然后再放在900950C马弗炉内灼烧30min ,取出放入干燥器冷却至室温， 称 量。反复灼烧，直至恒量。A1.3 结果表示烧失量的质量百分数 LOI按式(A1)计算：mi - m 2LOI=X100(A1)m 1式中： LOI 烧失量的质量百分数，； m1 试料的质量， g；m2 灼烧后试料的质量， g。A2 不溶物的测定A2.1 方法提要试样先以盐酸溶液处理，滤出的不溶残渣再以氢氧化钠溶液处理， 经盐酸中和， 过滤后， 残渣在高温下灼烧， 称量。A2.2 分析步骤称取约1g试样（m3 ）,精确至O.OOOIg，置于150mL烧杯中，加25mL水，搅拌使其分散。在搅拌下加入5mL盐酸，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全（如有必要可将溶液稍稍加温几分钟），加水稀释至 50mL，盖上表面皿，将烧杯 置于蒸汽浴中加热 15min。用中速滤纸过滤，用热水充分洗涤10次以上将残渣和滤纸一并移入原烧杯中，加入100mL氢氧化钠溶液（10g/L），盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热 15min , 加热期间搅动滤纸及残渣23次。取下烧杯，加入 12滴甲基红指示剂溶液，滴加盐酸（1+1）至溶液呈红色，再过量810滴。用中速滤纸过滤，用热的硝酸铵溶液（20g/L ）充分洗涤14次以上。将残渣和滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩锅中，灰化后在9501000 C的马弗炉内灼烧 30min，取出坩锅置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。A2.3 结果表示不溶物的质量百分数IR按式（A2）计算：X 100IR(A2)式中：IR不溶物的质量百分数，;3m 3 试料的质量， g；m 4 灼烧后试料的质量， gA3 二氧化硅的测定A3.1 二氧化硅的测定（氯化铵重量法）A3.1.1 方法提要在含有硅酸的浓盐酸溶液中，加入足量的固体氯化铵并 于水浴上加热，可使硅酸迅速脱水析出。铵盐同时降低了硅 酸对其它离子的吸附，经过滤、洗涤后，得到较纯的硅酸。A3.1.2 分析步骤称取0.5g试样（m）,精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，加入 1.5g 固体氯化铵，用平头玻璃棒混匀，盖上表面 皿，沿皿口加入3mL盐酸，然后用玻璃棒仔细搅匀，使试样 充分分解。将烧杯置于沸水浴中 10 分钟取下，加少量热水 搅拌，使可溶性盐类充分溶解。以快速定量滤纸过滤，并用 热水洗涤烧杯 2 3 次，再用热水洗涤沉淀物 4 次，滤液及洗液保存在250mL容量瓶中，冷却室温，加水稀释至刻度， 摇匀。此溶液A供测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、 氧化镁用。将沉淀连同滤纸一并移入已灼烧衡量的瓷坩锅中，先放 在电炉上烘干灰化， 然后放在900950C的高温炉中， 20分钟，取出放入干燥器中冷却称量。如此反复灼烧，直至 衡量。A3.1.3结果表示二氧化硅的质量百分数 XSiO2按式(A3)计算:m5X SiO2 =X(A3)m式中：XSiO2 二氧化硅的质量百分数，；m 5 灼烧后沉淀质量，g;灼烧100试料的质量，gA3.2 二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）A3.2.1 方法提要在氟化钾和氯化钾的酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾 沉淀，经过滤、洗涤、中和残余酸后，用热水使氟硅酸钾水 解产生HF,以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 A3.2.2 分析步骤称取试样约 0.5g（m） ，精确至 0.0001g ，置于银坩埚中， 加入 56g 氢氧化钠，盖上坩埚盖 （ 应留一定缝隙 ） ，放在 650 C高温炉中熔融20min ,取出坩埚冷却，将坩埚置于盛有 100mL 热水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热， 待熔块完全浸出后，取出坩埚，用热水冲洗坩锅和盖，在搅 拌下一次加入25mL盐酸，再加入1mL硝酸。用盐酸（1+5）和 水洗净坩锅和盖。将溶液加热至沸，待溶液澄清后，冷至室 温，移入250mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。此溶液 B 供测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。吸取试样溶液 B 50mL放入300mL塑料杯中，加入10