4-GC3800 injector

按一下以編輯母片標題樣式,按一下以編輯母片本文樣式,第二層,第三層,第四層,第五層,*,Insert header here,First level-24point,Second level-22point,Third level-22point,Fourth level-20point,Fifth level-18point,*,Insert header here,First level-24point,Second level-22point,Third level-22point,Fourth level-20point,Fifth level-18point,*,按一下以編輯母片標題樣式,按一下以編輯母片本文樣式,第二層,第三層,第四層,第五層,*,色谱,基,础与进样口,一、,气相色谱,基础,色谱原理,气相色谱系统,色谱基本理论,载气,进样口,1.色谱,原理,根据样品各组分在流动相和固定相中的分配情况不同来进行分离。,一些组分与固定相作用较强，故较慢流出色谱柱，从而得以分离。,样品组分分离示意图,气相色谱系统,检测信号和时间的关系图,不同的色谱峰对应相应的组分,可以得到相应组分的保留时间和峰面积信息。,保留时间,定性分析,峰面积,定量分析,3.气相色谱理论,CH4,两个相邻峰的分离程度。以两个组份保留值之差与其平均半峰宽值的比来表示：,当,R=1,时，有5的重叠；,当,R=1.5,时，分离程度为99.7%，可视为基线分离,毛细管,色谱柱,比填充,柱,有更高的分辨率,.,分离度,例如，图示中塔板数为,3.,塔板理论,柱,效能（,Column Efficiency,),峰展宽的度量,.,以塔板数来表示,类似蒸馏中的气液平衡,峰的形状,理想的峰型是高斯曲线,.,分子的理论统计学分布,A.,涡流扩散,(,不同路径的影响,).,取决于,色谱柱,大小、形状和填充的好坏,毛细管,柱,可忽略该项,影响,色谱柱,效率的因素,B.,纵向扩散,.,气相中分子的扩散,主要决定于气体流速,C.,传质阻力,.,样品组分从气相到液相容易,.,主要取决于气体的流速和固定相量的多少。,综合上述三个峰展宽的因数,HEPT,:,理论塔板高度,(,Height,equicalent,to a theoretical Plate),：,HETP=A+B/,+C,这里：,A=,涡流扩散,B=,纵向扩散,C=,传质阻力,=,载气的线流量,低的,HETP=,高的,色谱柱,效率,如果已知有效塔板数，则可计算：,N,eff,=,L,col,/HETP,著名的范德母特（,Van,Deemter,）,方程,由该图可以得到最佳的线速度,对于毛细管柱可忽略,A,项（涡流扩散），一般对于毛细管线速度为30-60,cm/sec。,Van,Deemter,图,N2,变化最大,可得到最低的,HETP.,H2,和,He,曲线较平坦，即使较高的流速下也能得到较低的,HETP,所以即使在较高的分析速度时，也可以得到较好的分离度,.,4.,载气对,Van,Deemter,图的影响,典型的毛细管柱载气流量,柱内径,流量,(20,cm/s He),流量,(40,cm/s H2),0.18,mm,0.3,ml/min,0.6,ml/min,0.25,mm,0.7,ml/min,1.4,ml/min,0.32,mm,1.2,ml/min,2.4,ml/min,0.53,mm,2.6,ml/min,5.2,ml/min,载气,惰性：,He,Ar,N2,H2.,根据,检测器,价格及方便程度来决定,采用压力调节器以获得恒定的仪器输入压力,控制流量来得到恒定的流速,载气类型由,检测器,决定,.,载气要求色谱级的高纯气体，99.999%,过滤系统,:,除氧,.,活性炭除碳氢化合物。,分子筛除水,使用三瓶气体，即应更换过滤器,气体的供应和控制,推荐采用,H2、He:,分离度好,对,TCD,灵敏度最高，而且可保护,W,丝,注意安全问题,两级的气体压力调节器,.,低压端可从0到,100 psig.,注意：不要用不干净的管路,气体进口及连接,如果管线太长，应适当增加输出压力,All gases connect to 1/8”,Swagelok,fittings on rear of instrument,气体进口及连接（续）,5,、,进样口,样品进样和汽化,.,注射器进样,精度和重现性,根据样品的性质选择进样技术,5,.,进样口,填充柱进样口,柱上进样(,On Column),快速气化（,Flash-vaporization）,毛细管柱进样口,分流/不分流进样,分流,分流进样规则,不分流进样的规则,填充柱进样口,柱上进样(,On Column),快速气化（,Flash-vaporization）,柱上进样(,On column),液体样品直接注射进柱头上,消除了气化时样品损失。,消除了传输过程中从进样口到色谱柱之间的样品损失。,可用于热不稳定物质的分析。,定量分析精度好。,最好用于干净稀释的样品。,快速气化（,Flash-vaporization）,对于浓度较高或较脏的样品,。,色谱柱连接在进样口底部。,色谱柱完全填充,。,样品在玻璃内衬中气化,进样口至少高于柱温箱,50,C。,能够用于大口径的毛细管。,毛细管进样,只需要少的进样量,需要特别的进样技术分流/不分流/柱上进样,载气流量小,但检测器需要尾吹,需要特别的硬件,隔垫吹扫,分流装置,压力、流量调节,毛细管柱进样,方式,要求不同的硬件和技术,。,直接进样,.,分流/不分流进样,.,柱上进样,直接进样,-(,柱上进样或快速气化,),只用于大口径(,0.53,mm,内径,).,将注射器中的样品全部送入到色谱柱.,允许缓慢注入较大体积的稀释样品,(,2 L)。,相对低的进样口温度。,分流/不分流进样,用于毛细管柱,0.1 mm to 0.53 mm ID.,可选用分流/不分流进样,(split/,splitless,.),分流(,split),允许样品中的代表部分进入到色谱柱中。,当被测物浓度较高时。,不分流(,splitless,),类似于直接进样.,样品中绝大部分进入到色谱柱中。,分流,均匀气化的样品通过分流点,(,柱尖端,Colomn,tip).,样品在玻璃衬管气化,要求：,将样品中具有代表性的样品注入到色谱柱中。,可重现的分流比,缺点,可能会有进样歧视现象。对宽沸程的样品易产生非线性分流，使样品失真,不适于高纯度物质和痕量组分(50,ppm,),的分析,分流比,排气口流量,色谱柱 流量,分流比的设定根据样品的浓度和复杂程度来决定。总流量一定要大于20,ml/min,(,对于较小的分流比：分流比（排气口色谱柱流量）,/,色谱柱流量,隔垫吹扫：,用途：赶走残留样品和溶剂。,2-5,mL,/min,的载气直径吹扫隔垫底部。,可用烧结的限制器和针型阀来控制。,在特有的毛细管柱进样口上使用。,分流比,S.R,.=,分流进样规则,进样口温度比样品中最高沸点的温度至少高,20,C，,以便高效且得到好的重现性。,针头不用预热，快速进样，并迅速拔出针头。自动进样器一般为1,L,或更少。对高沸点的样品应在进样口停留1-2,s.,如果程序升温，柱温箱的温度应该高于溶剂的沸点，进样后应快速升温。,以确保隔垫吹扫打开，设定为,2-5,mL,/min.,不分流进样的规则,将软件置于不分流模式（,splitless,）。,所有进样口的流量应经过色谱柱和隔垫吹扫,.,将进样口温度设置为沸点最高物质的沸点上。,用“三明治”技术慢慢进样,。,在进样口预热针头0.05,min.,以,1.0 L/sec,的速度进样。让注射器停在进样口几秒钟以确保样品完全气化。,开始时，柱温箱温度设定为比溶剂的沸点低,20C，,保持1分钟，然后以,30C/min,的速度升到比溶剂沸点高,40-60C,的温度，然后再根据样品需要程序升温。,进样时间为,0.5-1.0,分钟后，进样口切换到分流模式,。,排气流量至少应设为,50,mL,/min.,保证隔垫吹扫打开，并设为,2-5,mL,/min.,分流歧,视,成因,高分子量组份响应值较低,在固定分流比下，不同样品组份分流比不同,汽化不完全的组份流失较多,不均匀汽化是主因,分流比越大越容易造成分流歧视,消除,浓度与柱容量许可下尽量降低分流比,初始温度尽可能高,进样速度要快,气体进样阀,为了测量气体样品,可自动或手动操作,.,装样位置-进样管的体积已知。,阀门处于进样状态,进样位置,载气将进样管中的样品带入到,色谱柱,中,.,阀门处于进样状态,1177 设计,“,Unique”,双分流点的独特设计,改善了进样精度,更有效的吹扫,Graphite/,Viton,密封垫,减少样品的反应,较小的毛细柱接头,减少冷点,减少死体积,大体积进衬管,消除溶剂脱尾,1177分流/无分流进样口,进样口螺帽,隔垫,隔垫吹扫,进样点,柱螺帽,1177,进样口气路示意图,(,a),分流,Split,Vent,FC,PR,Septum Purge,(b),不分流,Splitless,1177分流/不分流进样口,充足的进样口内衬容积，保证样品进样后充分气化，消除溶剂拖尾,独特的双路分流放空设计，改善了进样的精确性，提高了分流时的吹扫效率，降低进样时的质量歧视,缩短进样口与毛细管柱连接的长度，可减少死体积，提供进样的精确度,专利的注射同步启动装置，同步无时差,1177分流/不分流进样口附件,1177,对于,3800,是电子流量控制,(EFC),EFC,类型属于,TYPE1.,色谱柱插入进样口的长度为,3.7cm,正负误差不超过,0.1cm,否则会影响结果的准确性与重复性,.,隔垫,:50100,次进样后,建议,更换新隔垫,(VCD),否则微漏会造成样品丢失,.,隔垫类型,:,部件号,:,名称,CR298713 Septa BTO,9mm(,常用,),CR239778 Septa Marathon,9mm,CR246713 Septa Advanced Green 3,9mm,模式,衬管,1177,部件号,Split(,分流,),(,常用,),4.0mm ID,填充,填充物,:,去活化玻璃毛,;,增强样品混合的均匀性,确保线性分流,03-926119-36,4.0mm ID,无填充物,用于所有的毛细管柱,.,03-926119-27,Splitless,(,无分流,)(,等温,),2.0mm ID,单头细颈,细内径减少死体积,确保样品有效地传入色谱柱,.,对于高温无分流可以人为填入石英棉,.,03-926119-26,Splitless,2.0mm ID,开管,用于痕量分析,.,较小的表面积适于分析热不稳定与极性化合物,适用于,0.05,到,0.32mm,内径的色谱柱,03-926119-24,SPLIT/SPLITLESS,2.0mm ID,填充,去活化玻璃毛填充物,可以同时用于分流,/,不分流进样,.,03-925999-03,SPME(,固相萃取,),0.75mm ID,开管,主要用于,SPME,专为,SPME fiber,设计,保证分析物最大限度转入柱子,03-926119-98,1177分流/不分流进样口附件,衬管维护,更换衬管,:,1,将进样口温度降到,50,拧下,1177,螺帽,放到一个干净的表面上,.,2,取下,injector switch.,3,将两个外加螺丝用十子口螺丝刀取下,两个螺丝要均匀拧开,严禁先将一边取下,再去取另一个,.,把整个管路系统取下,4,这时你能看到衬管,将衬管用镊子小心取出,(,注意衬管的上下方向,).,5,再按照,4-3-2-1,的顺序安装新的衬管,注意如果密封垫变形,请换上新的,O,型密封垫,(P/N:8850103100).,6,进样口温度设到,300,老化衬管,分流模式,1079 PTV,进样口,1079,进样口气路示意图,(b),不分流,Splitless,(,a),分流,Split,具有五种进样模式,:,分流、不分流、柱上进样、大体积进