减压蒸馏装置及原理

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,减压蒸馏,Vacuum Distillation,一、实验目的与要求,1,、掌握减压蒸馏的原理,2,、学会减压蒸馏的规范操作,3,、学会用经验曲线估算被提纯物的沸点,二、实验原理,1,、减压蒸馏适用对象,在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质,2,、减压下的沸点,（,1,）通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时,的温度；,（,2,）液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降,低沸点也降低；,（,3,）利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可,减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即,可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压,蒸馏。,3,、减压下沸点的估算,（,1,）经验曲线,（,2,）近似计算,欲观察沸点,标准大气压时沸点,压力（真空度）,真空度,举例,：已知被提纯物在标准大气压下的沸点为,180,，,计算在体系的压力为,-0.095MPa,时，该物质的近似沸点。,1、换算单位,2、计算真空度,3、用经验曲线查找近似沸点,约为,90,三、主要试剂的物理常数,乙酰乙酸乙酯,(CH,3,COCH,2,COOC,2,H,5,),b.p.180.4,n,D,20,1.4192,四、装置图,克氏,蒸馏头,二通,活塞,干燥塔,燕式,尾接管,五、实验操作步骤,1,、安装仪器，检查体系是否密闭,2,、加被提纯物质于烧瓶中（不超过瓶体积的,1/2,）,3,、打开二通活塞、开油泵,4,、关闭二通活塞，记录体系压力，计算近似沸点,5,、加热，观察并记录液体沸点或沸程,6,、收集所需馏分，称重,7,、停止操作，拆卸仪器并清洗,8,、称重,9,、产物纯度检验,:,折光率测定,(,阿贝折光仪,),n,D,t,折射定律,六、注意,1,、减压蒸馏装置的密闭性,2,、烧瓶中被提纯物的加入量,:,50mL,烧瓶,20mL,样品,3,、二通活塞打开和关闭的时间,4,、毛细管上夹子的松紧,5,、整个操作的先后顺序,6,、停止操作的顺序,7,、比较估算值和观察值的差别,8,、记录有关产物的所有原始数据,计算回收率,问题,：,1,、何谓减压蒸馏,?,2,、减压蒸馏适合具有什么性质的有机物的提纯？,3,、请说明计算沸点的经验曲线如何使用？,4,、减压蒸馏的装置由几部分构成，它们各自的名称是什么？,5,、减压蒸馏的蒸馏头与简单蒸馏的蒸馏头有什么不同，尾接管部分有什么不同，接受瓶有什么不同？,6,、二通活塞什么时候打开？什么时候关闭？,7,、毛细管的作用是什么？,8,、体系的真空度如何计算？,9,、减压蒸馏装置中共有几个干燥塔，它们分别装的是什么物质，各自的作用如何？,10,、减压蒸馏操作的一般程序。,11,、蒸馏瓶中的液体量与简单蒸馏的一样吗，应为多少？,12,、减压蒸馏的反应瓶中要加沸石吗,?,为什么,?,