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试剂配制及一般注意事项 配制试剂的顺序 1.计算 2.称量或量取 3.溶解 4.转移 5.洗涤 6.定容 7.摇匀 8.转移至试剂瓶中 9.标签 注意事项溶液应用纯化水配制,容器应用纯化水洗三次以上溶液要用带塞(盖)的试剂瓶盛装配制好的试剂应及时盛入试剂瓶,试剂瓶上必须有标明名称、浓度和配制人,配制日期,复核人,复核日期的标签,有效期限 溶液储存时应注意不要使溶液变质配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时,应把酸倒入水中防护措施:不能用手直接接触腐蚀性及有剧毒的溶液,剧毒废液应作解毒处理,不可直接倒入下水道应熟悉一些常用溶液的配制方法及常用试剂的性质 计算摩尔数的计算百分比的计算 固体:g/v 溶液100ml中含有溶质若干克 液体:v/v 溶液100ml中含有溶质若干毫升 试剂分类按其使用时限来分:即配即用型、短效型、中效型、长效型按其毒性:无毒、低毒、中等毒性、剧毒用途:如缓冲液、清洗液、主要组份 纯度级别中文英文名称 标签颜色途主要用途一级优级纯GR 绿 精密分析实验二级分析纯AR 红 一般分析实验三级化学纯CP 蓝 一般化学实验生化试剂 生化试剂 BR 黄色 生物/医药化学实验 有的试剂即使是分析纯,纯度也只有80%多。 标准品、对照品对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。国家药品标准品、对照品系指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质,它是国家药品标准不可分割的组成部分。 试剂保存注意试剂保存条件:温度避光湿度酸碱分开存放氧化性和还原性分开放有毒的特殊存放 试剂的溶解度易溶性的:像绝大多数的酸、碱、盐类试剂,都是易溶性,且一般是水溶性的。有机溶剂。难溶性的:有用DMSO来配的。在配制难溶性物质的时候,有的可以加加热,有的可以搅拌,有的可以用超声。 天平固体配制成试剂时,通常要用到天平。每一个天平都有它的量程范围。超过或接近最大量程,都是不妥的。放置天平的房间要控制温湿度,放置天平的台子要平。水平仪在天平的正后方,视线要与其垂直,视水平仪水泡置于正中之时,即可。要细心、耐心地调好。切忌动作粗暴。 天平一是预先插电预热,至电子天平的屏幕显示稳定后再称量。二是配制时,除极少数特殊情况外,一般是从侧面加入试剂原料。三是称量辅助器具。称固体一般可用称量纸,也可用容器;称液体要用容器。四是称量剩余的固体及不小心洒落的液体要清除干净。固体以毛刷刷去;液体可用吸水纸吸干,并更换纸轻拭。 对于固体,一般要尽量以小勺捣至成粉末或小颗粒,再以牛角勺轻抖至称量纸上或容器中。对吸湿性强的固体,尤其注意环境中的湿度,并迅速完成称量。NaOH对于少数液体需称量的,多以滴管或移液器来添加。一般倒出来的试剂是不允许倒回原瓶。 称量的精确度“称重”或“量取”的量,其精确度可根据数值的有效数位来确定如称取“0.1g,系指称取重量可为0.060.14g;称取“2g,系指称取重量可为1.52.5g;称取“2.0g,系指称取重量可为1.952.05g;称取2.00g,系指称取重量可为1.9952.005g。 四舍六入五成双是一种比较精确比较科学的计数保留法,是一种数字修约规则。于位数很多的近似数,当有效位数确定后,其后面多余的数字应该舍去,只保留有效数字最末一位,即“4舍6入5凑偶”这里“四”是指4 时舍去,六是指6时进上, 五指的是根据5后面的数字来定,当5后有数时,舍5入1;当5后无数或为0时,需要分两种情况来讲:5前为奇数,舍5入1;5前为偶数,舍5不进。 1. 被修约的数字等于或小于4时,该数字舍去; 2. 被修约的数字等于或大于6时,则进位; 3. 被修约的数字等于5时,要看5前面的数字,若是奇数则进位,若是偶数则将5舍掉,即修约后末尾数字都成为偶数;若5的后面还有不为“0”的任何数,则此时无论5的前面是奇数还是偶数,均应进位。 9.8249=9.82, 9.82671=9.83 9.8350=9.84, 9.8351 =9.84 9.8250=9.82, 9.82501=9.83 量器的使用量器主要有:带刻度烧杯、带刻度试管、带刻度吸管、量杯、量筒、容量瓶、移液管、移液枪、微量进样器。前面四个都是比较粗略的量器,基本上只作一个估计值。对于一些不需精确浓度的试剂的配制是可行的。 量筒有大少不同的规格。容量瓶比较精确。但不能配成随意的容量。移液器。注意:玻璃量器均不能高温,以免容量不准。只能吹干。 容量瓶的使用六忌一忌用容量瓶进行溶解(体积不准确) 二忌直接往容量瓶倒液(洒到外面) 三忌加水超过刻度线(浓度偏低) 四忌读数仰视或俯视(仰视浓度偏低, 俯视浓度偏高) 五忌不洗涤玻璃棒和烧杯(浓度偏低) 六忌标准液存放于容量瓶(容量瓶是量器,不是容器) pH计的使用 有些对pH 要求比较精确的溶液是用要pH计来测定的 pH计的校准,标准液体的有效期。按照SOP去操作。要注意保护好电极。不用时多以氯化钾饱和溶液来保护电极。 配制好的试剂的使用和保存一是配制试剂的容器的选择。二是标签。三是浓度的准确性。四是有关特殊要求。有的试剂配制前要加温。 一是配好后尽快使用。二是要注意反复取用试剂时,不要污染。 以移液枪取液时,注意更换枪头。多余的液体不要返回瓶内,而应放掉。三是在同一次配制中不要用不同批次的试剂。四是试剂用完后,相关器具要洗涤。 常见问题及解决方式物理性质的变化最常见的有:产生沉淀或结晶、产生絮状物、颜色变化、黏度变化、产生霉菌、产生气味化学性质的变化如:PH的变化、失去氧化性、失去还原性 生物学性质的变化如:酶失活、生物分子降解等一般而言,除少数不影响使用的现象外,试剂都得重配。 其它购买试剂时试剂是否含结晶水有些试剂溶解度特别大,常规放置,即使是密封也很容易吸潮。因太少的量称量难以准确。因此,原则是:采用浓配稀释法。 太少量难以准确称量先称取电子秤能称量准确的量,比如:10mg。配成10ml。这样浓度就是1mg/ml。将这个浓度的溶液稀释。当然,称多少以及配成多少毫升决定于要最终配成的浓度。总之,原则要有足够能称量准确的量。有时候,可能要多步稀释才能达到目的。
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