第九章多糖测定

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,第九章,多糖的测定,淀粉是一种多糖。它广泛存在于植物的根、茎、叶、种子等组织中，是人类食物的重要组成部分，也是,供给人体热能的主要来源,。,淀粉是由葡萄糖单位构成的聚合体，按聚合形式不同，可形成两种不同的淀粉分子,直链淀粉和支链淀粉,。,第一节 淀粉的测定,淀粉的主要性质如下：p181,水溶性,：直链淀粉不溶于冷水，可溶于热水，支链淀粉常压下不溶于水。只有在加热并加压时才能溶解于水。,醇溶性,：不溶于浓度在30以上的乙醇溶液。,水解性,：在酸或酶的作用下可以水解，最终产物是葡萄糖。,旋光性,：淀粉水溶液具有右旋性,20,为(+)201.5一205。,与碘有呈色反应（是碘量法的专属指示剂）,稳定剂雪糕、冷饮食品,增稠剂肉罐头,胶体生成剂,保湿剂,乳化剂,粘合剂,填充料糖果,淀粉的作用,淀粉的糊化：,淀粉在冷水中经过搅拌后的乳状悬浮液，称为淀粉乳。,把淀粉乳加热，淀粉颗粒便吸水膨胀，最后生成粘度很大的淀粉糊，就是淀粉的糊化。,糊化的三个阶段：,p182,淀粉的测定方法有多种，根据淀粉的理化性质而建立的。常用的方法有：,酶水解法,酸水解法,旋光法,淀粉的测定方法：,一 、酶水解法,（一） 原理：,含淀粉 糊精、麦芽糖 单糖 葡萄糖,样品,酸解,液化,糖化,酸解,淀粉酶水解,有选择性,（二）适用范围及特点,因为淀粉酶有严格的选择性、它只水解淀粉而不会水解其他多糖，水解后通过过滤可除去其他多糖。,所以该法不受半纤维素、多缩戊糖、果胶质等多糖的干扰，适合于这类多糖含量高的样品，分析结果准确可靠，但操作复杂费时。,（三）说明与讨论,酶水解开始要使,淀粉糊化,将烧杯置沸水浴上加热15分钟，使放冷至60 以下，然后再加入20m1淀粉酶溶液，在5560保温1小时，并不时搅拌。,取1滴此液于白色点滴板上，加1滴碘液应不呈蓝色，若呈蓝色，再加热糊化，冷却至60c以下，再加20m1淀粉酶溶液，继续保温，直至酶解液,加碘液后不呈蓝色为止,，加热至沸使酶失活，冷却后移入250m1容量瓶中，加水定容。混匀后过滤，弃去初滤液，收集滤液备用。,淀粉糊化,淀粉吸水溶胀，破坏晶格结构，变成粘度很大的淀粉糊，使其易被淀粉酶作用。,酶水解未糊化淀粉速度：酶水解糊化淀粉速度,= 1：20000,方便快餐食品经糊化后，复水性强，好消化。,方便面检测项目中有糊化度的测定。,二、酸水解法,（一） 原理,样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用,盐酸/高氯酸,水解淀粉为葡萄糖，按还原糖测定方法测定还原糖含量，再折算为淀粉含量。,（二）适用范围及特点,此法,适用于淀粉含量较高，而半纤维素等其他多糖含量较少的样品。,P184,该法操作简单、应用广泛，但选择性和准确性不及酶法。 p187,（三）说明与讨论,淀粉水解,于250m1锥形瓶中加入,30 ml,6 mol/L盐酸，装上冷凝管，置,沸水浴,中回流,2 h,速冷。,蔗糖水解：于250m1锥形瓶中加入,5 ml,6 mol/L盐酸，置,6870水浴,中,15 min,速冷。,三、其它方法,（一）旋光法 p187,1原理,淀粉具有旋光性，在一定条件下旋光度的大小与淀粉的浓度成正比。,用,氯化钙溶液,提取淀粉，使之与其他成分分离，用,氯化锡沉淀提取液中的蛋白质后,，测定旋光度，即可计算出淀粉含量。,2适用范围及特点,本法适用于淀粉含量较高，而可溶性糖类含量很少的谷类样品，如面粉、米粉。操作简便、快速。,GB/T 5009.92003食品中淀粉的测定,1. 酶解 酸解 测定还原糖,2. 酸水解 测定还原糖,四、糊化程度的测定,糊化程度,标准样,相对糊化程度,自学,P185p188的实例和计算,P189糊化程度的测定,第二节 粗纤维的测定,粗纤维是植物性食品的主要成分之一，广泛存在于各种植物体内。化学上不是单一组分，是混合物。,1. 粗纤维,主要成分是纤维素、半纤维素、木质素及少量含N物,。集中存在于谷类的麸、糠、秸杆、果蔬的表皮等处。,对稀酸、稀碱难溶，人体不能消化利用的部分,。,纤维素,构成植物细胞壁的主要成分，是葡萄糖聚合物，由,1,，,4,糖苷键连接，人类及大多数动物利用它的能力很低。不溶于水，但能吸水。,半纤维素,一种混合多糖，不溶于水而溶于碱、稀酸加热比纤维素易水解，水解产物有木糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖等。,木质素,不是碳水化合物，是一种复杂的芳香族聚合物，是纤维素的伴随物。难以用化学手段或酶法降解，在个别有机溶剂中缓慢溶解。,膳食纤维(食物纤维),它是指食品中不能被人体消化酶所消化的多糖类和木质素的总和。它包括纤维素、半纤维素、戊聚糖、本质素、果胶、树胶等，至于是否应包括作为添加剂添加的某些多糖(羧甲基纤维素、藻酸丙二醇等)还无定论。,膳食纤维比粗纤维更能客观、准确地反映食物的可利用率，因此有逐渐取代粗纤维指标的趋势。,纤维是人类膳食中不可缺少的重要物质之一，在维持人体健康、预防疾病方面有着独特的作用，已日益引起人们的重视。,食品中纤维的测定提出最早、应用最广泛的是称量法。此外还有中性洗涤纤维法、酸性洗涤纤维法、酸解重量法等分析方法。这些方法各有优、缺点。分别介绍如下,。,一、粗纤维的测定,(一）称量法,在,热的稀硫酸,作用下，样品中的糖、淀粉、果胶等物质经水解而除去，再用,热的氢氧化钾,处理，使蛋白质溶解、脂肪皂化而除去。然后,用乙醇和乙醚处理,以除去单宁、色素及残余的脂肪，所得的残渣即为粗纤维，如,其中含有无机物质，可经灰化后扣除,。,2适用范围及特点,该法操作简便、迅速，适用于各类食品，是应用最广泛的经典分析法。目前，我国的食品成分表中“纤维”一项的数据都是用此法测定的，但该法测定结果粗糙，重现性差。,由于酸碱处理时纤维成分会发生不同程度的降解，使测得值与纤维的实际含量差别很大，这是此法的最大缺点。,p195实例，p196公式,（二）纤维素测定仪法,纤维素测定仪 5-7万,长沙肯基科技发展有限公司,长沙河西高开区湘许大厦1305室,北京福德泰和科技有限公司,产品型号：意大利VELP,原产地：意大利,产品名称： 纤维素测定仪,意大利,CSF6+GDE型,测定仪采用酶方法模拟人和动物消化道天然化学反应进行检测。主要用于检测食品中的总体、可溶、不溶膳食纤维。美国官方分析化学协会（AOAC）指定检测方法。,膳食纤维素测定仪,二、中性洗涤纤维的测定,1原理,样品经热的,中性洗涤剂,浸煮后，残渣用热蒸馏水充分洗涤，除去样品中游离淀粉、蛋白质、矿物质，然后加入一淀粉酶溶液以分解结合态淀粉，再用蒸馏水、丙酮洗涤，以除去残存的脂肪、色素等，残渣经烘干，,即为中性洗涤纤维 (NDF，不溶性膳食纤维),。,2适用范围及特点,本法适用于谷物及其制品、饲料、果蔬等样品， 对于蛋白质、淀粉含量高的样品，易形成大量泡沫粘度大，过滤困难，使此法应用受到限制。 不包括水溶性非消化性多糖，这是此法的最大缺点。,3试剂,中性洗涤剂溶液；十二烷基硫酸钠,三、酸性洗涤纤维的测定,1原理与提要,样品经磨碎烘干，用十六烷基三甲基溴化铵的硫酸溶液回流煮沸2小时，经过滤、洗涤等操作，所得残留物即为测定样品的,酸性洗涤纤维 (ADF),。,p198测定试剂及计算公式,GB/T 5009.102003,植物类食品中粗纤维的测定 酸碱处理法,GB/T 5009.882003,食品中不溶性膳食纤维的测定,不被中性洗涤剂消化的部分。,第三节 果胶物质的测定,果胶物质由半乳糖醛酸、乳糖、阿拉伯糖、葡萄糖醛酸等组成的高分子聚和物，一种植物胶。平均分子量达530万。,存在于果蔬类植物组织中，是构成植物细胞的主要成分之一。,果胶物质的三种形态：p200,原果胶,果胶酯酸,果胶酸,重量法：,p201,利用果胶酸钙测定法,计算公式,咔唑比色法：,果胶物质水解，其生成物半乳糖醛酸在强酸中与咔唑的缩和反应。,测定果胶的方法,第九章 重点,淀粉的测定方法。,名词解释：粗纤维、纤维素、半纤维素、木质素、膳食纤维素。,粗纤维的测定。,膳食纤维的测定。,