小游 药物分析第一章绪论

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,药 物 分 析,Pharmaceutical Aanlysis,第一章 绪论,主讲：游幸晖,药物,用于,、,、,和,帮助机体,正常机能的物质.,药物的概念（,掌握,）,预防,治疗,诊断疾病,恢复,药品=商品？,若质量不合格药品，应如何处理？,怎样知道药品质量的好坏？,药品安全事,件引人深思,反应停,:,1956,年上市,治疗妊娠呕吐，不久即发现,缺少臂和腿的畸形儿,伴眼、耳、心脏、消化道和,泌尿道畸型。,5,年间在欧州各国、澳、加、日、拉美,及非洲,17,个国家引起,海豹肢畸形儿,12000,多人,死亡,6000,人。禁用,36,周后不再出现新的病例。,2006,年,5,月广东等部分患者使用了齐二药生产的“亮菌甲素注射液” 出现急性肾衰或神经损伤的严重不良事件，最终导致,13,人死亡，引起了政府和大众的高度关注。,“亮菌甲素注射液”事件,解决药品安全问题任重道远，但只要各方面互相配合，一步一步来，终有一天问题都会解决。,一,、,药物分析学科的性质和任务,二、,药品质量,标准,三、,药物分析的基础知识,主要内容,第一章 绪 论,第一章,第一节 药物分析学科的性质与任务（,P1,）,药物分析,利用分析测定手段，发展药物分析方法，,研究药物的质量规律，对药物质量进行全,面检验与控制的科学。,药,品质量,检验,1,药物生产过程的质量控制,2,药物贮存过程,的质量监督与控制,3,临床药物分析,4,性质：研究以,化学,、,物理化学,及,生物化学,的方法和技术对药物的,质量,进行全面,控制,的学科。,一、药物分析的性质与任务,（,掌握,）,药物分析的任务,第二节 药品质量标准,（,P3,）,一、药品的质量和质量标准,（一）药品的质量,药品的质量直接关系到人民的身体健康与,生命安全，药物必须进行临床试验。药品,只有两个等级：,合格或不合格,。,1.,药物的疗效和毒副作用,合格的药品是,疗效好,，,毒性及副作用小,。,2.药物的纯度,指,药物纯净程度,，反映了药物质量的优劣,，,含有,杂质,是影响药物纯度的主要因素。,杂质,药物中的杂质是指药物在 和,过程中可能引入的除药物以外的其他化学,物质。,生产,贮存,二、药品质量标准的分类（,P4,）,（一）国家药品标准,1.,中华人民共和国药典，简称,，缩写为 。,2.中华人民共和国食品药品监督管理局药品标准，简称 ,中国药典,Ch.P,局颁标准,（二）其他药品标准,1,.,临床研究用药品标准,2,.,暂行或试行药品标准,3,.,企业药品标准,新药研制单位制订,临时性的质量标准,该标准仅在临床试验期间有效，仅,供研制单位与临床试验单位使用。,1.临床研究用药品标准：,临床研究用药品标准,（试生产）,暂行药品标准,试行药品标准,（正式生产）,国家药品标准,两年,2.暂行或试行药品标准,：,两年,两年,三、药品质量标准的主要内容（,P5,识记,）,名称 性状 鉴别 检查,含量测定 类别 贮藏,3.企业标准：,又称企业药品标准，企业内部药品,标准。由药品生产企业自己制订，仅在,本厂或本系统的管理上有约束力，属,非,法定标准。,一部：,收载中药材及饮片、植物油脂和提,取物、成方制剂等；,二部：,两部分，第一部分收载化学药品、,抗生素、生化药品、放射药品；第,二部分收载药用辅料；,三部：,收载生物制品,四、 药 典 （,P7,）,现行,中国药典,：,2010,版,（,第,9,版,）,一、药典组成,（,P8 掌握,）,凡例,品名目次,正文,附录,索引,（1）凡例,解释和使用,中国药典,正确进行质,量检定的基本原则。,把一些与标准有关的、,共性,的、需要明确的问题，以及采用的计,量单位、符号与专门术语等，用条文加以,规定，以避免在全书中重复说明。其有关,规定具,法定约束力,。,名称及编排，项目与要求，检验方,法和限度，标准品、对照品，计量，精,确度，试药、试液、指示剂，动物实,验，说明书、包装、标签等。,按内容分类：,1）（,掌握,）,极易溶解,系指溶质1g（ml）能在溶剂,中溶解。,易溶,系指溶质1g（ml）能在溶剂,中溶解。,溶解,系指溶质1g（ml）能在溶剂,中溶解。,略溶,系指溶质1g（ml）能在溶剂,中溶解。,微溶,系指溶质1g（ml）能在溶剂,中溶解。,极微溶解,系指溶质1g（ml）能在溶剂,中,溶解。,几乎不溶或不溶,系指溶质1g（ml）在溶剂,中,。,不到1ml,1不到10ml,10不到30ml,30不到100ml,100不到1000ml,1000不到10000ml,10000ml,不能完全溶解,例,药品的近似溶解度以下列名词表示,A.,极易溶解,B.,几乎不溶或不溶,C.,微溶,D.,溶解,E.,略溶,1.,系指溶质,1g,（,ml,）在溶剂,10000ml,中不能完全溶解（ ）,B,2.,系指溶质,1g,（,ml,）能在溶剂,100,不到,1000ml,中溶解（ ）,3.,系指溶质,1g,（,ml,）能在溶剂不到,lml,中溶解（ ）,4.,系指溶质,1g,（,ml,）能在溶剂,30,不到,100ml,中溶解（ ）,5.,系指溶质,1g,（,ml,）能在溶剂,10,不到,30ml,中溶解（ ）,C,A,E,D,2）有关检验方法和限度的规定（,P9,）,原料药的含量百分数，除另有注明外，均按,质量计。如规定上限为100%以上时，系指用,药典规定的分析方法测定时可能达到的数值,，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真,实含量；如未规定上限时，均系指,。,不超过,101.0%,例 中国药典规定盐酸苯海拉明的含量按干燥品计算，不得少于,99.0,，这一含量应是,A.,盐酸苯海拉明的真实含量,B.,盐酸苯海拉明的规定限度,C.,盐酸苯海拉明的含量,D.,盐酸苯海拉明干燥品的含量,E.,按苯海拉明计算的含量,3）对照品、标准品 （,P9 掌握,）,用于鉴别、检查、含量测定的标,准物质，由国务院药品监督管理部门,指定的单位制备、标定和供应。,注意：对照品与标准品的区别,标准品,用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或,g,）计，以国际标准品进行标定。（,使用生化方法测定的叫标准品,）,对照品,除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。（,使用化学方法测定的叫对照品,）,标准品、对照品,均应附有使用说明书、标准质量要求（包括水分等）、使用期限和装量等。,标准品系指,A.,用于生物检定的标准物质,B.,用于抗生素含量或效价测定的标准物质,C.,用于生化药品含量或效价测定的标准物质,D.,用于校正检定仪器性能的标准物质,E.,用于鉴别、杂质检查的标准物质,对照品系指,A.,自行制备、精制、标定后使用的标准物质,B.,由国务院药品监督管理部门指定的单位,制备、标定和供应的标准物质,C,按效价单位（或,g,）计,D.,均按干燥品（或无水物）进行计算后使用,E.,均应附有使用说明书、质量要求、使用,有效期和装量等,4）有关计量的规定（,P9,）,试验用的,计量仪器,均应符合国家,技术监督部门的规定。,本版药典采用的,计量单位,：,滴定液和试液的浓度、温度、百,分比、液体的滴、溶液后记示的“（,1,10,）”等符号、药筛分等、计算分子量,所使用的原子量。,标准滴定液的浓度,（,P9 掌握,）,即“标准溶液的浓度”，,以,mol/L（摩尔/升）,表示，,在化学滴定分析中,，,它的浓度一般要求准确到,四位,有效数字,。,其浓度,要求精密标定,的滴定液用“,XXX滴,定液（YYYmol/L）,”表示；,不需精密标定,其浓度时,，用“,YYYmol/L XXX滴定液,”表示，以示区别。,按药典规定，精密标定的滴定液（如盐酸及其浓度）正确表示为,A.,盐酸滴定液（,0.152mol/L,）,B.,盐酸滴定液（,0.1524mol/L,）,C.,盐酸滴定液（,0.152M/L,）,D. 0.1524M/L,盐酸滴定液,E. 0.152mol/L,盐酸滴定液,按药典规定，不需精密标定的滴定液（如盐酸及其浓度）正确表示为,A.,盐酸滴定液（,0.152mol/L,）,B.,盐酸滴定液（,0.1524mol/L,）,C.,盐酸滴定液（,0.152M/L,）,D. 0.1524,mol,/L,盐酸滴定液,E. 0.152mol/L,盐酸滴定液,本版药典凡例中规定温度以摄氏度（）表示，有,关温度的名词表示含义有：,（,识记,）,水浴温度,系指,；（另有规定除外）,热水,系指,；,室温,系指,；,冷水,系指,；,冰浴,系指约,；,放冷,系指放冷至,。,98100,7080,1030,210,0,室温,例。此外，根据需要可采用下列符号：,（,识记,）,%（g/g）,表示,100g,溶液中含有溶质若干,克,；,%（ml/ml）,表示,100ml,溶液中含有溶质若干,毫升,%（ml/g）,表示,100g,溶液含有溶质若干,毫升,；,%（g/ml）,表示,100ml,溶液含有溶质若干,克,.,液体的滴，系在,20,时，以,1.,0ml水为20滴,进行换算。,5）有关,精确度的规定 （,P10 掌握,）,“,称取”或“量取”精确度根据数值,的有效位数来确定：,规定：有效数位，从,左,边起往,右,数，,第一个非0数,开始计,。,如0.02g有效数为一位；但0.020为两位；,0.00202为三位法则：4舍6入,5看前位,，,奇,数进，偶数舍,。如5.765=5.76 5.775=5.78,有效数字的计算,加减法,先按小数点后位数最少的数据保留其它各数,的位数，再进行加减计算，计算结果也使小,数点后保留相同的位数。,例：计算50.1+1.45+0.5812=?,修约为：50.1+1.4+0.6=52.1,0.1g 0.060.14g,为什么不是0.050.15？,2g 1.52.5g,2.0g 1.952.05g,2.00g 1.9952.005g,精密称定：称取重量应准确至所取重量,的,千分之一,称定： 称取重量应准确至所取重量,的,百分之一,“,约” ： 指取用量在规定量的,10,精密量取：量取体积的准确度应符合国,家标准中对该体积移液管的,精密度要求,量取： 可用量筒，或按照量取体积,的有效位数选用量具,恒重：,连续两次,重量差异,0.3mg,（第二次称重需在干燥,1 h,或炽灼,0.5 h,后）。,6）试药、试液、指示剂（,P10,）,试验用水，除另有规定外，均系指,纯化水,。,酸碱度检查所用的水，均系指,新沸并放冷至室温的水,。,酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指,石蕊试纸,。,（2）,品名目次：正文品种第一和第二部分,（3）,正文：药典主要内容，从品名到贮藏,（4）,附录：,制剂通则，通用检测方法和指导原则,（5）,索引：中文索引（按拼音） 英文索引,（二）常用的国外药典,（P11 掌握）,美国药典,英国药典,日本药局方,JP,BP,欧洲药典,EP,USP,第三节,药物分析基础知识,（,P11,）,一、药品检验机构,1.国家法定检验机构,，包括中检所，省、地市、县级药检所,2.其他检验机构,，工厂质检部，药品经营企业药检室，医疗部门检验室等,二、药品检验的基本程序,（,P12 掌握,）,（一,）检品审查,（二,）取样,（三,）检验,（四,)记录和报告,（二）,取样量 设样品总件数为,x,（,掌握,）,当,x,300,时，,当,x,300,时，,当,x,3,时，每件取样,判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考虑,鉴别,、,检查,与,含量测定,三者的检验结果。,注意,：,三、药物分析的基本内容,（,P13 掌握,）,1）鉴别,2）杂质检查,：,限度检查，判断药物纯度,3）含量测定,常用方法：,滴定分析法,滴定,分,析,法,经典化学分析,重,量,分,析,法,现代仪器分析技术,光,谱,分,析,法,色,谱,分,析,法,电,化学,分,析,法,（掌握P14）,四、药品质量标准分析方法验证,（,P15,）,验证所用分析方法是否合理,通过,准确度,，,精密度,，,专属性,等内容,小结,1.药物的概念,2.药典的组成,3.外国药典简称和英文缩写,4.药品检验的基本程序,5.药物含量测定常用的方法,