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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,1.,维生素,C,原料药含量测定：精密称取维生素,0.2066g,，,加新沸过的冷水,100ml,与稀醋酸,10ml,的混合液适量，振摇使维生素溶解，加淀粉指示液,1ml,，,，用碘滴定液,(0.05016mol/L),滴定，滴至终点消耗,V=24.5ml,。每,1ml,碘滴定液,(0.05mol/L),相当于,8.806mg,的,C6H8O6,。求含量。,1,1.,解：,2,2.,维生素,C,片含量测定取标示量为,100mg,的维生素,C,片,10,片，称出总重为,2.0840g,，研细后称取,0.2054g,，按药典方法测定。用碘滴定液,(0.05016mol/L),滴定，至溶液显蓝色并持续,30,秒钟不褪。消耗,V=11.8ml,。每,1ml,碘 滴定液,(0.05mol/L),相当于,8.806mg,的,C6H8C6,。求标示量。,3,2.,解,:,4,3 .,维生素,C,注射液含量测定 ： 精密量取规格：,2ml,：,0.1g,的本品,4.0ml,，加水,15ml,与丙酮,2ml,，摇匀，放置,5,分钟，加稀醋酸,4ml,与淀粉指示液,1ml,，用碘滴定液,(0.05016mol/L),滴定，至溶液显蓝色并持续,30,秒钟不褪。每,1ml,碘滴定液,(0.05mol/L),相当于,8.806mg,的,C6H8O6,。消耗,V=24.5ml,。维生素,C,注射液。求标示量,。,5,3.解：,6,4.,乙酰水杨酸的含量测定：取本品,1.504.g,，准确加入氢氧化钠滴定液,(0.5mol/L)50.0ml,，水浴上煮沸,15min,，放冷后以酚酞为指示剂，用硫酸滴定液,(0.2510mol/L),滴定，并将滴定结果用空白实验校正，每,1ml,氢氧化钠滴定液,(0.5mol/L),相当于,45.04mg,乙酰水杨酸。样品消耗硫酸滴定液,(0.25mol/L)17.05ml,，空白消耗,49.95ml,，求本品含量。,7,4.解：,8,5.,碘化钾片的含量测定：取标示量为,0.1g,的本品,10,片，精密称定，称出总重为,9.9724g,，研细后称取,0.9550g,，加水,10ml,溶解后，加盐酸,35ml,，用碘酸钾滴定液,(0.05016mol/L),滴定至黄色，加三氯甲烷,5ml,，继续滴定，同时强烈振摇，直至三氯甲烷层的颜色消失。每,1ml,碘酸钾滴定液,(0.05mol/L),相当于,16.60mg,的,KI,。滴定样品消耗,16.57ml,空白消耗,22.51ml,，求标示量。,9,5.解：,10,6.,奋乃静注射液含量测定 精密量取规格,1ml:5mg,本品,25ml,（约相当于奋乃静,125mg,），按药典操作，用高氯酸滴定液,(0.1038mol/L),滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。,滴定样品消耗,1.24ml,空白消耗,7.21ml,，,每,1ml,高氯酸滴定液,(0.1mol/L),相当于,20.20mg,的,C21H26ClN3OS,。求标示量。,11,6.解:,12,7.司可巴比妥钠含量测定：精密称定取得本品0.0985g，置250ml碘瓶中，加水10m1，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5m1，立即密塞并振摇1分钟，在暗处静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10m1，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1003mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，消耗V=15.73并将滴定结果用空白试验校正，消耗V=23.21。每1ml溴滴定液（0.05mo1/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3.。求含量。（药典硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）,13,7.,解：,14,8.,阿司匹林片含量测定 取标示量为,0.3g,的阿司匹林片,10,片，称出总重为,5.3760g,，研细后称取,0.5226g,，置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）,20ml,，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液,3,滴，滴加氢氧化钠滴定液,(0.1mol/L),至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液,(0.1mol/L)40ml,，置水浴上加热,15,分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液,(0.05mol/L),滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。按药典方法测定。供试品消耗硫酸滴定液（,0.05015mol/L,）,23.84ml,，空白试验消耗硫酸滴定液（,0.05015mol/L,）,39.88ml,。每,lml,的氢氧化钠滴定液（,0.1mo1/L,）相当于,18.02mg,的,C9H8O4,。求此片剂的标示量（,%,）。,15,8.解：,16,9.,碳酸利多卡因注射液含量测定,(,含碳酸利多卡因按利多卡因,(C14H22N2O),计算,):,精密量取规格为,10ml,：,17.3g(,以利多卡因计算,),本品适量,10ml,，置分液漏斗中，加氨试液使成显著碱性后，用三氯甲烷振摇提取,4,次，每次,20ml,，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸发至近干，精密加硫酸滴定液,(0.05mol/L)30ml,，再置水浴上加热除去残留的三氯甲烷，放冷，加甲基红,-,溴甲酚绿混合指示液数滴，用氢氧化钠滴定液,(0.1003mol/L),滴定，消耗,V=22.50ml,，并将滴定的结果用空白试验校正,消耗,V=29.87ml,。每,1ml,硫酸滴定液,(0.05mol/L),相当于,23.43mg,的,C14H22N2O,。求标示量。,17,9.解：,18,10.,精密称取对乙酰氨基酚,42mg,，置,250ml,量瓶中，加,0.4,氢氧化钠溶液,50ml,溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取,5m1,，置,100ml,量瓶中，加,0.4,氢氧化钠溶液,10m1,，加水至刻度，摇匀，在,257nm,的波长处测定吸收度为,0.594,，按,C8H9NO2,的吸收系数 为,715,计算百分含量。,19,10.解：,20,11,、盐酸氯丙嗪片剂的含量测定：取本品,20,片，精密称定为,8.100g,，研细，精密称取,0.4800g,片粉，置于,500ml,量瓶中，加酸及水溶解并稀释至刻度，取上清液,5.00ml,，置,100ml,量瓶中，加水至刻度，在,254nm,测得吸收度为,0.540,，已知盐酸氯丙嗪吸收系数在,254nm,的为为,915,，标示量为,50mg/,片，计算标示量百分数？,21,11.解：,22,12,维生素,B12,注射液含量测定：精密量取规格为,0.1mg/m1,本品,7.5m1,，置,25ml,量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，混匀，置,lcm,石英池中，以蒸馏水为空白，在,3611nm,波长处吸光度为,0.593,，按,吸收系数,为,207,计算维生素,B12,标示量。,23,12.解：,24,13.,硫喷妥钠含量测定：,（,1,）供试品的制备：精密称定硫喷妥钠,101.6 mg,，置于,200 ml,量瓶中，加氢氧化钠溶液（,1250,）使溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密量取该溶液,5 ml,移入,500 ml,量瓶中，加氢氧化钠溶液（,1250,）并稀释至刻度，摇匀。,（,2,）对照品的制备：另取硫喷妥对照品,26.1mg,，置,25ml,量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取,5ml,，置,100ml,量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。,随即以,1 cm,吸收池，于大约,304 nm,波长处分别测定以上两种溶液的吸收度，以氢氧化钠溶液,(1250,）作空白。供试品,A=0.540,对照,A=0.594,供试品,A=0.540,对照,A=0.594,（分子量校正因子,=1.091,）求含量,25,13.解：,26,14.,硫酸阿托品注射液含量测定：,（,1,）供试品的配置：,取规格,1ml,：,0.5mg,本品精密量取,5ml,（约相当于硫酸阿托品,2.5mg,），置,50ml,量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。,（,2,）对照品的配置：,取硫酸阿托品对照品,26.1mg,，精密称定，置,25ml,量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取,5ml,，置,100ml,量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。,精密量取供试品溶液与对照品溶液各,2ml,，分别置预先精密加入三氯甲烷,10ml,的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液,取溴甲酚绿,50mg,与邻苯二甲酸氢钾,1.021g,，加,0.2mol/L,氢氧化钠溶液,6.0ml,使溶解，再加水稀释至,100ml,，摇匀，必要时滤过,2.0ml,，振摇提取,2,分钟后，静置使分层，分取澄清的三氯甲烷液，照紫外,-,可见分光光度法（附录,A,），在,420nm,的波长处分别测定吸光度，得供试,A=0.476,对照,A=0.484,，求,(C17H23NO3)2H2SO4H2O,标示量（分子量换双因子,=1.027,）。,27,14.解：,28,15,阿魏酸哌嗪片含量测定,；,避光操作。,(1),供试品的制备：,取标示量为,100mg,的本品,10,片，精密称定，称出总重为,9.9724g,，研细后称取,0.3054g,，,(,约相当于阿魏酸哌嗪,30mg),，置,250ml,量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀,滤过，精密量取续滤液,5ml,，置,100ml,量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照紫外,-,可见分光光度法,(,附录, A),，在,310nm,的波长处测定吸光。,(2),对照品的制备：,另取阿魏酸哌嗪对照品精密称定得,61.1mg,，置于,100ml,容量瓶中定容，再吸取,1ml,顶容至,100ml,，（稀释制成每,1ml,中含,6.1g,的溶液）测定，,供试,A=0.540,对照,A=0.564,计算其的标示量。,29,15.解：,30,
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