《现代分析测试》01-绪论

,现代分析测试,研究物质结构的有力工具，是材料、生物、物理、化学、半导体等专业的基础课。,研究和利用物质信息的科学。,物质信息：宏观和微观特征，微观是宏观的基础。,物质信息包括成分、结构、组织、性能、能量及其变化过程等。,课程的性质与任务,具备专业从事材料分析测试工作的初步基础，可通过自学掌握材料分析新方法，新技术。,能够正确选择材料分析与测试的方法。,能够看懂或能够分析一般的测试结果（如图谱、图像）。,可以与分析测试专业的人员探讨材料分析的实验方案和比较复杂的测试结果。,课程的学习目的,原理抽象、仪器复杂、操作不难、技巧丰富,;,弄懂原理、了解过程、掌握方法、简单分析；,根据问题、拟定方案、选用仪器、解析结果。,课程的学习特点,现代分析测试,透射电子显微术,14,学时,扫描电子显微分析,4,学时,X,射线晶体学,14,学时,0,学时,表面分析技术,4,学时,现代显微技术,4,学时,教学内容与学时分配,实验课程（,8,学时）,课堂讲授（,40,学时）,课后思考题,材料分析测试技术,周玉著 哈尔滨工业大学出版社,授课方式,1,）范雄：,X,射线金属学，机械工业出版社，,1980,2,）马咸尧：,X,射线衍射与电子显微学基础，华中理工大学出,版社，,1992,3,）马世良：金属,X,射线学，西北工业大学出版社，,1997,4,）黄孝瑛：透射电子显微学，上海科技出版社，,1979,5,）陈世朴等：金属电子显微分析，机械工业出版社，,1982,6,）谈育熙：金属电子显微分析，机械工业出版社，,1987,7,）魏全金：材料电子显微分析，冶金工业出版社，,1989,8,）白春礼：扫描隧道显微束及其应用，上海科技出版社，,1991,其他参考资料,绪 论,材料是现代文明和人类发展的物质基础和重要支柱。,现代文明三大支柱,能源、,材料,和信息,能源、,材料,和环境,人类发展三大支柱,材料：你们最关心的是什么？性能：你认为与哪些因素有关？结构：有哪些检测分析技术？,现代仪器分析探测的最基础的微观信息是：,成分 结构 组织,（,1,）,化学组成,按原子组合的各种类和化学结合态分为单质、化合物、混合物。化学组成本质上反映物质原子、分子层次、电子层次的结构，包括质子、中子和核外电子数及排布。,（,2,）,物质结构（微观）,化学组元以各种结合键构成物质结构（晶体、非晶体等），并形成各种物相。物质结构实质反映原子和原子团层次的化学和物理组元的几何排列，包括结构缺陷的分布。,（,3,）,组织形态,可视为形态像称为,“,貌相,”,，各种貌相形成物理组织，有特征意义的组织聚集区称为,“,体,”,（例如：奥氏体、马氏体、屈氏体、贝氏体、索氏体等）。反映物质从宏观到微观的各种物理和化学的分布。,方法分类,被测物理性质,相应的分析方法,光学分析法,辐射的发射,辐射的吸收,辐射的散射,辐射的折射,辐射的衍射,发射光谱法（,X-,射线 紫外 可见光等）,火焰光度法 放射化学法,分光光度法（,X-,射线 紫外 可见光 红外等）,原子吸收法 核磁共振波谱法,电子自旋共振波谱法,浊度法 拉曼光谱法,折射法 干涉法,X-,射线衍射法 电子衍射法,电化学分析法,半电池电位,电导,电流,-,电压特性,电量,电位法 电位滴定 离子选择性电极,电导法,极谱法 伏安滴定 溶出伏安法,库仑法（恒电位 恒电流）,色谱分析法,两相间的分配,气相色谱分析法 液相色谱分析法,热分析法,热性质,质荷比,核性质,热导法 热焓法,质谱法,中子截面 同位素质量,可用于分析目的的物理性质,研究材料最常用的测试方法,1,）,相对位置,-,相对强度型 花样,在波粒相互作用中，样品物质内能不变化，只是引起,波粒传播方向或能量分布的变化。这类仪器不涉及样品,本身的能级结构，主要取决于波,/,粒弹性作用和波动性。,利用,X,射线在晶体中的衍射现象来分析材料的晶体结构、,晶体参数、微晶尺寸及内应力等。,NaCl,的晶体结构,典型晶体的,X-ray,衍射图谱,Fe-16Cr,合金的高温氧化物随等温时间的相演化过程,典型晶体的,X-ray,图谱,典型晶体的,X-ray,图谱,Printed Circuit Board,0.4,mm,Cu plating,Printed Circuit Board,2,）,实空间位置,-,衬度灰度型图象,无论波或粒子,也无论是显微分析、微束分析或宏观公析，凡是要反映特征是随样品真实空间对应分布的信息，都可以用成象技术以直观可视化的图象信息表达。（各种显微镜）其原理是波,/,粒相互作用的综合衬度效应。,利用显微镜（光学和电子显微镜）显示样品表面和内部的精细结构，如微观形貌、晶粒度大小，位错组态和原子排列等。,镁锌共晶合金,金属,Ni,的晶粒,典型的金相图谱,典型的扫描电镜图谱,蜻蜓的复眼,结晶岩石的表面,多孔,SiC,陶瓷,典型的扫描电镜图谱,典型的扫描电镜图谱,典型的扫描电镜图谱,典型透射电子显微镜的图谱,单晶,Si,病毒,典型透射电子显微镜的图谱,Ti,5,Al,单晶典型的位错组态,典型透射电子显微镜的图谱,Zn,纳米粉的,TEM,图象,Fe,纳米粉的,TEM,图象,典型透射电子显微镜的图谱,STEM BF image,STEM HAADF image,STEM BF image,STEM HAADF image,Specimen : catalyst(20%Pt-C),典型透射电子显微镜的图谱,Zr,55,Cu,30,Al,10,Ni,5,在,703K,温度,210,-2,s,-1,应变速率下拉伸断口附近典型的,TEM,照片：,图,(a),为接近断口,(,对应的应变速率稍小,),的,TEM,照片，显示出在非晶基体上分布着较少量的纳米晶集团,(20nm),。,图,(b),为断口尖端,(,对应的应变速率稍大,),的,TEM,照片，图,(c),是图,(b),的放大照片，显示出在非晶基体上密集分布着大量的纳米晶集团,(20-30nm),典型透射电子显微镜的图谱,典型的,STM,图像,1990,年，,IBM,公司的科学家展示了一项令世人瞠目结舌的成果，他们在金属镍表面用,35,个惰性气体氙原子组成“,IBM”,三个英文字母。,中国科学院化学所利用,STM,技术在石墨表面通过搬迁碳原子而绘制出的世界上最小的中国地图。,磁盘的表面,典型的,AFM,的图像,3,）,特征,能量,-,相对强度,型,（波谱 能谱）,以特征波长,（或能量,E,）为横坐标,-,相对强度,I,为纵坐标二维波型数椐谱。其理论基础涉及样品物质的能级结构，波粒相互作用的粒子性和非弹性。,利用能谱仪或波谱确定样品微观区域的化学成分，其中包括元素的面分布和线分布分析。,典型的能谱线,试样,：,典型的能谱线,典型的能谱线,Haynes 230,合金的氧化,STEM HAADF image,EDS mapping of catalyst(20% Pt-C),典型的能谱线,150,145,140,135,130,Binding Energy (eV),PbO,2,Pb,3,O,4,500,400,300,200,100,0,Binding Energy (eV),O,Pb,Pb,Pb,N,Ca,C,Na,Cl,XPS analysis showed that the pigment used on the mummy wrapping was Pb,3,O,4,rather than Fe,2,O,3,Egyptian Mummy,2nd Century AD,World Heritage Museum,University of Illinois,XPS,能谱图,