疾控中心生活饮用水中常规金属指标

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,生活饮用水中常规金属指标,付志斌,现在执行的标准,河北省疾控中心所用的仪器、方法,关于样品的采集、保存,实例,生活饮用水卫生标准,GB5749-2006,，,2012,年,7,月,1,日起全面实施,砷（,mg/L,）,0.01,镉（,mg/L,）,0.005,铬（六价，,mg/L,）,0.05,铅（,mg/L,）,0.01,汞（,mg/L,）,0.001,硒（,mg/L,）,0.01,铁（,mg/L,）,0.3,锰（,mg/L,）,0.1,铜（,mg/L,）,1.0,锌（,mg/L,）,1.0,指,标,限,值,生活饮用水标准检验方法,GB/T 5750-2006,标准编号,分类,GB/T5750.1,总则,GB/T5750.2,水样的采集和保存,GB/T5750.3,水质分析质量控制,GB/T5750.4,感官性状和物理指标,GB/T5750.5,无机非金属指标,GB/T5750.6,金属指标,GB/T5750.7,有机物综合指标,GB/T5750.8,有机物指标,GB/T5750.9,农药指标,GB/T5750.10,消毒副产物指标,GB/T5750.11,消毒剂指标,GB/T5750.12,微生物学指标,GB/T5750.13,放射性指标,指标,检验方法,最低检出浓度,(,水样体积）,标准限值,铝,1.,铬天青,S,分光光度法,0.008mg/L,（,25mL,）,0.2,2.,水杨基荧光酮,-,氯代十六烷基吡啶分光光度法,0.02mg/L,（,10mL,）,3.,无火焰原子吸收分光光度法,10,g/L,（,20L,）,4.,电感耦合等离子体发射光谱法,40,g/L,5.,电感耦合等离子体质谱法,0.6,g/L,铁,1.,原子吸收分光光度法,0.3-5mg/L,0.3,2.,二氮杂菲分光光度法,0.05mg/L,（,50mL,）,3.,电感耦合等离子体发射光谱法,4.5,g/L,4.,电感耦合等离子体质谱法,0.9,g/L,锰,1.,原子吸收分光光度法,0.1-3mg/L,0.1,2.,过硫酸铵分光光度法,0.05mg/L,（,50mL,）,3.,甲醛肟分光光度法,0.02mg/L,（,50mL,）,4.,高碘酸银（,）钾分光光度法,0.05mg/L,（,50mL,）,5.,电感耦合等离子体发射光谱法,0.5,g/L,6.,电感耦合等离子体质谱法,0.06,g/L,铜,1.,无火焰原子吸收分光光度法,5,g/L,（,20L,）,1.0,2.,火焰原子吸收分光光度法,0.2-5mg/L,3.,二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法,0.02mg/L,（,100mL,）,4.,双乙醛草酰二腙分光光度法,0.04mg/L,（,25mL,）,5.,电感耦合等离子体发射光谱法,9,g/L,6.,电感耦合等离子体质谱法,0.09,g/L,锌,1.,原子吸收分光光度法,0.05-1mg/L,1.0,2.,锌试剂,-,环已酮分光光度法,0.20mg/L,（,25mL,）,3.,双硫腙分光光度法,0.05mg/L,（,10mL,）,4.,催化示波极谱法,10,g/L,（,10mL,）,5.,电感耦合等离子体发射光谱法,1,g/L,6.,电感耦合等离子质谱法,0.8,g/L,砷,1.,氢化物原子荧光法,1.0,g/L,（,0.5mL,）,0.01,2.,二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法,0.01mg/L,（,50mL,）,3.,锌,-,硫酸系统新银盐分光光度法,0.004mg/L,（,50mL,）,4.,砷斑法,0.01mg/L,（,50mL,）,5.,电感耦合等离子体发射光谱法,35,g/L,6.,电感耦合等离子体质谱法,0.09,g/L,镉,1.,无火焰原子吸收分光光度法,0.5,g/L,（,20L,）,0.005,2.,火焰原子吸收分光光度法,1.0-20mg/L, 0.004mg/L,（,500mL,）,3.,双硫腙分光光度法,0.01mg/L,（,25mL,）,4.,催化示波极谱法 （见铅,11.4,）,0.01mg/L,（,20mL,）,5.,原子荧光法,0.5,g/L,（,0.5mL,）,6.,电感耦合等离子体发射光谱法,4,g/L,7.,电感耦合等离子质谱法,0.06,g/L,铅,1.,无火焰原子吸收分光光度法,2.5,g/L,（,20L,）,0.01,2.,火焰原子吸收分光光度法,1.0-20mg/L, 0.004mg/L,（,500mL,）,3.,双硫腙分光光度法,0.01mg/L,（,50mL,）,4.,催化示波极谱法,0.01mg/L,（,20mL,）,5.,氢化物原子荧光法,1.0,g/L,（,0.5mL,）,6.,电感耦合等离子体发射光谱法,20,g/L,7.,电感耦合等离子体质谱法,0.07,g/L,汞,1.,原子荧光法,0.1,g/L,（,0.50mL,）,0.001,2.,冷原子吸收法,0.2,g/L,（,50mL,）,3.,双硫腙分光光度法,1,g/L,（,250mL,）,4.,电感耦合等离子体质谱法,0.07,g/L,硒,1.,氢化物原子荧光法,0.4,g/L(0.5mL),0.01,2.,二氨基萘荧光法,0.25,g/L(20mL),3.,氢化物发生原子吸收分光光度法,0.2,g/L,（,50mL,）,4.,催化示波极谱法,0.4,g/L,（,10mL,）,5.,二氨基联苯胺分光光度法,5,g/L,（,200mL,）,6.,电感耦合等离子体发射光谱法,50,g/L,7.,电感耦合等离子体质谱法,0.09,g/L,常规指标检验方法汇总表,方法类别,数量,比重（,%,）,化学法,27,22,分光光度法,34,27,原子吸收法（,AAS,）,12,10,荧光法,1,1,原子荧光法,5,4,电感耦合等离子体发射光谱,9,7,电感耦合等离子体质谱法,10,8,催化示波极谱法,4,3,离子色谱法,8,6,气相色谱法,4,3,微生物法,9,7,放射性,2,2,合计,125,100,河北省疾控中心现检测仪器,样品采集、保存,良好的水质分析质量主要涉及到水样采集、保存与测定等三个方面，缺一不可,.,如果只是采用精密的分析设备和良好的检测技术而忽略了在水样采集、运输和保存过程中的质量控制问题，所获得的检测结果就不能反映水质的真实情况。,类别,容器材质,容器洗涤要求,水样采集方法,采样体积,无机物,金属,有机材质,注：挥发酚、氰化物、耗氧量须用玻璃容器,将容器用水和洗涤剂清洗，除去灰尘、油垢后用自来水冲洗干净，然后用,10%,硝酸（或盐酸）浸泡,8h,，取出沥干后用自来水冲洗,3,次，并用蒸馏水充分淋洗干净。,采样前用水样荡洗采样器、容器和塞子,2,3,次,一般理化,：,3,5,L,挥发酚和,氰,化,物：,0.5,1,L,金属,：,200,mL,汞,：,200 mL,耗氧量：,200 mL,特殊要求,测汞的容器应采用,1+3,硝酸充分荡洗后放置数小时，然后依次用自来水和蒸馏水淋洗干净。,测铁所用的玻璃仪器不能用铁丝柄毛刷，可用塑料棒栓以泡沫塑料刷洗。,测锌、铁用的玻璃仪器用酸洗后不能再用自来水冲洗，必须直接用纯水淋洗。,注意事项,采样时不可搅动水底的沉积物。,采集测定油类的水样时，应在水面至水面下,300mm,采集柱状水样，全部用于测定。不能用采集的水样冲洗采样器（瓶）。,采集测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物的水样时必须注满容器，上部不留空间，并采用水封。,含有可沉降性固体（如泥沙等）的水样，应分离除去沉积物。,完成现场测定的水样，不能带回实验室供其它指标测定使用。,实例,无火焰原子吸收分光光度计测定生活饮用水中的铅,原子荧光法测定生活饮用水中的砷,无火焰原子吸收分光光度计测定生活饮用水中的铅,范围,本标准规定了无火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水及水源水中的铅,本法适用于生活饮用水其水源水中铅的测定,本法最低检测质量为,0.05ng,，若取,20uL,水样测定最低检测浓度为,2.5ug/L,原理,样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比,试剂,铅标准溶液、硝酸、磷酸二氢铵,酸的影响,水的影响,洗液,试管架（,金属试管架绝对不可用！,）,洗刷,浸泡液、毛刷,试剂杯,环境的污染,仪器,石墨炉原子吸收分光光度计,注意事项（环境）,温度,:10,-35,。,湿度,:45 %-80 %(,如果温度超过,30,湿度应小于,70 %),。,通风良好。,无尘土、无腐蚀性气体,无强光直接照射,注意事项（气体）,温度,:10,-35,。,湿度,:45 %-80 %(,如果温度超过,30,湿度应小于,70 %),。,通风良好。,无尘土、无腐蚀性气体,无强光直接照射,注意事项（排液系统）,定期检查废液罐水位,保证排液管通畅，排液管不能拧转，不能浸入废液的液面之下，否则排液不畅产生噪音，影响重现性,废液可能产生有害气体，应经常清理。,注意事项（其它）,更换空心阴极灯时应带上干净手套，取下插座时要确认灯电流已经设置为零或灯已经关闭。,更换新石墨管时应做石墨管老化。重装燃烧头时应做燃烧器原点位置调节。抽风系统排风力不能过大，否则会引起火焰不稳定，导致噪音过大。,仪器参数,根据各自仪器性能选择最佳条件，调试使之处于最佳状态。参考条件如下：,a,） 波长：,283.3nm,b,） 灯电流：,5 mA,10mA,c,） 干燥温度：,120,，,20 s,30 s,d,） 灰化温度：,300, ,700,，,15 s,20 s,e,） 原子化温度：,1900, ,2100,，,4 s,5 s,f,） 背景校正：氘灯或塞曼效应,分析步骤,分别吸取铅标准系列溶液注入石墨炉，测其吸光度值，完成标准曲线的制备。,样品测定,分别吸取样液和试剂空白液各,10L,注入石墨炉，测其吸光度值，得到样液中镉的浓度。,在测定过程中，建议每测定,10,20,个样品用铅标准溶液或标准物质检查仪器的稳定性。,分析步骤,基体改进剂的使用,测定中须注入适量的基体改进剂（,120g/L,）磷酸二氢铵溶液（一般为,5L,或,与试样等量）消除干扰。制备铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂。,结果计算,原子荧光法测定生活饮用水中的砷,范围,本标准规定氢化物原子荧光法测定生活饮用水及水源水中的砷,本法适用于生活饮用水其水源水中砷的测定,本法最低检测质量为,0. 5ng,，若取,0.5mL,水样测定最低检测浓度为,1.0ug/L,原理,在酸性条件下，三价砷与硼氢化钠反应生成砷化氢，由载气带入石英原子化器，受热分解成原子态砷。在特制的砷空心阴极灯的照射下，基态砷原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定浓度范围内，荧光强度与砷含量成正比，与标准系列比较定量,试剂,氢氧化钠（钾）、硼氢化钠（钾）、盐酸（硝酸）、,硫脲,-,抗坏血酸、砷标准溶液,、,仪器,原子荧光光度计,参考条件,仪器参考条件,a),光电倍增管电压：,270V,；,b),砷空心阴极灯电流：,80mA,；,c),原子化器高度：,8,9mm,；,d),载气流量：,300mL/min,；,e),屏蔽气流量：,600 mL/min,；,f),读数延迟时间：,0.5S,；,g),读数方式：峰面积。,注意事项,灯、泵管、透镜、氩气、酸度、气液分离器,标准曲线制备及样品测定,样品与标准系列加入相同量的浓盐酸和硫脲,+,维生素,C,溶液混匀，与标准系列一起放置半小时后上机测定。,结果计算,谢谢,