测定亚硝酸盐含量fromMrlv

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,2012-04-21,#,实验原理,测定亚硝酸盐含量,1,显色反应,在,盐酸酸化条件,下，,亚硝酸盐,与,对氨基苯磺酸,发生重氮化反应生成重氮盐，重氮盐与,N-1-,萘基乙二胺盐酸盐,偶合形成,玫瑰红色,染料,去杂反应,用,氢氧化镉,、,氢氧化钡,和,氢氧化铝,等无机颗粒吸附泡菜碎片和有机大分子,（人工）比色,将标准比色液与显色液（实验液）进行比较，以确定显色液中亚硝酸盐的含量,2,操作步骤,测定亚硝酸盐含量,3,配制溶液,制备,标准显色液,制备样品处理液,比色,4,配制溶液,制备,标准显色液,制备样品处理液,比色,对氨基苯磺酸,溶液（,4mg/mL,）,N-1-,萘基乙二胺盐酸盐溶液（,2mg/mL,）,亚硝酸钠,溶液（,5g/mL,）,提取,剂（氯化镉和氯化钡）,氢氧化铝,乳液,氢氧化钠,溶液（,2.5mol/L,）,5,配制溶液,制备,标准显色液,制备样品处理液,比色,一定体积的亚硝酸钠溶液,2.0mL,对氨基苯磺酸溶液,1.0mL N-1-,萘基乙二胺盐酸盐溶液,混匀，静置,35min,添加蒸馏水， 定容至,50mL,，混匀,0.20mL,、,0.40mL,、,0.60mL,、,0.80mL,、,1.00mL,、,1.50mL,（相当于,1g,、,2g,、,3g,、,4g,、,5g,、,7.5g,亚硝酸钠）,6,40mL,氯化镉与氯化钡溶液,配制提取剂时为什么要加入浓盐酸,调节,pH,至,1,？,防止镉离子和钡离子形成氢氧化镉和氢氧化钡沉淀,配制溶液,制备,标准显色液,制备,样品处理液,比色,7,为什么需要用处理样品与提取剂在摇床上振荡提取,1,小时？,通过静电吸附将镉离子和钡离子大量地吸附在泡菜的碎片上,40mL,40mL,配制溶液,制备,标准显色液,制备,样品处理液,比色,8,为什么振荡后还需要加入氢氧化钠溶液？,进一步吸附泡菜液汁中的泡菜碎片，使泡菜汁澄清透明,40mL,配制溶液,制备,标准显色液,制备,样品处理液,比色,9,如何确定泡菜中,亚硝酸盐的浓度？,如测试液与标准比色液中的,3g,相当，则亚硝酸盐的含量为,：,40mL,取样,量（,40mL,滤液的质量，,kg,）,10,食盐浓度,发酵天数,1,号坛,4%,2,号坛,6%,3,号坛,8%,第,3,天,1.6,1.2,0.5,第,5,天,3.2,5.5,2,第,7,天,3.8,4.0,1.8,第,9,天,3.5,1.8,1.6,第,11,天,3.4,1.2,1.5,第,13,天,3.2,1.2,1.2,食盐浓度和发酵时间对泡菜中亚硝酸盐含量的影响,发酵温度：,1315,单位,mg/kg,数据举例,11,从,曲线图中我们可以看出，泡菜中亚硝酸盐含量在发酵刚刚开始的时候都处于,上升趋势,，在,5d,或,7d,的时候会达到一个最高值，之后就会,慢慢下降,，在发酵时间达到,13d,左右的时候下降到一个相对比较稳定的数值，达到,平稳状态,。,为什么？,12,这是因为，发酵,初期,，泡菜中的微生物繁殖很快，微生物将蔬菜中的硝酸盐还原成亚硝酸盐，如此同时，蔬菜中的酚类和维生素,C,等物质也会将亚硝酸盐氧化，但总体来看，,生成的亚硝酸盐大于被还原的亚硝酸盐,，因此，随着发酵时间的进行，亚硝酸盐的含量会逐渐上升。随着微生物代谢活动的持续，,氧气被消耗殆尽,，泡菜坛中的环境,不利于除乳酸菌以外的其他微生物的生长,。与此同时，蔬菜中的硝酸盐含量由于被氧化而减少，因此，亚硝酸盐的含量会逐渐下降并趋于一个相对稳定的数值。,13,