己二酸车间质量控制与处理方法课件

单击此处编辑母版标题样式,编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,PPT,学习交流,*,提质创新成果应用,精己二酸产品质量控制与提高,己二酸车间,辽阳石化尼龙厂郭景龙二,0,一八年五月,1,PPT,学习交流,一、,己二酸车间,目 录,1,己二酸工艺流程,4,对策实施及效果检验,3,影响产品质量因素,2,精己二酸产品质量指标,2,PPT,学习交流,SA,回收酸,稀硝酸,消泡剂溶液,消泡剂,R2100/R2101,PW,R2102,醇酮,R2107,K2101K2106,R2105,新鲜硝酸,R2103,Y2201,R2205,R2104,R2408,R2411,R2401,S2401A/B,R2403,Y2401,R2404,S2403A/B,T2403,U2401,包装,S2404A/B,C2501A/B,C2502A/B,R2206,R2402,S2201/2204,R2207,S2202/2203,D2501,D2503,D2502,R2501,S2754,R2760B,R2750AF,R2760A,K2705/K2706,R2755,K2701K2704,R2740,E2730A/B,R2720,R2716,E2710AD,R2602,R2601,D2601,D2602,R2209/R2780/R2410/R410,醇酮,+,消泡剂,氧化酸,氧化后混合液,亚硝气,亚硝气,消泡剂,亚硝气,氧化后混合液,结晶溶液,母液酸,晶状液,母液酸,粗己二酸淤浆,粗己二酸,粗己二酸溶液,粗己二酸溶液,+,活性炭,精己二酸溶液,精己二酸溶液,结晶溶液,结晶溶液,精己二酸淤浆,精己二酸,成品,尾气,回收酸,亚硝气,亚硝气,回收酸,亚硝气,亚硝气,老装置亚硝气,母液水,冷母液,废液外运,去二次树脂反应器,进结晶器,去一次树脂反应器,液相出料,去二次蒸发,回收酸,活性炭,PW,活性炭溶液,活性炭溶液,热水,去一次蒸发,一、己二酸工艺流程概图,3,PPT,学习交流,二、精己二酸产品质量指标,序号,项目,特等品,专用料特等品,通用料优等品,1,外观,白色结晶粉末,白色结晶粉末,白色结晶粉末,2,含量，,%,（质量分数） ,99.82,99.80,99.80,3,熔点， ,152.0,152.0,152.0,4,氨溶液色度，铂,-,钴色号 ,2.0,2.0,5.0,5,水分，,%,（质量分数） ,0.18,0.20,0.20,6,灰分，,mg/kg ,2.0,2.0,4.0,7,铁含量，,mg/kg ,0.20,0.20,0.40,8,硝酸含量，,mg/kg ,0.80,1.00,2.00,4,PPT,学习交流,1.,影响产品硝酸含量情况分析,操作不仔细，,2200#,增浓器下料不均匀，导致离心机运行不稳定，下稀料，,AI2402,高；此外,AI2402,零点漂移，导致操作上监测不准；,结晶器进行小清疤时，结晶效果差，晶体颗粒小；,增浓器浓度控制不合理，效果不好，下料过稀；,离心机下料功率及洗涤水量设定不合理，硝酸分离不完全；,离心机运转情况不好，推料次数少、皮带送或频繁停机，硝酸分离效果差；,离心机洗涤水管不畅或位置偏移，导致洗涤效果不好；,三、影响产品质量因素,5,PPT,学习交流,三、影响产品质量情况分析,影响产品硝酸盐含量的主要因素就是粗酸洗涤效果和精酸洗涤效果，洗涤效果直接决定产品硝酸盐含量。为确定最佳洗涤效果，我们取洗涤水比、产品硝酸盐含量、分别对粗酸离心机和精酸离心机洗涤进行比较。,表,1,粗酸离心机洗涤比对照,序号,离心机洗涤水比（摩尔比）水：己二酸,产品中硝酸盐含量,mg/kg,1,0.7,：,1,5.6,2,0.7,：,1,5.3,3,0.7,：,1,5.4,4,0.8,：,1,3.3,5,0.8,：,1,3.2,6,0.8,：,1,3.2,7,0.9,：,1,3.0,8,0.9,：,1,3.1,9,0.9,：,1,3.1,10,1.0,：,1,5.8,11,1.0,：,1,5.7,12,1.0,：,1,6.1,6,PPT,学习交流,三、影响产品质量情况分析,表,2,精酸离心机洗涤比对照,序号,离心机洗涤水比（摩尔比）水：己二酸,产品中硝酸盐含量,mg/kg,1,0.5,：,1,2.6,2,0.5,：,1,2.3,3,0.5,：,1,2.4,4,0.6,：,1,1.3,5,0.6,：,1,1.2,6,0.6,：,1,1.2,7,0.7,：,1,1.0,8,0.7,：,1,1.1,9,0.7,：,1,1.1,7,PPT,学习交流,2.,影响产品水分含量情况分析,三、影响产品质量情况分析,增浓器增浓波动，离心机下料不均匀，水分分离效果差，后续干燥能力不够；,结晶温度控制不合理，导致结晶效果不好，颗粒细小，不利于水分分离,离心机洗涤水用量和洗涤位置设定不合理，水分分离不完全。,离心机运转情况不好，推料次数少或皮带松，导致水分分离效果差；,8,PPT,学习交流,三、影响产品质量情况分析,离心机功率保持不变的情况下，对成品精己二酸水分及硝酸盐也影响较大。为确定最佳操作条件，对离心机推料次数进行调整实验，并对成品样做质量分析，结果见表,1,：,表,3,离心机推料次数对水分及硝酸盐的影响,离心机推料次数（转,/,分）,成品水分含量（,%,）,成品硝酸盐含量（,mg/kg,）,成品色度（铂,-,钴色号）,53,0.38,3.2,1,58,0.18,1.2,1,63,0.17,2.1,1,68,0.27,2.7,1,9,PPT,学习交流,三、影响产品质量情况分析,流化床进风量（,10,4,Nm,3,.h,-1,）,流化床进风温度（）,产品水分（,%,）,产品收率（,%,）,3.5,156,0.23,95.3,3.5,158,0.22,95.3,3.5,160,0.21,95.3,4.0,156,0.14,96.1,4.0,158,0.14,96.1,4.0,160,0.14,96.1,4.5,156,0.14,90.2,4.5,158,0.14,90.2,4.5,160,0.14,90.2,表,4,流化床风量及进风温度对产口水分的影响,10,PPT,学习交流,3.,影响产品黑点情况分析,三、影响产品质量情况分析,过滤套编织物存在疵点或超出使用周期。,过滤芯两头垫片老化破碎。,清洗过滤器和投用存在操作问题,11,PPT,学习交流,4.,影响产品铁含量情况分析,三、影响产品质量情况分析,活性炭含铁量偏高。,检修过程，系统进铁制品,12,PPT,学习交流,5.,影响产品色度情况分析,三、影响产品质量情况分析,离心机或机泵漏油，进入系统。,活性炭质量不好,13,PPT,学习交流,活性炭粒度大小不均，杂质较多，吸附能力偏差较大，影响吸附效果。通过招标，对招标厂家提供的活性炭样品进行对比实验分析，择优选用，实际要求指标见表,3,：,三、影响产品质量情况分析,表,3,活性炭规格指标,项目,单位,指标,碘吸附,mg/g,1000,苯吸附,mg/g,450,亚甲基兰吸附,ml/0.1g,10,120,的干燥损失,%,10,灰分,%,8,pH,值,70.1,充填密度,kg/m,3,300,重金属,(,以,Pb,计,),mg/kg,20,铁,mg/kg,250,强度（球磨法）,%,90,14,PPT,学习交流,三、影响产品质量情况分析,在生产负荷为,200T/D,时，对活性炭配制加入量进行调整，并进行取样分析，从中得出最佳配制方案。,序号,日填加量,(kg/d),活性炭浓度,%,每吨精酸耗活性炭,kg/t,产品色度（铂,-,钴色号）,1,80,7.6,0.4,58,2,100,9.3,0.5,8,3,120,11.0,0.6,1,4,140,12.6,0.7,1,表,4,活性炭加入量对色度影响,15,PPT,学习交流,6.,影响产品灰分情况分析,三、影响产品质量情况分析,检修造成设备内有杂质,敞口容器进入灰尘杂质,16,PPT,学习交流,1.,控制产品硝酸含量对策及措施,四、对策实施及效果检验,加强操作考核，与仪表定期校验,AI2402,，技术人员每天检查曲线，不定期给出控制上限，并进行考核。,优化控制催化剂含量，减少副反应，降低系统二元酸含量，可以提高结晶质量和离心分离效果。,粗酸离心机和精酸离心机洗涤水管位置、离心机皮带、转速定期检查；离心机进料要先开洗涤水，后下料。,保证晶种回流量，结晶温度梯度，结晶器出料温度，在操作中避免高液位。,可以对,2400#,清疤母液水进行采用,PW,进行置换，降低结晶器浆料含酸量。,增浓器抽出、反洗要保证，保证增浓器的增浓效果，避免下料过稀。,17,PPT,学习交流,四、对策实施及效果检验,2.,控制产品水分含量对策及措施,注：水分不合格主要为,U84,装置产出,控制离心机,S404A/B,下料功率，功率控制平稳，不要有大起大落。,调节晶种回流，提升结晶质量，使下游的增浓分离工序容易进行，进而有利于产品中水含量的降低。,保证对,D401A/B,进行清洗，保证清洗质量，减少塔压力降，检查重点部位管线，避免堵塞。,进行干燥系统漏点检查，主要位置有：,NS,管网；,E409,输水器垫片；,T406/408,处软联；,S407,中部连接处；,T403,塔底方门密封胶条、手轮；,S407,方门处等。,对离心机皮带、,C402A/B,风机皮带定期进行检查更换，保证分离效果及干燥空气量。,可考虑将,U401,脉冲喷吹改为常吹，适当存储少量物料；对其排气进行适当改造，目前排气进,D401,塔，改到,S407,入口，或增加现有排气管径，发挥,U401,精干燥作用。,18,PPT,学习交流,四、对策实施及效果检验,3.,控制产品黑点对策及措施,换过滤套过程，检修人员要仔细检查滤套，安装滤套时，避免磕碰、撞击。,过滤套使用周期为,20,25,天，要定时更换，不准超期使用。,清洗过滤器按规定步骤操作。投运涂层过程要保证时间取样合格后外送物料，并且随后再取样分析一次。,正常运行过程中严禁有过料不好晃泵操作。,加强对,AIC2404/404,调校，仪表加强维护，保证其联锁好用。,19,PPT,学习交流,4.,控制产品铁含量对策及措施,四、对策实施及效果检验,加强对活性炭原料进厂分析监控。,加强检修检查，容器要清理干净，避免遗物，日常避免铁制品和铁锈进入系统。,20,PPT,学习交流,5.,控制产品色度对策及措施,四、对策实施及效果检验,定期检查离心机或机泵油位情况。,加强对活性炭原料进厂分析监控。,21,PPT,学习交流,6.,控制产品灰分对策及措施,四、对策实施及效果检验,检修完毕，要将设备内清理干净才可封口。,春秋风大时期，门窗关闭，增浓器加盖布盖，避免灰尘进入系统。,22,PPT,学习交流,四、对策实施及效果检验,效果检验,精己二酸产品质量明显提升，硝酸盐和水份分别较之前水平降低,20.7%,和,21.5%,，色度也有明显改善。产品质量指标达到历史最好水平。其中最低等级的通用料的质量指标超过了目前行业标准规定的优等品，而特等品的质量指标已经超越了国外进口产品。,表,7,辽化己二酸质量与国外厂家对比表,项目名称,含量（,m/m,）,%,熔点,氨溶液色度,水分（,m/m,）,%,灰分,mg/kg,铁,mg/kg,硝酸,mg/kg,罗狄亚,99.91,152.90,1.00,0.09,2.00,0.20,0.80,旭化成,99.85,152.4,1.00,0.15,3.00,0.2,1.1,辽化特等品,99.86,152.40,0.60,0.14,1.75,0.18,0.73,由表,7,可知，辽化精己二酸产品的质量控制水平得到了显著提升，产品的质量指标已达到国际先进水平。改进后产品中杂质含量减少，产品纯度提升，以硝酸盐、色度、铁及灰分含量这几项指标均有明显提高。产品价格同比国内己二酸产品平均高出,1000,元,/,吨，按年产,7,万吨估算，年销售收入增加,7000,万元。,23,PPT,学习交流,四、对策实施及效果检验,技术创新点,深入研究和对比分析各项质量指标的不同控制方案，指导并改进生产操作工艺技术指标：通过控制结晶器温度及回流比、增浓器重度、离心机下料、流化床风量、温度有效提升了产品水分质量指标；通过控制活性炭投入量，使活性炭与粗酸充分搅拌，有效提高了产品色度指标；通过控制离心机洗涤水量，有效提高了产品硝酸盐含量指标，达到控制和提高产品质量的目的。,24,PPT,学习交流,Thank 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