常用容量仪器校准方法OK

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,校准方法,1,玻璃容器容量校准,玻璃容器的标示值并不完全符合它的真实容积，往往存在一定的误差，给分析结 果带来一定的影响，因此对容量仪器必须进行校准（或校正，下同），以提高分析结果的准确度。,容积的基本单位是升（L）。升是指在真空中以水密度为最大值 （温度3.98 ） 时1000g 水所占的体积，实际上我们的测量工作不可能在真空中和在3.98 时进行，通常以20 为测定温度。因此，在校准容器时，将在任一温度下的水重换算成20 时的容积。,2,1、标准温度,由于玻璃具有热胀冷缩的特性，因此在不同的温度下，量器的体积并不相同。例如，由钠钙玻璃制成的10OOmL量器，当温度改变lK时，引起0.026mL的体积变化。为了消除温度的影响，必须规定一个共用的温度，称为标准温度。国际上规定玻璃量器的标准温度为293K，我国也采用这一标准。,一、量器使用中的几个名称,3,2、标称容量,量器上标出的标线和数字(通过标准量器给出)称为量器在标准温度293K时的标称容量。,3、玻璃容器的分级,玻璃容器按其标称容量准确度的高低分为A级和B级两种。此外还有一种A2级，实际上是A级的副品。量器上均有相应的等级标志，如无上述字样符号，则表示此类量器不分级别，如量筒等。,4,4、量器的容量允差,由于制造工艺的限制，量器的实际容量与标称容量之间必然存在或多或少的差值。但是，为保证量器的准确度，这种差值必须符合一定的要求。允许存在的最大差值叫容量允差(293K)。 容量允差主要是根据量器的结构、用途和生产的工艺水平确定的。对于有分度的量器，容量允差应包括从零分度至任意分度的最大误差和任意两分度之间的最大误差均不得超过允差。但由于目前工艺上的限制，对后者的要求尚未特别强调。,5,6,293K时容量瓶的标称容量允差,标称容量（mL）,1000,500,250,200,100,50,25,10,5,A级允差（mL）,0.4,0.25,0.15,0.15,0.1,0.05,0.03,0.02,0.02,B级允差（mL）,0.8,0.5,0.3,0.3,0.1,0.1,0.06,0.04,0.04,(,7,5、流出时间和等待时间,当水自量器中流出时，流出速度不同，残存于量器内壁的水量就不同，因而直接影响量器示值的准确度，所以必须对流出时间和等待时间作出规定。 流出时间是量器内以水充到全量标线(即最高标线)，然后通过排液嘴自然流出至最低标线所需时间(s)。 等待时间是指在被检量器中，当水流至所需标线以上约5mm处时，需要等待的一定时间。目的是让残留在量器内壁上的水全部流下，然后再调整液面至所需读数的位置。,8,滴定管的流出时间和等待时间,滴定管的流出时间和等待时间,标称容量,（mL）,A、A,2,级流出时间（s）,B级流出时间,（s）,1-2,20-35,15-35,5,30-45,20-45,10,30-45,20-45,25,45-70,35-70,50,60-90,50-90,100,70-100,60-100,等待时间/s,自然流出至标线以上约5 mm处，等30 s后，在10s内调至标线。,9,吸管的流出时间和等待时间,10,二、校准方法称量法和相对校准法,称量法的原理是：用分析天平称量被校量器中量入和量出的纯水的质量m，再根据纯水的密度计算出被校量器的实际容量。由于玻璃的热胀冷缩 ，所以在不同温度下，量器的容积也不同。因此，规定使用玻璃量器的标准温度为20。各种量器上标出的刻度和容量，称为在标准温度20量器时的标称容量。,11,附表,不同温度下1L水（20）的质量,（在空气中用黄铜砝码称量）,12,在实际校准工作中，容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。因此必须考虑如下三方面的影响：,由于空气浮力使质量改变的校正,由于水的密度随温度而改变的校正；,由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。,考虑了上述的影响，可得出20 容量为1L 的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量（见附表）。根据此计算量器的校正值十分方便。,13,如某支25ml 移液管在25 放出的纯水的质量为24.921g ；密度为0.99617g/mL，计算该移液管在20时的实际容积。,24.921g/ 0.99617g/mL25.02mL,V20=则这支移液管的校正值为 25.02mL-25.00mL=+0.02mL,14,需要特别指出的是：校准不当和使用不当都产生容积误差的主要原因，其误差甚至可能超过允许或量器本身的误差。因而在校准时务必正确、仔细地进行操作，尽量减小校准误差。凡是使用校准值的，其允许次数不应少于两次，且两次校准数据的偏差应不超过该量器允许的1/4，并取其平均值作为校准值。,有时，只要求两种容器之间有一定的比例关系，而不许要知道它们各自的准确体积，这时可用容量相对校准法。经常配套使用的移液管和容量瓶，采用相对校准法更为重要。例如，用25mL移液管取蒸馏水于干净且倒立晾干的100mL容量瓶中，到第4次重复操作后，观察瓶颈处水的弯月面下缘是否刚好与刻线上缘相切，若不切，应重新作一记号为标线，以后此移液管和容量瓶配套使用时就用标准的标线。,15,1、滴定管的校准（称量法）,将已洗净且外表干燥的带磨口玻璃塞的锥形瓶放在分析天平上称量，得空瓶质量，记录至0.001g位。再将已洗净的滴定管盛满纯水，调至0.00 mL 刻度处，从滴定管中放出一定体积如放出5mL的纯水于已称量的锥形瓶，塞紧塞子，称出“瓶+水”的质量，两次质量之差即为放出之水的质量。用同法称量滴定管从0到10mL，0到15 mL ，0到20 mL ，0到25mL ，等刻度间的m水重，用实验时水温水的密度来除每次 m水重 ，即可得到滴定管各部分的实际容量V20。,16,重复校准一次，两次相应区间的水质量相差应小于0.02g（为什么），求出平均值，并计算校准值 V（V20-V0）。以V0为横坐标，V为纵坐标，绘制滴定管校准曲线。移液管和容量瓶也可用称量法进行校准。校准容量瓶时，当然不必用锥形瓶，且称准至0.001g即可。,17,2、移液管（单标线吸量管）的校准,取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶，在分析天平上称量至mg位。用铬酸洗液洗净20ml移液管，吸取纯水（盛在烧杯中）至标线以上几mm，用滤纸片擦干管下端的外壁，将流液口接触烧杯壁，移液管垂直、烧杯倾斜约30 。调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管移至锥形瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁（勿接触磨口！），使水沿壁流下，待液面静止后，再等15s。在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直，流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，锥形瓶保持倾斜。放完水随即盖上瓶塞，称量至mg位。两次称得质量之差即为释出纯水的质量m,W,。重复操作一次，两次释出纯水的质量之差，应小于0.01g。将温度计插入510min，测量水温，读数时不可将温度计下端提出水面，由附表中查出该温度下纯水的密度,W,，并利用下式计算移液管的实际容量：V = m,W,/ ,W,18,3、容量瓶的校准,用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶，晾干，在电子天平上称准至0.01g。取下容量瓶注水至标线以上几毫米，等待2min。用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标线上边缘相切（此时调定液面的作法与使用时有所不同），再放到电子天平上称准至0.01g。然后插入温度计测量水温。两次所称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量，最后计算该瓶的实际容量。,19,备注：,拿取锥形瓶时，可如拿取称量瓶那样用纸条（三层以上）套取。,锥形瓶磨口部位不要沾到水。,测量实验水温时，须将温度计插入水中后才读数，读数时温度计球部位仍浸在水中。,20,