化学试剂标准滴定溶液的制备课件

单击此处编辑母版标题样式,编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,PPT,学习交流,*,GB/T 601-2016,化学试剂标准滴定溶液的制备,1,PPT,学习交流,1.,范围,本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。,本标准适用于以滴定法测定化学试剂纯度及杂质含量的标准滴定溶液配制和标定。其他领域也可选用。,2,PPT,学习交流,2.,规范性引用文件,GB/T 603,化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备,GB/T 606,化学试剂 水分测定通用方法 卡尔,.,费休法,GB/T 6379.6-2009,测量方法与结果的准确度,(,正确度与精密度,),第,6,部分：准确度值的实际应用,GB/T 6682-2008,分析实验室用水规格和试验方法,GB/T 9725-2007,化学试剂 电位滴定法通则,JJG 130,工作用玻璃液体温度计,JJG 196-2006,常用玻璃量器,JJG 1036-2008,电子天平,3,PPT,学习交流,3.,一般规定,3.1,除另有规定外，本标准所用试剂的级别应在分析纯（含分析纯）以上，所用制剂及制品，应按,GB/T 603,的规定制备，实验用水应符合,GB/T 6682-2008,中,三级水,的规格。,三级水用于一般化学分析实验。,三级水可用蒸馏或离子交换等方法制得。,4,PPT,学习交流,分析实验用水规格：,5,PPT,学习交流,3.2,本标准制备标准滴定溶液的浓度，除高氯酸标准滴定溶液、盐酸,-,乙醇标准滴定溶液、亚硝酸钠标准滴定溶液外，均指,20,时的浓度。在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度不为,20,时，,应对标准滴定溶液体积进行补正,(,见下图,),。规定,“,临用前标定,”,的标准滴定溶液，若标定和使用时的温度差异不大时，可以不进行补正。,6,PPT,学习交流,不同温度下标准滴定溶液体积的补正值：,7,PPT,学习交流,本表数值是以,20,为标准温度以实侧法测出。,表中带有,“,+,”,“,-,”,号的数值是以,20,为分界。室温低于,20,的补正值为,“,+,”,，高于,20,的补正值均为,“,-,”,。,以,IL,硫酸溶液,c(1/2H,2,SO,4,)=1mol/L,由,25,换算为,20,时，其体积补正值为,-1.5mL,，故,40.00mL,换算为,20,时的体积为：,8,PPT,学习交流,3.2,标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、,滴定管,、单标线容量瓶、单标线吸管等按相关检定规程定期进行检定或校准。单标线容量瓶、单标线吸管应有容量校正因子。,9,PPT,学习交流,滴定管容量测定方法：,BLLQ005,（白,25mL,）,y = 0.9987x + 0.0005,以滴定,40.00mL,为例，滴定管实际消耗的体积为：,0.9987*40.00+0.0005=39.9485mL,10,PPT,学习交流,3.3,在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在,6mL/min-8mL/min,。,3.4,称量工作基准试剂的质量小于或等于,0.5g,时，按精确至,0.01mg,称量；大于,0.5g,时，按精确至,0.1mg,称量。,3.5,制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的,5,范围以内。,11,PPT,学习交流,3.6,除另有规定外，标定标准滴定溶液的浓度时，需两人进行实验，分别做四平行，每人四平行标定结果,相对极差,不得大于相对重复性临界极差,CR,0.95,（,4,）,r,=0.15%,，两人共八平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差,CR,0.95,（,8,）,r,=0.18%,。,在运算过程中保留,5,位有效数字，取两人八平行标定结果的平均值为标定结果，报出结果取,4,位有效数字。需要时，可采用比较法对部分标准滴定溶液的浓度进行验证。,12,PPT,学习交流,极差：又称范围误差或全距,(Range),，是最大值与最小值之间的差距。,相对极差：指测定结果的极差值与浓度平均值的比值。,1,2,3,4,5,6,7,8,质量,0.20123,0.19954,0.20987,0.19953,0.19544,0.20135,0.20115,0.21036,消耗体积,38.70,38.40,40.30,38.50,38.00,37.85,38.70,39.40,温度修正值,25,38.657,38.357,40.255,38.457,37.958,37.808,38.657,39.356,滴定管修正值,BLLQ002,37.823,37.523,39.424,37.523,36.723,37.8735,37.823,39.524,空白,0.05,0.05,0.05,0.05,0.05,0.05,0.05,0.05,实耗体积,37.77,37.47,39.37,37.47,36.67,37.82,37.77,39.47,结果,0.10065,0.10061,0.10070,0.10061,0.10070,0.10058,0.10061,0.10068,平均,0.10065,0.10065,总平均,0.10065,极差,(0.15),0.093568506,0.113574379,总极差（,0.18,）,0.121732053,0.1mol/LHCL,盐酸的标定,13,PPT,学习交流,3.7,本标准中标准滴定溶液浓度的相对扩展不确定度不大于,0.2%,（,k=2,），其评定方法参见附录,D,。,首次制备标准滴定溶液时应进行测量不确定度的评定，日常制备不必每次评定，但当条件（如人员、计量器具等）改变时，应重新进行测量不确定度的评定。,3.8,本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液浓度的准确度有更高要求时，可使用标准物质（扩展不确定度应小于,0.05%,）代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度时将其质量分数代入计算式中。,14,PPT,学习交流,3.9,标准滴定溶液的浓度小于或等于,0.02mol/L,时（,0.02mol/L,乙二胺四乙酸二钠、氯化锌标准滴定溶液外），应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释（不含非水溶剂的标准滴定溶液），必要时重新标定。当需用本标准规定浓度以外的标准滴定溶液时，可参考本标准相应标准滴定溶液的制备方法进行配制和标定。,15,PPT,学习交流,3.10,贮存,A,、除另有规定外，,标准滴定溶液在10,-,30下，密封保存时间一般不超过6个月；碘标准,滴定溶液,、,亚硝酸钠,标准滴定溶液,c,(NaNO,3)=,0.1mol,/L,密封保存时间为4个月；高氯酸标准滴定溶液、氢氧化钾,-,乙醇标准滴定溶液、,硫酸铁铵,标准滴定溶液密封保存时间为2个月。超过保存时间的标准滴定溶液进行复标定后可以继续使用。,B,、,标准滴定溶液在10,-,30下，开封使用过的标准滴定溶液保存时间一般不超过2个月（倾出溶液后立即盖紧）；碘标准滴定溶液、氢氧化钾,-,乙醇标准滴定溶液一般不超过1个月；亚硝酸钠标准滴定溶液,c,(NaNO,3)=,0.1mol,/L,一般不超过15d；高氯酸标准滴定溶液开封后当天使用。,C,、,当标准滴定溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。,16,PPT,学习交流,3.11,贮存标准滴定溶液的容器,，,其材料不应与溶液起理化作用,，,壁厚最薄处不小于,0.5mm,。,3.11,本标准,中,所用溶液以,“,%,”,表示的除,“,乙醇（95%),”,外其他均为质量分数。,17,PPT,学习交流,氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定,配制：,称取,110g,氢氧化钠，溶于,100mL,无二氧化碳的水，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按下表的规定量，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至,1000mL,，摇匀。,氢氧化钠标准滴定溶液浓度,mol/L,氢氧化钠溶液的体积,mL,1,54,0.5,27,0.1,5.4,18,PPT,学习交流,氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定,标定：,按下表的规定量称取于,105,110,电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂,邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解。加,2,滴酚酞指示液（,10g/L.),，用配制的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色。并保持,30s,。同时做空白试验。,氢氧化钠标准滴定溶液浓度计算公式：,氢氧化钠标准滴定溶液浓度,mol/L,工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾质量,g,无二氧化碳水的体积,mL,1,7.5,80,0.5,3.6,80,0.1,0.75,50,19,PPT,学习交流,盐酸标准滴定溶液的配制与标定,配制：,按下表量取盐酸，用无二氧化碳的水稀释至,1000mL,，摇匀。,盐酸标准滴定溶液浓度,mol/L,盐酸溶液的体积,mL,1,90,0.5,45,0.1,9,20,PPT,学习交流,盐酸标准滴定溶液的配制与标定,标定：,按下表的规定量称取于,270,300,电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂,无水碳酸钠,加,50mL,无二氧化碳的水溶解。加,10,滴溴甲酚绿,-,甲基红指示液，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸,2min,，加盖具钠石灰管的橡胶塞，冷却，继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。,盐酸标准滴定溶液浓度,mol/L,工作基准试剂领无水碳酸钠质量,g,1,1.9,0.5,0.95,0.1,0.2,21,PPT,学习交流,乙二胺四乙酸二钠滴定溶液的配制与标定,配制：,按下表的规定量，称取乙二胺四乙酸二钠，加,1000mL,水，加热溶解，冷却，摇匀。,乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度,mol/L,乙二胺四乙酸二钠溶液的质量,g,0.1,40,0.05,20,0.02,5.48,22,PPT,学习交流,乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制与标定,标定,（,0.1mol/L,、,0.05mol/L,）,按下表的规定量，称取于,800,士,50,的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加,2mL,盐酸溶液（,20%,）溶解，加,100mL,水，用氨水溶液（,10%,）将溶液,pH,值调至,78,，加,10mL,氨,-,氯化按缓冲溶液甲（,pH,10,）及,5,滴铬黑,T,指示液（,5g/L,），用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，同时做空自试验。,乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度,mol/L,工作基准试剂氧化锌质量,g,0.1,0.3,0.05,0.15,23,PPT,学习交流,乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制与标定,标定,（,0.02mol/L,）,称取,0.42g,于,800,士,50,的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加,3mL,盐酸溶液（,20%,）溶解，移入,250mL,容量瓶中稀释至刻度，摇匀。取,3540mL,，加,70mL,水，用氨水溶液（,10%,）将溶液,pH,值调至,78,，加,10mL,氨,-,氯化按缓冲溶液甲（,pH,10,）及,5,滴铬黑,T,指示液（,5g/L,），用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，同时做空自试验,。,24,PPT,学习交流,标准滴定溶液的比较法,氢氧化钠标准滴定溶液：,量取,35.00mL40.00mL,下表规定浓度的盐酸标准滴定溶液，加,50mL,无二氧化碳的水及,2,滴酚酞指示液（,10g/L),，用下表规定待比较浓度的氢氧化钠标准滴定溶液滴定，近终点时加热至,80,，继续滴定至溶液由尤色变为粉红色。同时做空白试验。,氢氧化钠标准滴定溶液浓度,mol/L,盐酸标准滴定溶液浓度,mol/L,1,1,0.5,0.5,0.1,0.1,25,PPT,学习交流,含汞废液的处理方法,在碱性介质中，加过量的硫化钠将汞沉淀，用过氧化氢氧化过量的硫化钠，防止汞以多硫化物的形式溶解。,处理步骤,将废液收集于约,5L,的容器中，当废液达约,4L,时，依次加入,40mL,，氢氧化钠溶液,(400g/L),，,10g,硫化钠（,Na,2,S,9H,2,O,),，摇匀。,10min,后缓慢加入,40mL,“,30,过氧化氢,”,，充分混合，放置,24h,后，将上部清液排入废水中，沉淀物转入另一容器内，由有资质的专业机构进行汞的回收。,上述操作中可用工业级化学品进行处理。,26,PPT,学习交流,谢谢！,27,PPT,学习交流,此课件下载可自行编辑修改，供参考！,感谢您的支持，我们努力做得更好！,28,PPT,学习交流,