电子显微分析电子显微镜ppt课件

三、电子衍射 o1927年，戴年，戴维维森、革末用森、革末用电电子衍射子衍射实验证实实验证实了了电电子子的波的波动动性，直到性，直到50年代，随着年代，随着电电子子显显微微镜镜的的发发展，展，把成像和衍射有机的把成像和衍射有机的联联系起来，系起来，为为物相分析物相分析显显微微结结构和晶体构和晶体结结构分析开拓了新的途径。构分析开拓了新的途径。o许许多材料的晶粒只有几十微米大小，甚至几百多材料的晶粒只有几十微米大小，甚至几百纳纳米，米，不能用不能用X射射线进线进行行单单个晶体的衍射，但却可以用个晶体的衍射，但却可以用电电子子显显微微镜镜在放大几万倍的情况下，有目的的在放大几万倍的情况下，有目的的选择这选择这些些晶体，用晶体，用选选区区电电子衍射和微束子衍射和微束电电子衍射来确定其物子衍射来确定其物相或研究其晶体相或研究其晶体结结构。构。整理ppt三、电子衍射 1927年，戴维森、革末用电子衍射实验证实了电1电子衍射与X射线衍射的区别及特点电电子衍射与子衍射与X射射线线衍射的主要区衍射的主要区别别在于在于电电子波的波子波的波长长短，受物短，受物质质的散的散射射强强（原子（原子对电对电子的散射能力比子的散射能力比X射射线线高一万倍）。高一万倍）。o电电子波子波长长短，决定了短，决定了电电子衍射的几何特点，它使子衍射的几何特点，它使单单晶的晶的电电子衍射子衍射谱谱和晶体倒易点和晶体倒易点阵阵的二的二维维截面完全相似截面完全相似，从而使晶体几何关系的，从而使晶体几何关系的研究研究变变得方便多了。得方便多了。o散射散射强强，决定了，决定了电电子衍射的光学特点：子衍射的光学特点：第一，衍射束第一，衍射束强强度有度有时时几乎与透射束相当，因此就有必要考几乎与透射束相当，因此就有必要考虑虑它它们们之之间间的相互作用，使的相互作用，使电电子衍射花子衍射花样样分析，特分析，特别别是是强强度分析度分析变变得复得复杂杂，不能象，不能象X射射线线那那样样从从测测量量强强度来广泛地度来广泛地测测定晶体定晶体结结构；构；第二，由于散射第二，由于散射强强度高，度高，导导致致电电子穿透能力有限，因而比子穿透能力有限，因而比较较适用于适用于研究微晶、表面和薄膜晶体。研究微晶、表面和薄膜晶体。整理ppt电子衍射与X射线衍射的区别及特点电子衍射与X射线衍射的主要区21.电子衍射几何 电电子衍射几何仍服从子衍射几何仍服从Bragg定律：定律：2d sin=nd 晶面晶面间间距；距；n电电子波子波长长；nBragg角。角。rOGLd整理ppt1.电子衍射几何 电子衍射几何仍服从Bragg定律：3 图图2-45 电电子衍射几何关系子衍射几何关系电电子衍射基本公式子衍射基本公式 当当入入射射电电子子束束I0照照射射到到试试样样晶晶体体晶晶面面间间距距为为d的的晶晶面面族族（hkl），满满足足布布拉拉格格条条件件时时，与与入入射射束束交交角角成成2方方向向上上产产生生该该晶晶面面的衍射束。如的衍射束。如图图2-45：R=Ltg2L试试样样到到底底片片的的距距离离，称称为为衍衍射射长长度度（电电子子衍衍射射相机的相机的长长度）。度）。整理ppt 图2-45 电子衍射几何关系电子衍射基本公式整理ppt4电电子衍射基本公式子衍射基本公式电电子子很短，很短，2很小（很小（1 2）tg2sin22sin代入布拉格公式得：代入布拉格公式得：R d=L （2-46）这这就是就是电电子衍射的基本公式。子衍射的基本公式。在加速在加速电压电压一定的情况下，一定的情况下，值值确定，所以：确定，所以：K=L （2-47）K为为常数，称常数，称为电为电子衍射的子衍射的仪仪器常数或相机常数，如器常数或相机常数，如果果K值值已知，已知，测测出衍射斑点的出衍射斑点的R值值，即可，即可计计算出算出对应该对应该衍射斑点的晶面族（衍射斑点的晶面族（hkl）的）的d值值：d=K/R （2-48）整理ppt电子衍射基本公式电子很短，2很小（1 2）整理p5 2.单晶电子衍射谱o特点：当特点：当电电子束照射在子束照射在单单晶体薄膜上晶体薄膜上时时，衍射束，衍射束则则形成有形成有规则规则的衍射斑点。的衍射斑点。o实质实质：单单晶衍射晶衍射谱谱是倒是倒易点易点阵阵的二的二维维平面投影放平面投影放大像。大像。图图2-46 高岭石的高岭石的单单晶晶电电子衍射子衍射谱谱整理ppt 2.单晶电子衍射谱图2-46 高岭石的单晶电子衍射谱整理6 3.多晶电子衍射谱u特点：同心特点：同心圆环圆环 u形成：多晶体由于晶粒数形成：多晶体由于晶粒数目极大且晶面取向在空目极大且晶面取向在空间间任任意分布，倒易点意分布，倒易点阵阵将将变变成倒成倒易球。倒易球与厄瓦易球。倒易球与厄瓦尔尔德球德球相交后在照相底片上的投影相交后在照相底片上的投影将成将成为为一个个同心一个个同心圆圆。图图2-47 金的多晶衍射金的多晶衍射谱谱整理ppt 3.多晶电子衍射谱图2-47 金的多晶衍射谱整理ppt74.电子衍射物相分析p方法：同方法：同X射射线线衍射分析衍射分析p特点：特点：分析灵敏度非常高，小到几十甚至几分析灵敏度非常高，小到几十甚至几纳纳米的微晶也米的微晶也能得出清晰的能得出清晰的电电子子图图像；像；可以得到有关晶体取向的可以得到有关晶体取向的资资料；料；电电子衍射物相分析可与形貌子衍射物相分析可与形貌观观察察结结合，得到有关物合，得到有关物相的大小、形相的大小、形态态和分布等信息。和分布等信息。整理ppt4.电子衍射物相分析方法：同X射线衍射分析整理ppt844 扫扫描描电电子子显显微分析微分析p 扫扫描描电电子子显显微微镜镜：简简称称SEMSEM Scanning Electron MicroscopeScanning Electron Microscopep 应应用用领领域：域：它是用细聚焦电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子、吸收电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。广泛用于材料、冶金、广泛用于材料、冶金、矿矿物、生物学等物、生物学等领领域域p成像信号成像信号：吸收：吸收电电子、背散射子、背散射电电子、二次子、二次电电子子p试样试样：块块状状或或粉末粉末颗颗粒粒整理ppt4 扫描电子显微分析 扫描电子显微镜：简称SEM 应用领9p 扫扫描描电电子子显显微微镜镜的特点的特点 制制样样方法方法简单简单：比比TEM的制的制样简单样简单，且可使，且可使图图像像更近于更近于试样试样的真的真实实状状态态 场场深大：深大：富有立体感。可直接富有立体感。可直接观观察起伏察起伏较较大的粗糙大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）表面（如金属和陶瓷的断口等）放大倍数范放大倍数范围围大：大：从几十倍到几十万倍，且从几十倍到几十万倍，且连续连续可可调调 分辨率分辨率较较高：高：最高可达最高可达2nm2nm 可有效控制和改善可有效控制和改善图图像像质质量量整理ppt 扫描电子显微镜的特点 制样方法简单：比TEM的制样简单，且10可可对仪对仪器器进进行附件配置，从而使其具有多种功能：行附件配置，从而使其具有多种功能：X X射射线谱仪线谱仪 特定的特定的样样品台（品台（动态观动态观察）察）整理ppt可对仪器进行附件配置，从而使其具有多种功能：X射线谱仪 11一、一、扫扫描描电电子子显显微微镜镜1 1、结结构构组组成及工作原理成及工作原理2 2、主要性能指、主要性能指标标二、二、扫扫描描电镜图电镜图像像 及其及其衬衬度度1 1、扫扫描描电镜电镜像的像的衬衬度度2 2、背散射、背散射电电子子扫扫描像描像3 3、二次、二次电电子子扫扫描像描像4 4、吸收、吸收电电子子扫扫描像描像三、三、扫扫描描电镜试样电镜试样制制备备整理ppt一、扫描电子显微镜1、结构组成及工作原理二、扫描电镜图像12（1 1）工作原理）工作原理1 1、结结构构组组成及工作原理成及工作原理一、一、扫扫描描电电子子显显微微镜镜由三极由三极电电子子枪发枪发射出来的射出来的电电子子束，在加速束，在加速电压电压作用下，作用下，经过经过2-32-3个个电电子透子透镜镜聚焦后，在聚焦后，在样样品品表面按表面按顺顺序逐行序逐行进进行行扫扫描，激描，激发样发样品品产产生各种物理信号，如生各种物理信号，如二次二次电电子、背散射子、背散射电电子、吸收子、吸收电电子、子、X X射射线线、俄歇、俄歇电电子等。子等。整理ppt（1）工作原理1、结构组成及工作原理一、扫描电子显微镜由三13u细细聚焦聚焦电电子束的形成子束的形成u扫扫描描线线圈的作用：圈的作用：使使电电子束偏子束偏转转u电电子束与物子束与物质质的相互的相互作用：作用：产产生各种生各种电电信号信号u电电信号的收集、放大信号的收集、放大u图图像的像的显显示和示和记录记录整理ppt细聚焦电子束的形成整理ppt14（2 2）扫扫描描电镜电镜与透射与透射电镜电镜的主要区的主要区别别oSEMSEM电电子光学子光学部分只有起部分只有起聚焦作用的聚焦作用的会聚透会聚透镜镜；而而TEMTEM光路光路部分起部分起成象放大成象放大作用作用oSEMSEM与与TEMTEM的的成象原理是完全不同成象原理是完全不同的。的。TEMTEM是利用是利用电电磁透磁透镜镜成象成象，并一次成象；，并一次成象；SEMSEM的成象不需要成的成象不需要成象透象透镜镜，它，它类类似于似于电视显电视显象象过过程程，其，其图图象按一定象按一定时时间间空空间顺间顺序序逐点形成逐点形成，并，并在在镜镜体外体外显显象管上象管上显显示示。整理ppt（2）扫描电镜与透射电镜的主要区别SEM电子光学部分只有起聚15（3 3）结结构构组组成成电电子光学系子光学系统统扫扫描系描系统统信号探信号探测测放大系放大系统统、图图像像显显示和示和记录记录系系统统真空系真空系统统供供电电系系统统整理ppt（3）结构组成电子光学系统整理ppt16n组组成：成：电电子子枪枪、电电磁透磁透镜组镜组、物、物镜镜光光阑阑和和样样品室等品室等n作用：作用：获获得得扫扫描描电电子束子束n扫扫描描电电子束子束应应具有具有较较高的亮度和尽可能小的束斑直径高的亮度和尽可能小的束斑直径电电子光学系子光学系统统整理ppt组成：电子枪、电磁透镜组、物镜光阑和样品室等电子光学系统整理17o电电子子枪枪：提供提供电电子源子源o电电磁透磁透镜镜：起聚焦：起聚焦电电子束（三子束（三级缩级缩小形成小形成细细微的探微的探针针）的作用）的作用 SEMSEM中束斑越小，即成像中束斑越小，即成像单单元越小，相元越小，相应应的分辨率的分辨率就愈高。就愈高。o样样品室品室：放置：放置样样品，安置信号探品，安置信号探测测器，器，还还可可带带多种多种附件。附件。整理ppt电子枪：提供电子源整理ppt18样样品室品室整理ppt样品室整理ppt19扫扫描系描系统统p 作用：作用：使使电电子束偏子束偏转转，并在，并在样样品表面作有品表面作有规则规则的的扫动扫动。同。同时获时获得同步得同步扫扫描信号。描信号。p 通通过过改改变变入射入射电电子束在子束在试样试样表面表面扫扫描的幅度描的幅度，可可获获得所需得所需放大倍数放大倍数的的扫扫描像。描像。p 扫扫描描线线圈一般放在圈一般放在最后二透最后二透镜镜之之间间，扫扫描描电电子子显显微微镜镜采用采用双偏双偏转扫转扫描描线线圈。圈。整理ppt扫描系统 作用：使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动。同20信号探信号探测测放大系放大系统统和和图图像像显显示示记录记录系系统统 作用：探作用：探测测收集收集试样试样在入射在入射电电子束作用下子束作用下产产生的生的物理信号物理信号，然后，然后经视频经视频放大，作放大，作为显为显像系像系统统的的调调制信号制信号，最后在，最后在荧荧光屏上得到反映光屏上得到反映样样品品表面特征的表面特征的扫扫描描图图像像。二次二次电电子、背散射子、背散射电电子、透射子、透射电电子的信号都子的信号都可采用可采用闪烁计闪烁计数器数器来来进进行行检测检测。整理ppt信号探测放大系统 作用：探测收集试样在入射电子束作用下产生的21闪烁计闪烁计数器由数器由闪烁闪烁体、光体、光导导管和光管和光电电倍增管倍增管组组成。成。u信号信号电电子子进进入入闪烁闪烁体后即引起体后即引起电电离，当离子和自离，当离子和自由由电电子复合后就子复合后就产产生可生可见见光。光。u可可见见光信号通光信号通过过光光导导管送入光管送入光电电倍增器，光信号倍增器，光信号放大，即又放大，即又转转化成化成电电流信号流信号输输出，出，电电流信号流信号经视频经视频放大器放大后就成放大器放大后就成为调为调制信号。制信号。整理ppt闪烁计数器由闪烁体、光导管和光电倍增管组成。信号电子进入闪烁22信号探信号探测测放大系放大系统统和和图图像像显显示示记录记录系系统统二次二次电电子和背散射子和背散射电电子可以同用一个探子可以同用一个探测测器探器探测测二次二次电电子运子运动轨动轨迹迹 背散射背散射电电子运子运动轨动轨迹迹二次二次电电子和背散射子和背散射电电子的运子的运动轨动轨迹迹 整理ppt信号探测放大系统二次电子和背散射电子可以同用一个探测器探测二23真空系真空系统统为为了了保保证证真在整个通道中只与真在整个通道中只与试样发试样发生相互作用生相互作用，而不与空气分子而不与空气分子发发生碰撞，因此，整个生碰撞，因此，整个电电子通道子通道从从电电子子枪枪至照相底板盒都必至照相底板盒都必须须置于真空系置于真空系统统之内，之内，一般真空度高于一般真空度高于1010-4-4Torr Torr。整理ppt真空系统为了保证真在整个通道中只与试样发生相互作用，而不与空24电电源系源系统统由由稳压稳压、稳稳流及相流及相应应的安全保的安全保护电护电路路所所组组成，其作用是成，其作用是提供提供扫扫描描电电子子显显微微镜镜各部分各部分所需要的所需要的电电源源。供供电电系系统统整理ppt电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供25S440立体立体扫扫描描电电子子显显微微镜镜桌上型桌上型TM1000扫扫描描电电子子显显微微镜镜 整理pptS440立体扫描电子显微镜桌上型TM1000扫描电子显微镜262 2、主要性能指、主要性能指标标电电子束在子束在样样品表面品表面扫扫描的幅度描的幅度为为l l，在在荧荧光屏上同步光屏上同步扫扫描的幅度描的幅度为为 L L，则则扫扫描描电电子子显显微微镜镜的放大倍数的放大倍数为为：M=L/l M=L/l由于由于SEMSEM的的荧荧光屏尺寸光屏尺寸L L是固定不是固定不变变的，因此，的，因此，放大倍率放大倍率M M的的变变化是通化是通过过改改变电变电子束在子束在试样试样表表面的面的扫扫描幅度描幅度l l来来实现实现的。的。放大倍数放大倍数 分辨率分辨率 景深景深例例:荧荧光屏的光屏的宽宽度度L100mm时时，电电子束在子束在样样品表面品表面扫扫描幅描幅度度 5mm，放大倍数，放大倍数M20。如果。如果0.05mm，放大倍，放大倍数就可提高到数就可提高到2000倍。倍。整理ppt2、主要性能指标电子束在样品表面扫描的幅度为l，放大倍数 279090年代后期生年代后期生产产的高的高级级SEMSEM的放大倍数从数倍的放大倍数从数倍8080万倍万倍 SEM SEM从几十放大到几十万倍，从几十放大到几十万倍，连续连续可可调调。有利于低倍率下的普有利于低倍率下的普查查和高倍率下的和高倍率下的细节观细节观察察整理ppt90年代后期生产的高级SEM的放大倍数从数倍80万倍 2810 x100 x400 x1200 x4000 x16000 x45000 x整理ppt10 x100 x400 x1200 x4000 x16000 x45029但放大倍率不是越大越好，要根据但放大倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率有效放大倍率和分析和分析样样品的需要品的需要进进行行选择选择。将将样样品品细节细节放大到人眼放大到人眼刚刚能看清楚（能看清楚（约约0.2mm0.2mm）的）的放大倍数称放大倍数称为为有效放大倍数有效放大倍数M M有效：有效：M M有效有效人眼分辨本人眼分辨本领领仪仪器分辨本器分辨本领领如如:人眼分辨率人眼分辨率为为0.2mm0.2mm，仪仪器分辨率器分辨率为为5nm5nm，则则有有效放大率效放大率M M0.20.2 10106 6nmnm 5nm=400005nm=40000（倍）。如果（倍）。如果选择选择高于高于4000040000倍的放大倍率，不会增加倍的放大倍率，不会增加图图像像细节细节，只是虚放，一般无只是虚放，一般无实际实际意意义义。放大倍率由分辨率制放大倍率由分辨率制约约，不能盲目看，不能盲目看仪仪器放大倍率指器放大倍率指标标。整理ppt但放大倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分析样品的需要进30分辨率分辨率 景深景深 放大倍数放大倍数 u SEM SEM的分辨率的分辨率对对微区成分分析而言，微区成分分析而言，它是指能分析的它是指能分析的最小区域最小区域；对对成像而言，成像而言，它是指能分辨它是指能分辨两点之两点之间间的的最小距离最小距离。u分辨率是分辨率是扫扫描描电电子子显显微微镜镜主要性能指主要性能指标标。整理ppt分辨率 景深 放大倍数 SEM的分辨率整理ppt31各种信号成像的分辨率各种信号成像的分辨率(单单位位为为nm)nm)u SEM SEM图图像的分辨率决定因素：像的分辨率决定因素：（1 1）入射入射电电子束束斑的大小子束束斑的大小：电电子束直径愈小，分子束直径愈小，分辨率愈高。辨率愈高。（2 2）成像信号成像信号：不同信号成像不同信号成像时时的分辨率不同。的分辨率不同。信信 号号 二次二次电电子子 背散射背散射电电子子 吸收吸收电电子子 特征特征X X射射线线 俄歇俄歇电电子子 分辨率分辨率5105020010010001001000510整理ppt各种信号成像的分辨率(单位为nm)SEM图像的分辨率决定因32景深景深 放大倍数 分辨率 n景深景深:电电子束在子束在试样试样上上扫扫描描时时，可，可获获得清晰得清晰图图像的像的深度范深度范围围n景深大的景深大的图图像立体感像立体感强强在在电电子子显显微微镜镜和光学和光学显显微微镜镜中，中，SEMSEM的景的景深最大，成像富有立深最大，成像富有立体感，所以体感，所以特特别别适用适用于粗糙于粗糙样样品表面的品表面的观观察和分析察和分析。多孔多孔SiCSiC陶瓷的二次陶瓷的二次电电子像子像整理ppt景深 放大倍数 分辨率 景深:电子束在试样上扫描时，33整理ppt整理ppt34保真度好保真度好样样品品通通常常不不需需要要作作任任何何处处理理即即可可以以直直接接进进行行观观察察，所所以以不不会会由由于于制制样样原原因因而而产产生生假象。假象。这对这对断口的失效分析特断口的失效分析特别别重要。重要。整理ppt保真度好样品通常不需要作任何处理即可以直接进行观察，所以不35二、二、扫扫描描电镜图电镜图像及其像及其衬衬度度p 像的像的衬衬度就是像的各部分度就是像的各部分(即各像元即各像元)强强度相度相对对于其平均于其平均强强度的度的变变化。化。p SEM SEM像的像的衬衬度，根据形成原因，可分度，根据形成原因，可分为为形貌形貌衬衬度、原子序数度、原子序数衬衬度、度、电压衬电压衬度度 p 二次二次电电子像的子像的衬衬度是最典型的形貌度是最典型的形貌衬衬度。度。p 背散射背散射电电子像的子像的衬衬度包含形貌度包含形貌衬衬度和原子序数度和原子序数衬衬度度p 吸收吸收电电子像的子像的衬衬度包含形貌度包含形貌衬衬度和原子序数度和原子序数衬衬度度整理ppt二、扫描电镜图像及其衬度 像的衬度就是像的各部分(即各像元36n形貌形貌衬衬度：由于度：由于试样试样表面形貌差表面形貌差别别而形成的而形成的衬衬度。度。l成因：成因：电电信号的信号的强强度是度是试样试样表面表面倾倾角的函数角的函数表面微区形貌差表面微区形貌差别别电电信号的信号的强强度的差度的差别别显显示形貌示形貌衬衬度的度的图图像像1 1、扫扫描描电镜电镜像的像的衬衬度度 二次二次电电子像的子像的衬衬度是最典型的形貌度是最典型的形貌衬衬度。度。整理ppt形貌衬度：由于试样表面形貌差别而形成的衬度。1、扫描电镜像的37n 原子序数原子序数衬衬度：由于度：由于试样试样表面物表面物质质原子序数原子序数（或化学成分）差（或化学成分）差别别而形成的而形成的衬衬度。度。l 利用利用对试样对试样表面原子序数（或化学成分）表面原子序数（或化学成分）变变化化敏感的物理信号作敏感的物理信号作为显为显像管的像管的调调制信号，可以得到制信号，可以得到原子序数原子序数衬衬度度图图像。像。l在原子序数在原子序数衬衬度像中，原子序数（或平均原子序度像中，原子序数（或平均原子序数）大的区域比原子序数小的区域更亮数）大的区域比原子序数小的区域更亮背散射背散射电电子像、吸收子像、吸收电电子像的子像的衬衬度都包含原子序数度都包含原子序数衬衬度度整理ppt 原子序数衬度：由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而38n电压衬电压衬度：由于度：由于试样试样表面表面电电位差位差别别而形成的而形成的衬衬度。度。利用利用对试样对试样表面表面电电位状位状态态敏感的信号（如二次敏感的信号（如二次电电子）作子）作为显为显像管的像管的调调制信号，可得到制信号，可得到电压衬电压衬度像。度像。整理ppt电压衬度：由于试样表面电位差别而形成的衬度。整理ppt392 2、背散射、背散射电电子像子像(1)(1)原子序数：背散射原子序数：背散射电电子的子的产额产额随原子序数随原子序数Z Z的增大而增的增大而增加加 在在进进行行图图象分析象分析时时，样样品中品中重元素区域背散射重元素区域背散射电电子数量子数量较较多，呈亮区，而多，呈亮区，而轻轻元素区元素区域域则为则为暗区。暗区。2.1 2.1 影响背散射影响背散射电电子子产额产额的主要因素的主要因素整理ppt2、背散射电子像(1)原子序数：背散射电子的产额随原子序数Z40Backscattered Electrons (BE)Incident e-Carbon Iron GoldImage Formed整理pptBackscattered Electrons (BE)I41(2)(2)试样试样表面表面倾倾角角：当：当 大于大于3030度度时时，背散射，背散射电电子子产产额额明明显显增加。增加。背散射背散射电电子信号包含：子信号包含：试样试样原子序数和表面形貌两种信息原子序数和表面形貌两种信息整理ppt(2)试样表面倾角：当大于30度时，背散射电子产额明显增42p背散射背散射电电子子像的像的衬衬度既有形貌度既有形貌衬衬度，也有原子序数度，也有原子序数衬衬度度p可利用背散射可利用背散射电电子像研究子像研究样样品表面形貌和成分分布。品表面形貌和成分分布。2.2 2.2 背散射背散射电电子像子像整理ppt背散射电子像的衬度既有形貌衬度，也有原子序数衬度2.2 背432.2.1 2.2.1 背散射背散射电电子形貌子形貌衬衬度特点度特点（1 1）背散射）背散射电电子以子以直直线轨线轨迹逸出迹逸出样样品表品表面，在面，在图图像上像上显显示出示出很很强强的的衬衬度，度，衬衬度太度太大会失去大会失去细节细节的的层层次，次，不利于分析。不利于分析。单单个个电电子探子探测测器器对对背散射背散射电电子的收集子的收集整理ppt2.2.1 背散射电子形貌衬度特点（1）背散射电子以直线轨迹44（2 2）用背散射）用背散射电电子信号子信号进进行形貌分析行形貌分析时时，其分辨，其分辨率率远远比二次比二次电电子低。子低。背散射背散射电电子像一般不用来子像一般不用来观观察表面形貌，察表面形貌，主要用来初步判断主要用来初步判断试样试样表面不同原子序数成分的分表面不同原子序数成分的分布情况布情况整理ppt（2）用背散射电子信号进行形貌分析时，其分辨率远比二次电子低452.2.2 2.2.2 背散射背散射电电子原子序数子原子序数衬衬度度利用原子序数利用原子序数衬衬度来分析晶界上或晶粒内部不同种度来分析晶界上或晶粒内部不同种类类的析出相是十分有效的。的析出相是十分有效的。u析出相成分不同，激析出相成分不同，激发发出的背散射出的背散射电电子数量也不子数量也不同，致使同，致使扫扫描描电电子子显显微微图图像上出像上出现现亮度上的差亮度上的差别别。u 从亮度上的差从亮度上的差别别，我，我们们就可根据就可根据样样品的原始品的原始资资料料定性地判定析出物相的定性地判定析出物相的类类型。型。整理ppt2.2.2 背散射电子原子序数衬度利用原子序数衬度来分析晶界463 3、二次、二次电电子像子像n二次二次电电子信号主要来自子信号主要来自样样品表品表层层5-10nm5-10nm深度范深度范围围，能量能量较较低低(小于小于50eV)50eV)。n二次二次电电子信号主要反映子信号主要反映样样品的表面形貌特征品的表面形貌特征n二次二次电电子像的子像的衬衬度是最典型的形貌度是最典型的形貌衬衬度度整理ppt3、二次电子像二次电子信号主要来自样品表层5-10nm深度范47(1)(1)入射入射电电子束的能量子束的能量 当入射束能量大于一定当入射束能量大于一定值值后，随着入射束能量后，随着入射束能量的增加，二次的增加，二次电电子子发发射系数减小。射系数减小。3.1 3.1 影响二次影响二次电电子子产额产额的主要因素的主要因素二次二次电电子成像子成像要要选择选择适当的适当的加速加速电压电压整理ppt(1)入射电子束的能量3.1 影响二次电子产额的主要因素二次48(2)(2)试样试样表面表面倾倾角角 二次二次电电子子发发射系数随射系数随试样试样 表面表面倾倾角的增大而增加角的增大而增加。二次二次电电子子产额对产额对微区表面的几何形状十分敏感微区表面的几何形状十分敏感整理ppt(2)试样表面倾角二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感49实际样实际样品中二次品中二次电电子的激子的激发过发过程示意程示意图图凸出的尖棱，小粒子以及比凸出的尖棱，小粒子以及比较较陡的斜面陡的斜面处处SESE产额产额较较多，在多，在荧荧光屏上光屏上这这部分的亮度部分的亮度较较大大平面上的平面上的SESE产额较产额较小，亮度小，亮度较较低。低。在深的凹槽底部尽管能在深的凹槽底部尽管能产产生生较较多二次多二次电电子，但其子，但其不易被探不易被探测测到，因此相到，因此相应衬应衬度也度也较较暗。暗。整理ppt实际样品中二次电子的激发过程示意图整理ppt503.2 3.2 二次二次电电子像子像p 二次像主要反映二次像主要反映试样试样表面的形貌特征。表面的形貌特征。p 二次二次电电子像的子像的衬衬度是形貌度是形貌衬衬度，度，衬衬度形成主要取度形成主要取决于决于试样试样表面相表面相对对于入射于入射电电子束的子束的倾倾角。角。水泥水泥浆浆体断口体断口整理ppt3.2 二次电子像 二次像主要反映试样表面的形貌特征。水泥51探探测测器器对对二次二次电电子的收集子的收集3.3 3.3 二次二次电电子像的特点子像的特点p 没有明没有明显显的阴影效的阴影效应应p 分辨率分辨率较较高高p 景深大，立体感景深大，立体感强强p 保真度好保真度好整理ppt探测器对二次电子的收集3.3 二次电子像的特点 没有明显的523.4 3.4 二次二次电电子子扫扫描像的描像的应应用用材材料料断断口口观观察察整理ppt3.4 二次电子扫描像的应用材料断口观察整理ppt53粉粉体体形形貌貌观观察察钛钛酸酸铋钠铋钠粉体的六面体形貌粉体的六面体形貌 20000超超细细ZnOZnO粉体：粉体：团团聚聚较严较严重重AlAl2 20 03 3团团聚体聚体(a)(a)和和 团团聚体内部的一次粒子聚体内部的一次粒子结结构形构形态态(b)(b)整理ppt粉体形貌观察钛酸铋钠粉体的六面体形貌 20000超细ZnO54整理ppt整理ppt55超超细细结结构构材材料料形形态态观观察察整理ppt超细结构材料形态观察整理ppt564 4、吸收、吸收电电子像子像p I I0 0=I=IS S+I+IB B+I+IA A+I+IT T 如果如果试样较试样较厚，厚，则则I IT T=0=0，故，故I IS S+I+IB B+I+IA A=I=IO O 即在二次即在二次电电子子产额产额一定的情况下，吸收一定的情况下，吸收电电子的子的产额产额与背散射与背散射电电子相反，子相反，p样样品的原子序数越小，背散射品的原子序数越小，背散射电电子越少，吸收子越少，吸收电电子子越多，反之越多，反之样样品的原子序数越大，品的原子序数越大，则则背散射背散射电电子越多，子越多，吸收吸收电电子越少。子越少。整理ppt4、吸收电子像 I0=IS+IB+IA+IT整理ppt57p背散射背散射电电子子图图像上的亮区在相像上的亮区在相应应的吸收的吸收电电子子图图像像上必定是暗区上必定是暗区铁铁素体基体球墨素体基体球墨铸铁铸铁拉伸断口的背散射拉伸断口的背散射电电子像和吸收子像和吸收电电子像子像(a)(a)背散射背散射电电子像，黑色子像，黑色团团状物状物为为石墨相；石墨相；(b)(b)吸收吸收电电子像，白色子像，白色团团状物状物为为石墨相石墨相 整理ppt背散射电子图像上的亮区在相应的吸收电子图像上必定是暗区铁素体58三、三、扫扫描描电镜试样电镜试样制制备备u 在真空中能保持在真空中能保持稳稳定定u 样样品干燥品干燥u 样样品品导电导电性能良好性能良好u 显显露出要露出要观观察的位置察的位置u 避免避免样样品在品在样样品室内到品室内到处飞扬处飞扬u 磁性磁性试样试样需先去磁需先去磁u 样样品的大小要适合品的大小要适合仪仪器器专专用用样样品座的尺寸品座的尺寸对对试试样样的的要要求求试样试样可以是可以是块块状或粉末状或粉末颗颗粒粒整理ppt三、扫描电镜试样制备 在真空中能保持稳定对试样的要求试样可以59