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第第2讲综合实验讲综合实验 例例1(2012年高考江苏卷年高考江苏卷)废弃物的综合利用既有利于节约资源，废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境。实验室利用废旧电池的铜帽又有利于保护环境。实验室利用废旧电池的铜帽(Cu、Zn总含量约为总含量约为99%)回收回收Cu并制备并制备ZnO的部分实验过程如下：的部分实验过程如下：(1)铜帽帽溶溶解解时加加入入H2O2的的目目的的是是_(用用化化学学方方程程式式表表示示)。铜帽帽溶溶解解完完全全后后，需需将将溶溶液液中中过量量的的H2O2除除去去。除除去去H2O2的的简便便方方法是法是_。(2)为确确定定加加入入锌灰灰(主主要要成成分分为Zn、ZnO，杂质为铁及及其其氧氧化化物物)的的量量，实验中中需需测定定除除去去H2O2后后溶溶液液中中Cu2的的含含量量。实验操操作作为：准准确确量量取取一一定定体体积的的含含有有Cu2的的溶溶液液于于带塞塞锥形形瓶瓶中中，加加适适量量水水稀稀释，调节溶溶液液pH34，加加入入过量量的的KI，用用Na2S2O3标准准溶溶液液滴滴定定至至终点点。上述上述过程中反程中反应的离子方程式如下：的离子方程式如下：滴滴定定选用用的的指指示示剂为_，滴滴定定终点点观察察到到的的现象象为_。若若滴滴定定前前溶溶液液中中的的H2O2没没有有除除尽尽，所所测定定的的Cu2含含量量将将会会_(填填“偏高偏高”“偏低偏低”或或“不不变”)。(3)已已知知pH11时Zn(OH)2能能溶溶于于NaOH溶溶液液生生成成Zn(OH)42。下下表表列列出出了了几几种种离离子子生生成成氢氧氧化化物物沉沉淀淀的的pH(开开始始沉沉淀淀的的pH按按金金属属离离子子浓度度为1.0 molL1计算算)。实验中中可可选用用的的试剂：30%H2O2、1.0 molL1HNO3、1.0 molL1NaOH。由由除除去去铜的的滤液液制制备ZnO的的实验步步骤依依次次为：_；_；过滤；_；过滤、洗洗涤、干干燥燥；900 煅煅烧。解解析析(1)Cu与与稀稀H2SO4不不发发生生反反应应，加加入入H2O2的的目目的的是是溶溶解解铜铜，化化学学方方程程式式为为CuH2SO4H2O2=CuSO42H2O。H2O2具具有有不不稳稳定定性性，受受热热易易分分解解生生成成H2O和和O2，可可通通过过加加热热的的方方法法除除去去溶溶液液中中过量的过量的H2O2。(2)淀淀粉粉溶溶液液遇遇I2显显蓝蓝色色，用用Na2S2O3标标准准溶溶液液滴滴定定生生成成的的I2，可可用用淀淀粉粉溶溶液液作作滴滴定定中中的的指指示示剂剂，达达到到终终点点时时，溶溶液液由由蓝蓝色色变变成成无无色色，且且半半分分钟钟内内不不恢恢复复原原来来颜颜色色。若若滴滴定定前前H2O2未未除除尽尽，则则可可将将I氧氧化化生生成成I2，滴滴定定中中消消耗耗Na2S2O3溶溶液液的的体体积积增增大大，导导致致测测定定的的Cu2含含量量偏偏高。高。(3)除除去去Cu的的滤滤液液中中含含有有Fe3、Fe2、Zn2等等，若若制制备备ZnO应应除除去去Fe3和和Fe2。由由表表中中信信息息可可知知，Fe2和和Zn2开开始始沉沉淀淀和和沉沉淀淀完完全全的的pH均均相相差差较较小小，但但Fe3与与Zn2开开始始沉沉淀淀和和沉沉淀淀完完全全的的pH均均相相差差较较大大，故故可可加加入入30%H2O2将将Fe2氧氧化化成成Fe3，再再滴滴加加NaOH溶溶液液，调调节节溶溶液液的的pH(3.2pH5.9)，使使Fe3沉沉淀淀完完全全，此此时时Zn2不不产产生生沉沉淀淀，充充分分反反应应后后过过滤滤，向向滤滤液液中中滴滴加加NaOH溶溶液液，调调节节溶溶液液的的pH(8.9pH11)，使使Zn2产产生生Zn(OH)2沉沉淀淀，并并对对Zn(OH)2沉沉淀淀进进行行洗洗涤涤、干干燥燥、煅煅烧烧，即可得到即可得到ZnO。答案答案(1)CuH2O2H2SO4=CuSO42H2O加热加热(至沸至沸)(2)淀粉溶液蓝色褪去淀粉溶液蓝色褪去偏高偏高(3)向滤液中加入适量向滤液中加入适量30%H2O2，使其充分反应，使其充分反应滴滴加加1.0 molL1NaOH，调调节节溶溶液液pH约约为为5(或或3.2pHH2SiO3。D项项，Ksp越小，物质越容易从溶液中沉淀出来。越小，物质越容易从溶液中沉淀出来。答案：答案：D实验操作中的常见误区实验操作中的常见误区1对对仪仪器器接接口口的的连连接接的的原原则则认认识识不不够够：总总体体上上遵遵循循装装置置的的排排列列顺顺序序，但但对对于于吸吸收收装装置置应应“长长”进进“短短”出出(或或“深深”入入“浅浅”出出)；量量气气装装置置应应“短短”进进“长长”出出；洗洗气气装装置置应应“长长”进进“短短”出出；干干燥燥管管应应“大大”进进“小小”出。出。2须须理理解解实实验验操操作作的的顺顺序序：装装置置选选择择与与连连接接气气密密性性检检验验装装固固体药品体药品加液体药品加液体药品开始实验开始实验(按程序按程序)拆卸仪器拆卸仪器其他处理等。其他处理等。3加热操作注意事项加热操作注意事项主主体体实实验验加加热热前前一一般般应应先先用用原原料料气气赶赶走走空空气气后后，再再点点燃燃酒酒精精灯灯，其其目目的的一一是是防防止止爆爆炸炸，如如H2还还原原CuO、CO还还原原Fe2O3；二二是是保保证证产产品品纯纯度度，如如制制备备Mg3N2、CuCl2等等。反反应应结结束束时时，应应先先熄熄灭灭酒酒精精灯灯，继继续续通原料气直到冷却为止。通原料气直到冷却为止。4冷冷凝凝回回流流装装置置的的作作用用：有有些些实实验验中中，为为减减少少易易挥挥发发液液体体反反应应物物的的损损耗耗和和充充分分利利用用原原料料，需需在在反反应应装装置置上上加加装装冷冷凝凝回回流流装装置置(如如长长玻玻璃璃管及冷凝管等管及冷凝管等)。5容容易易忽忽视视仪仪器器拆拆卸卸的的科科学学性性与与安安全全性性：要要从从防防污污染染、防防氧氧化化、防倒吸、防爆炸等方面考虑。防倒吸、防爆炸等方面考虑。6尾气处理方法尾气处理方法有有毒毒气气体体常常采采用用溶溶液液(或或固固体体)吸吸收收或或将将之之点点燃燃，无无毒毒气气体体直直接接排排放。放。7注意一些特别的装置注意一些特别的装置(1)制制取取在在空空气气中中易易吸吸水水、潮潮解解以以及及水水解解的的物物质质(如如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等等)及及易易受受潮潮的的物物质质时时，往往往往在在装装置置末末端端再再接接一一个个干干燥燥装装置置，以以防止空气中水蒸气进入。防止空气中水蒸气进入。(2)用用碱碱石石灰灰吸吸收收测测定定实实验验中中生生成成CO2的的质质量量时时，前前面面要要干干燥燥，末末端要防止空气中的水蒸气和端要防止空气中的水蒸气和CO2进入。进入。判断正判断正误：(正确的打正确的打“”号，号，错误的打的打“”号号)1(2012年日照质检年日照质检)实验室可采用如室可采用如图所示装置制取氨气。所示装置制取氨气。()2(2012年年银银川川质质检检)用用如如图所所示示实验可可比比较硫硫、碳碳、硅硅三三种种元元素素的非金属性的非金属性强强弱。弱。()4(2012年南昌模拟年南昌模拟)用如用如图装置装置测定乙醇定乙醇结构式构式()5(2010年年高高考考福福建建卷卷改改编编)取取铁钉6.0 g放放入入15.0 mL浓硫硫酸酸中中，加加热充充分分反反应后后得得到到溶溶液液X，某某同同学学认为X中中除除Fe3外外还可可能能含含有有Fe2。若要确若要确认其中的其中的Fe2，应选用用KSCN溶液和溶液和氯水水()6(2012年年荆荆州州模模拟拟)向向同同体体积、同同pH的的两两种种一一元元酸酸中中分分别加加入入足量足量锌粉，粉，测量量产生生氢气的体气的体积可比可比较两酸的酸性相两酸的酸性相对强强弱弱()7实验室制取少量室制取少量O2()【案案例例】(2011年年高高考考安安徽徽卷卷)地地下下水水中中硝硝酸酸盐盐造造成成的的氮氮污污染染已已成成为为一一个个世世界界性性的的环环境境问问题题。文文献献报报道道某某课课题题组组模模拟拟地地下下水水脱脱氮氮过过程程，利利用用Fe粉粉和和KNO3溶溶液液反反应应，探探究究脱脱氮氮原原理理及及相相关关因因素素对对脱脱氮氮速速率率的的影影响。响。(1)实实验验前前：先先用用0.1 molL 1 H2SO4洗洗涤涤Fe粉粉，其其目目的的是是_，然然后后用用蒸蒸馏馏水水洗洗涤涤至至中中性性；将将KNO3溶溶液液的的pH调调至至2.5；为为防防止止空空气气中中的的O2对对脱脱氮氮的的影影响响，应应向向KNO3溶溶液液中中通通入入_(写化学式写化学式)。(2)下下图表表示示足足量量Fe粉粉还原原上上述述KNO3溶溶液液过程程中中，测出出的的溶溶液液中中相相关关离离子子浓度度、pH随随时间的的变化化关关系系(部部分分副副反反应产物物曲曲线略略去去)。请根根据据图中中信信息息写写出出t1时刻刻前前该反反应的的离离子子方方程程式式_。t1时刻刻后后，该反反应仍仍在在进行行，溶溶液液中中NH的的浓度度在在增增大大，Fe2的的浓度度却却没没有有增大，可能的原因是增大，可能的原因是_。(3)该课题组对影影响响脱脱氮氮速速率率的的因因素素提提出出了了如如下下假假设，请你你完完成成假假设二和假二和假设三：三：假假设一：溶液的一：溶液的pH；假假设二：二：_；假假设三：三：_；(4)请你你设计实验验证上上述述假假设一一，写写出出实验步步骤及及结论。(已已知知：溶液中的溶液中的NO 浓度可用离子色度可用离子色谱仪测定定)【易易错错剖剖析析】本本题题第第(2)问问t1时时刻刻后后c(NH )仍仍在在增增大大，而而c(Fe2)却却不不再再增增大大的的理理由由，多多数数学学生生难难以以答答出出，其其原原因因是是识识图图能能力力差差，没没从从图图中中读读出出t1以以后后溶溶液液pH值值迅迅速速增增大大至至7附附近近且且pH值值基基本本不不变变。“4FeNO 10H=4Fe2NH 3H2O”中中的的H来来源源于于H2O，剩剩下下H2O电电离离的的OH，OH与与Fe2结结合合生生成成Fe(OH)2，故故Fe2几几乎乎保保持持不不变变。第第(3)问问不不能能从从影影响响反反应应速速率率的的因因素素中中提提出出假假设设二二和和假假设设三三，原原因因是是对对实验的目的和原理不明确。实验的目的和原理不明确。【规规范范解解答答】(1)用用稀稀H2SO4洗洗涤涤Fe粉粉的的目目的的是是去去除除Fe粉粉表表面面的的氧氧化化物物等等杂杂质质，中中为为防防止止空空气气中中的的O2对对脱脱氮氮的的影影响响，向向KNO3溶溶液中通入液中通入N2。(2)由由图中中各各离离子子浓度度的的变化化得得t1时刻刻前前反反应的的离离子子方方程程式式为4Fe10HNO =4Fe2NH 3H2O。t1时刻刻后后反反应仍仍在在进行行，继续有有Fe2生生成成，但但从从图像像上上看看Fe2的的浓度度却却在在减减小小，原原因因是是Fe2的的水水解解消耗了消耗了Fe2，使，使Fe2浓度降低。度降低。(3)从从外外界界条条件件对反反应速速率率的的影影响响因因素素来来看看，温温度度和和铁粉粉的的表表面面积都会都会对脱氮的速率脱氮的速率产生影响。生影响。答案答案(1)去除去除铁粉表面的氧化物等粉表面的氧化物等杂质N2(2)4FeNO 10H=4Fe2NH 3H2O生生成成的的Fe2水水解解(或和溶液中的或和溶液中的OH结合合)(3)温度温度铁粉粉颗粒大小粒大小39写在最后写在最后成功的基成功的基础在于好的学在于好的学习习惯The foundation of success lies in good habits谢谢聆听 学习就是为了达到一定目的而努力去干,是为一个目标去战胜各种困难的过程,这个过程会充满压力、痛苦和挫折Learning Is To Achieve A Certain Goal And Work Hard,Is A Process To Overcome Various Difficulties For A Goal
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