质子X射线荧光分析

粒子诱发粒子诱发X射线荧光分析射线荧光分析Particle Induced X-ray Emission（PIXE)Department of Modern Physics in Lanzhou UniversityLanzhou University主讲：Zhang Xiaodong3.1.引言：引言：1.粒子诱发粒子诱发x射线荧光分析射线荧光分析（PIXE）是粒子是粒子束分析的一个重要分支。束分析的一个重要分支。2.其开创者是其开创者是Sven A.E.Johansson等人等人1，于，于1970年首次开展这方面的工作，并为人们年首次开展这方面的工作，并为人们所重视，且日益广泛的被大家采用。所重视，且日益广泛的被大家采用。1 Nuclear Instruments and Methods in Physics Research，84（1970）P1413.1.引言：引言：3.PIXE分析具有灵敏、快速、取样少和无损分析具有灵敏、快速、取样少和无损 分析等特点。分析等特点。4.该方法对大多数元素（该方法对大多数元素（Z12）是很灵敏的是很灵敏的 其相对灵敏度为其相对灵敏度为PPm（即百万分之一）量级，即百万分之一）量级，可检测的元素含量的下限为可检测的元素含量的下限为10-16g。3.2.PIXE分析原理分析原理:粒子束与原子相互作用的物理图像。粒子束与原子相互作用的物理图像。KLM X-ray(Auger e-)粒子束粒子束Electron靶原子靶原子3.2.PIXE分析原理分析原理:MLK1S1/22P3/22P1/22S1/23d5/23d3/22P3/22P1/22S1/2L线系线系K线系线系特征特征X射线能级图解射线能级图解跃迁定则跃迁定则:l=1j=0,13.3.PIXE分析实验设备分析实验设备:束流准直器束流准直器靶靶靶室靶室入射束流入射束流吸收片吸收片准直光栏准直光栏Si(Li)探测器探测器束流积分仪束流积分仪主放主放高压高压多道分多道分析器析器液氮液氮容器容器加速器加速器3.4.PIXE定量分析方法定量分析方法1.薄靶薄靶绝对测量绝对测量特征特征X射线的计数射线的计数阿佛加德罗常数阿佛加德罗常数入射粒子个数入射粒子个数探测器对特征探测器对特征X射线的探测效率射线的探测效率原子序数原子序数待测元素的重量待测元素的重量X射线产生截面射线产生截面探测器所张的立体角探测器所张的立体角相对测量相对测量3.4.PIXE定量分析方法定量分析方法相对测量方法是在相同的条件下，分别测量标准和相对测量方法是在相同的条件下，分别测量标准和样品中待测元素的表征样品中待测元素的表征X射线的强度，这样就可以射线的强度，这样就可以避免避免、等因子中的系统误差和等因子中的系统误差和x的不确定性的不确定性。待测元素的峰计数待测元素的峰计数标准元素的峰计数标准元素的峰计数待测元素的重量待测元素的重量标准元素的重量标准元素的重量3.4.PIXE定量分析方法定量分析方法单标准测量法单标准测量法以单个标准来标定其他多种元素，在应用中是比较以单个标准来标定其他多种元素，在应用中是比较方便的。方便的。引入相对灵敏度因子：引入相对灵敏度因子：推导出：推导出：3.4.PIXE定量分析方法定量分析方法2.厚靶厚靶1,2,3.ix粒子束图例：厚靶样品示意图图例：厚靶样品示意图3.4.PIXE定量分析方法定量分析方法待测元素特征待测元素特征X射线峰的计数射线峰的计数Nx为：为：为待测元素的相对含量为待测元素的相对含量为待测样品的密度为待测样品的密度为样品对为样品对X射线的质量吸收系数射线的质量吸收系数为样品对为样品对X射线吸收系数射线吸收系数3.4.PIXE定量分析方法定量分析方法3.干扰问题干扰问题 特称特称X射线伴线的干扰射线伴线的干扰 入射粒子的韧致辐射的干扰入射粒子的韧致辐射的干扰 射线的康普顿散射的干扰射线的康普顿散射的干扰 准分子跃迁辐射的干扰准分子跃迁辐射的干扰 二次电子韧致辐射的干扰二次电子韧致辐射的干扰3.4.PIXE定量分析方法定量分析方法3.加过滤片加过滤片 防止由靶体产生的防止由靶体产生的X射线使探测器饱和射线使探测器饱和 阻止出射电子和被散射粒子打到阻止出射电子和被散射粒子打到Si(Li)窗上窗上 消除硅基体消除硅基体X射线本底，提高探测微量射线本底，提高探测微量元素的灵敏度元素的灵敏度3.5.PIXE分析的特点及应用分析的特点及应用1.特点特点 元素的鉴定一般在元素的鉴定一般在z12;能够分析含量少浓度低的元素；能够分析含量少浓度低的元素；一次测量可探知多种元素；一次测量可探知多种元素；灵敏度随原子序数平滑变化；灵敏度随原子序数平滑变化；非破坏性快速分析，且可以定量和绝对定标；非破坏性快速分析，且可以定量和绝对定标；可采用微束。可采用微束。3.5.PIXE分析的特点及应用分析的特点及应用2.应用应用 环境污染的监测；环境污染的监测；生物和医学样品的分析；生物和医学样品的分析；考古研究；考古研究；超重元素的探测；超重元素的探测；空气监测空气监测水质监测水质监测土壤监测土壤监测组织切片组织切片头发样品头发样品血液样品等血液样品等 质子微束及质子显微镜。质子微束及质子显微镜。3.6.荧光分析的推广荧光分析的推广 利用利用X射线和射线和射线诱发靶元素的特征射线诱发靶元素的特征X射线分射线分 析析(XIX)利用电子束来诱发特征利用电子束来诱发特征X射线分析射线分析(EIX)在分析中采用的射线能量一定要大于待研究元素的特征在分析中采用的射线能量一定要大于待研究元素的特征X射线的能量，强度一般为毫居量级，只有这样才能达射线的能量，强度一般为毫居量级，只有这样才能达到很好的灵敏度。该研究方法已广泛应用于工矿、医院到很好的灵敏度。该研究方法已广泛应用于工矿、医院等单位。如工矿中得料位计、核子称等。等单位。如工矿中得料位计、核子称等。在分析中采用的电子束能量在在分析中采用的电子束能量在30-50keV量级，由于电子量级，由于电子束存在较强的韧致辐射的本底干扰，使得特征束存在较强的韧致辐射的本底干扰，使得特征X射线叠射线叠加在一个平滑的本底之上，因而加在一个平滑的本底之上，因而EIX的的灵敏度受到极大灵敏度受到极大的限制。的限制。PIXE定量分析获取的谱图实例定量分析获取的谱图实例图上的横坐标时能量（图上的横坐标时能量（keV）；）；纵坐标为计数（个）。纵坐标为计数（个）。Si(Li)探测器介绍探测器介绍返回返回HV-LV-Output-Test Temperature Protect前置放大前置放大Si(Li)晶体晶体金属金属Be窗窗(m量级量级)制靶制靶：制靶方法：灰化法；硝化法；蒸发干燥法；制靶方法：灰化法；硝化法；蒸发干燥法；化学提取法等。化学提取法等。灰化法：主要针对有机样品，如头发、食品、生物切片等，灰化法：主要针对有机样品，如头发、食品、生物切片等，主要测量该样品种的比钙重的元素。主要测量该样品种的比钙重的元素。洗净样品、干燥、称重，在洗净样品、干燥、称重，在600度灰化度灰化2-4小时，小时，或低温灰化或低温灰化24小时，灰化后用硝酸溶解，滴在靶小时，灰化后用硝酸溶解，滴在靶 衬底衬底Mylar膜上。膜上。硝化法：主要针对灰化法中容易失掉的元素，如硝化法：主要针对灰化法中容易失掉的元素，如S、P、Cl等，等，洗净样品、干燥、称重，用硝酸硝化洗净样品、干燥、称重，用硝酸硝化24小时，溶解小时，溶解 后滴在衬底后滴在衬底Mylar膜上。膜上。制靶制靶：蒸发干燥法：主要针对液体样品，如脑、脊髓液，血清，蒸发干燥法：主要针对液体样品，如脑、脊髓液，血清，环境水等。环境水等。实际上就是浓缩，浓缩后用硝酸溶解，滴在靶衬底实际上就是浓缩，浓缩后用硝酸溶解，滴在靶衬底 Mylar膜上。膜上。化学提取法：主要针对有些特殊样品，如化学提取法：主要针对有些特殊样品，如Au、Pt等，等，用硝酸用硝酸Fe、Cu、Zn等，在用王水溶解它们，滴在靶等，在用王水溶解它们，滴在靶 衬底衬底Mylar膜上。膜上。返回返回