几种仪器分析法介绍课件

第九章第九章几种仪器分析法介绍几种仪器分析法介绍第九章几种仪器分析法介绍1内内容容9.1火焰光度法火焰光度法9.2ICPAES分析法分析法9.3荧光分析法荧光分析法9.4红外光谱法红外光谱法内容9.1火焰光度法29.1火焰光度法火焰光度法9.1火焰光度法39.1火焰光度法火焰光度法一、概述一、概述二、仪器装置二、仪器装置三、定量分析原理三、定量分析原理四、定量分析的方法四、定量分析的方法五、影响火焰光度法分析结果的因素五、影响火焰光度法分析结果的因素9.1火焰光度法一、概述4一、概述一、概述1、火焰光度法的定义、火焰光度法的定义火焰光度法是以火焰光度法是以火焰为激发光源火焰为激发光源，用用光电检测系统光电检测系统测量被测元素所发测量被测元素所发射的辐射强度来进行定量分析的方射的辐射强度来进行定量分析的方法。法。它是一种它是一种简化的发射光谱分析法。简化的发射光谱分析法。一、概述1、火焰光度法的定义52、火焰光度法的特点、火焰光度法的特点设设备备简简单单：被被测测试试样样易易被被火火焰焰激激发发，产产生生的的谱谱线线较较简简单单，且且均均在在可可见见光光区区，故故使使谱谱线分离和测量的设备简单。线分离和测量的设备简单。应用范围窄：应用范围窄：主要用于碱金属和部分碱土主要用于碱金属和部分碱土金属的测定。金属的测定。快速：快速：试样溶液于试样溶液于数分钟内数分钟内可完成测定。可完成测定。准确：准确：火焰光源稳定性高，干扰少，火焰光源稳定性高，干扰少，误差误差为为25，可用于微量分析和常量分析。，可用于微量分析和常量分析。灵敏：灵敏：分析分析碱金属与碱土金属碱金属与碱土金属，绝对灵敏，绝对灵敏度可达度可达0110106g。2、火焰光度法的特点设备简单：被测试样易被火焰激发，产生的6二、仪器装置二、仪器装置（1）FP640火焰光度计火焰光度计火焰光度法分析示意图火焰光度法分析示意图1.光源系统光源系统2.光学系统光学系统3.检测系统检测系统二、仪器装置（1）FP640火焰光度计火焰光度法分7-用于测定食品中的钠含量、用于测定食品中的钠含量、土壤中的钾含量、矿石中的土壤中的钾含量、矿石中的钠钾含量等。钠钾含量等。-可同时测定钠、钾离子浓度。可同时测定钠、钾离子浓度。-数据可以通过数据可以通过RS-232接口接口输出到计算机或打印机。输出到计算机或打印机。-测量范围：钠测量范围：钠0-199.9ppm钾钾0-9.99ppm锂锂0-9.99ppm-灵敏度：灵敏度：0.1ppm钠；钠；K=100单位单位-重现性：小于重现性：小于0.5C.V.双通道火焰光度计双通道火焰光度计双通道火焰光度计8仪器装置仪器装置（2）光光源源：包包括括喷喷雾雾器器、雾雾化化室室和和喷喷灯灯。试试液液经经喷喷雾雾器器分分散散在在压压缩缩空空气气中中成成为为雾雾，然然后后与与可可燃燃气气体体混混合合，在在喷喷灯灯上上燃燃烧烧，待测组分被激发发射谱线待测组分被激发发射谱线。光光学学系系统统：包包括括滤滤光光片片、光光栅栅等等，目目的的在在于于分分离离不不需需要要的的谱谱线线，让让被被测测元元素素灵灵敏线通过。敏线通过。仪器装置（2）光源：包括喷雾器、雾化室和喷灯。试液经喷9仪器装置仪器装置（3）常常用用的的灵灵敏敏线线是是：锂锂670.8nm(红红)，钠钠589.3nm(黄黄)，钾钾766.5nm(暗暗红红)，钙，钙422.7nm(砖红砖红)。检检测测系系统统：光光电电池池(或或光光电电管管)和和检检流计。流计。仪器装置（3）常用的灵敏线是：锂670.8nm(红)，钠10三、定量分析原理三、定量分析原理火火焰焰光光度度法法的的定定量量原原理理与与发发射射光光谱谱相相同同。即即：试试样样受受激激发发后后发发射射的的谱谱线线强强度度 I 与与试试样样浓度浓度C成正比成正比，I aCb式中式中a是一个常数，是一个常数，b为自吸常数。为自吸常数。当当溶溶液液浓浓度度较较低低，自自吸吸常常数数b1，则则上上式式便便可表示为可表示为 IaCI 可通过光电池转为光电流而被测量。可通过光电池转为光电流而被测量。三、定量分析原理火焰光度法的定量原理与发射光谱相同。即：试样11四、定量分析的方法四、定量分析的方法火火焰焰光光度度法法谱谱线线简简单单，干干扰扰少少，激激发发条条件件稳稳定定，一一般般不不采采用用谱谱线线相相对对强强度度测测量量法法，而而直直接接在在检检流流计计上上读读出出谱谱线线绝绝对对强强度度I，采采用用校校正正曲曲线线法法进进行行定定量测定量测定。但但须须注注意意：由由于于自自吸吸收收在在高高浓浓度度时时比比较较严严重重地地导导致致校校正正曲曲线线的的弯曲弯曲。1、校正曲线法、校正曲线法四、定量分析的方法火焰光度法谱线简单，干扰少，激发条件稳定，122、比较法、比较法火焰光度法的定量也可以采用火焰光度法的定量也可以采用比较法比较法，步骤如下：，步骤如下：配配制制两两个个浓浓度度与与试试样样浓浓度度相相近近而而分分别别比比试试样样浓浓度度稍大和稍小的标准试液，稍大和稍小的标准试液，设其浓度分别为设其浓度分别为C1、C2，试样浓度为，试样浓度为CX，分别测得相应的检流计读数为分别测得相应的检流计读数为1、2和和X，则可通过下式求得样浓度：则可通过下式求得样浓度：2、比较法火焰光度法的定量也可以采用比较法，步骤如下：13五、影响火焰光度分析的因素五、影响火焰光度分析的因素（1）1、激激发发条条件件：火火焰焰温温度度要要适适当当，温温度度过过低低灵灵敏敏度度下下降降，温温度度太太高高则则碱碱金金属属电电离离严严重重，影影响响测量的线性关系。测量的线性关系。影响火焰温度的因素有：影响火焰温度的因素有：燃燃气气种种类类：一一般般认认为为采采用用丙丙烷烷-空空气气或或液液化化石石油油气气-空空气气等等低低温温火火焰焰(约约1900)较较为为合合适适和方便；和方便；适当的燃气与助燃气比例适当的燃气与助燃气比例试试样样溶溶液液提提升升量量(毛毛细细管管每每分分钟钟吸吸入入喷喷流流液液毫升数毫升数)过大时会使火焰温度下降。过大时会使火焰温度下降。五、影响火焰光度分析的因素（1）1、激发条件：火焰温度要适当14影响火焰光度分析的因素影响火焰光度分析的因素（2）元元素素的的电电离离和和自自吸吸收收可可导导致致校校正正曲曲线线弯弯曲曲，线线性性范范围围缩缩小小。如如钾钾在在高高浓浓度度时时自自吸吸收收严严重重，使使校校正正曲曲线线向向横横坐坐标标方方向向弯弯曲曲；在在低低浓浓度度时时则则由由于于电电离离增增加加，辐辐射射增增强强，校校正正曲曲线线向向纵纵坐坐标标方向弯曲。方向弯曲。2、试样的种类和组成、试样的种类和组成电离和自吸收对钾校正曲线的影响电离和自吸收对钾校正曲线的影响影响火焰光度分析的因素（2）元素的电离和自吸收可导致校正曲15影响火焰光度分析的因素影响火焰光度分析的因素（3）3、试试液液中中共共存存离离子子对对测测定定有有影影响响，如如碱碱金金属共存时谱线增强，使结果偏高。属共存时谱线增强，使结果偏高。4、仪器的质量、仪器的质量单色器单色器的质量好，可减少共存物质的干扰，的质量好，可减少共存物质的干扰，如采用较好的干涉滤光片时，如采用较好的干涉滤光片时，510-6g/L的的A12O3、Fe2O3、MgO或或CaO均不影响均不影响K、Na的测定。但如使用质量差的滤光片，则的测定。但如使用质量差的滤光片，则110-4gL的的CaO也将使也将使Na的辐射强度急剧的辐射强度急剧增加，影响测定的准确性。增加，影响测定的准确性。影响火焰光度分析的因素（3）3、试液中共存离子对测定有影响，16