第三章萃取与色谱分离设备课件

第三章第三章 萃取与色谱分离设备萃取与色谱分离设备第三章第三章 欲得到更纯的产物还需采用萃取、离子交换、吸附、色谱等分离方法.上章过滤、离心、膜分离得到的是一类物质欲得到更纯的产物还需采用萃取、离子交换、吸附、色谱等欲得到更纯的产物还需采用萃取、离子交换、吸附、色谱等 第一节第一节 萃取分离方法与设备萃取分离方法与设备一、溶剂萃取一、溶剂萃取二、双水相萃取二、双水相萃取三、萃取操作过程与设备三、萃取操作过程与设备四、超临界流体萃取四、超临界流体萃取第一节第一节萃取分离方法与设备一、溶剂萃取萃取分离方法与设备一、溶剂萃取n萃取萃取：利用液体或超临界流体为溶剂提取原料中目标产物的操作。n分类分类（根据萃取剂的不同）：n溶剂萃取（有机溶剂）n双水相萃取n超临界流体萃取n应用：应用：溶剂萃取用于小分子物质的提取，双水相萃取用于蛋白质等大分子物质的提取。萃取：利用液体或超临界流体为溶剂提取原料中目标产物的操作。萃取：利用液体或超临界流体为溶剂提取原料中目标产物的操作。一、溶剂萃取一、溶剂萃取l四个概念：四个概念：溶质、萃取剂、萃取液、萃余液。l分配定律：分配定律：在恒温恒压条件下，溶质在不相溶的两相中分配达到平衡时，其在两相中的浓度之比为常数。l定律应用：定律应用：不同溶质在两相中分配差异，是实现萃取分离的依据。一、溶剂萃取四个概念：溶质、萃取剂、萃取液、萃余液。一、溶剂萃取四个概念：溶质、萃取剂、萃取液、萃余液。（一）溶剂萃取方法（一）溶剂萃取方法1、单级萃取、单级萃取n工艺：进行一次混合、分离n缺点：溶质提取率低（一）溶剂萃取方法（一）溶剂萃取方法1、单级萃取、单级萃取l参数：参数：K 分配系数：萃取相中溶质浓度C1与萃余相中溶质浓度C2的比值；2-3-1 E萃取因数：溶质在萃取相中的数量与在萃余相中的数量（重量或摩尔量）的比值；2-3-2 m体积浓缩倍数：料液体积与溶剂体积的比值。萃余分率：2-3-3 1-理论收得率：2-3-4n讨论：K值愈大，理论收率愈高；m值愈大，1一愈小 参数：参数：2、多、多级错流萃取流萃取n工工艺：料液多次经新鲜萃取剂萃取。n缺点：缺点：萃取剂用量大，萃取液浓度低。n收率：收率：2-3-6 P263图图2-3-2 多级错流萃取多级错流萃取2、多级错流萃取图、多级错流萃取图2-3-2多级错流萃取多级错流萃取3、多、多级逆流萃取逆流萃取n工工艺：料液经较稀萃取液多次萃取。n优点点：萃取剂用量少，萃取液浓度高，溶质收率高。（如例题）图图2-3-3 多级逆流萃取多级逆流萃取3、多级逆流萃取图、多级逆流萃取图2-3-3多级逆流萃取多级逆流萃取l参数：参数：理理论收率收率：2-3-10 理理论级数数：获得目标收率的萃取级数。2-3-11n例例1：利用乙酸乙酯萃取发酵液中的放线菌素 D，pH3.5 时分配系数 m=57。采用三级错流萃取，令 H 450dm3/h，三 级萃取剂流量之和为 39dm3/h。1.计算 L1=L2=L3 13dm3/h 的萃取 率。2.设上述操作条件不变(L39dm3/h)，计算采 用多级逆流萃取时，使收率达到99所需的级数。p符号说明：m m-即k；H-料流量；L-每级萃取剂流量。参数：参数：式式2-3-2式式2-3-6解第解第2问：问：解第解第1问：问：式式2-3-10或：直接或：直接2-3-11答案：需要三级逆流萃取。答案：需要三级逆流萃取。验算：收率为验算：收率为 99.399.3 ，高于错流，高于错流94.6%94.6%。多级逆流优于错流。多级逆流优于错流。式式2-3-2式式2-3-6解第解第2问：问：解第解第1问：问：式式2-3-1（二）影响萃取操作因素（二）影响萃取操作因素1、萃取剂选择、萃取剂选择：与溶质分子极性接近2、PH范围范围：（三原则，P264）3、温度确定：、温度确定：考虑产品稳定、料液粘度4、盐析、带溶剂、去乳化的作用、盐析、带溶剂、去乳化的作用n盐析：产物水溶性降低，更多转入溶剂n带溶剂：与提取物复合，降低产物水溶性。n去乳化：过滤、离心分离等（二）影响萃取操作因素（二）影响萃取操作因素1、萃取剂选择：与溶质分子极性接近、萃取剂选择：与溶质分子极性接近 二、双水相萃取二、双水相萃取（一）双水相萃取原理（一）双水相萃取原理l问题：问题：溶剂提取蛋白、核酸等生物大分子可能带来变性，或这类物质亲水性强，难溶有机溶剂。l概念概念：若两种聚合物分子之间存在排斥力，在水溶液中一种聚合物分子的周围将聚集同种分子，而排斥异种分子，达到平衡时，即形成分别富含不同聚合物的两相-双水相。（互不相容的两种水溶液）（互不相容的两种水溶液）l原理：原理：被提取的溶质在两相中分配系数不同。l体系：体系：（常用：常用：聚乙二醇(PEG)/葡聚糖(Dx)、磷酸钾、磷酸铵、氯化钠）表2-3-1二、双水相萃取二、双水相萃取（一）双水相萃取原理问题：溶剂提取蛋白、核（一）双水相萃取原理问题：溶剂提取蛋白、核p 注意：两相密度差很小注意：两相密度差很小 上上相相下下相相l优势：克服细胞破碎液黏度大、碎片小、分离困难的难题，实现固液分离、液-液萃取一次完成。注意：两相密度差很小注意：两相密度差很小上相下相优势：克服细胞破碎液黏度大、上相下相优势：克服细胞破碎液黏度大、（二）双水相萃取方法（二）双水相萃取方法l应用：用：胞内酶提取l表例：表例：表2-3-2 P266收率多数达到90分配系数多数大于3。“PEG一盐”系统用得广泛，因无机盐价廉且选择性高。蛋白质分配在上相（PEG），细胞碎片分配下相（盐）（二）双水相萃取方法应用：胞内酶提取（二）双水相萃取方法应用：胞内酶提取图图2-3-4 两级双水相萃取酶的流程两级双水相萃取酶的流程1一细胞悬浮液一细胞悬浮液 2一细胞破碎机一细胞破碎机 3一冷却器一冷却器 4-PEG一盐贮罐一盐贮罐 5一混合器一混合器 6一离心机一离心机 7一废渣相贮罐一废渣相贮罐 8一暂存罐一暂存罐 9一盐贮罐一盐贮罐 10一酶液贮罐一酶液贮罐p 说明：罐明：罐10为盐析蛋白析蛋白产品。品。图图2-3-4两级双水相萃取酶的流程两级双水相萃取酶的流程1一细胞悬浮液一细胞悬浮液2 三、萃取操作过程及设备三、萃取操作过程及设备l液液-液萃取设备液萃取设备混合设备料液与萃取剂混合。分离设备萃取相和萃余相分离。溶剂回收设备将萃取液中的产物与萃取剂分离（蒸馏设备，不讲）。三、萃取操作过程及设备液三、萃取操作过程及设备液-液萃取设备液萃取设备（一）混合设备（一）混合设备1、混合罐、混合罐n带搅拌的罐，连续操作带搅拌的罐，连续操作n罐壁挡板罐壁挡板防止液面下凹防止液面下凹n参数计算：参数计算：n混合时间混合时间0 0：式：式2-3-13n 萃取相和萃余相浓度萃取相和萃余相浓度c1、c2n完全平衡态：完全平衡态：式式2-3-14、15n实际状态：实际状态：式式2-3-1621 （了解）（了解）（一）混合设备（一）混合设备2 2、混合管、混合管料液在管呈湍流状态料液在管呈湍流状态在管内停留时间在管内停留时间1020s。萃取效果高于混合罐，萃取效果高于混合罐，混合管混合管2、混合管混合管、混合管混合管3 3、喷射式混合器、喷射式混合器（a）器内混合）器内混合 （b）（）（c）器外）器外汇合合优点：体点：体积小、效率高小、效率高适用于低黏度料液适用于低黏度料液（似糖蜜稀释器）（似糖蜜稀释器）3、喷射式混合器（似糖蜜稀释器）、喷射式混合器（似糖蜜稀释器）（二）分离设备（二）分离设备1、管式离心机（略）管式离心机（略）2、蝶式离心机（略）、蝶式离心机（略）3、离心分离机分界面计算、离心分离机分界面计算n意义：分析轻、重液意义：分析轻、重液分界面调整分界面调整原理原理n依据：依据：式式2-3-22n分析：分析：当当L、H及及rL不变时不变时nrH rs 分界半径外移分界半径外移重液层变薄，重液层变薄，利于轻液分离。利于轻液分离。n反之分界半径内移反之分界半径内移，重液变厚利于分离。重液变厚利于分离。n操作：用提圈、螺孔、向心泵改变重液出操作：用提圈、螺孔、向心泵改变重液出口半径口半径rH。（二）分离设备（二）分离设备管式离心机管式离心机工作原理工作原理管式离心机管式离心机工作原理工作原理一级一级二级二级三级三级 1、多级离心萃取机、多级离心萃取机 l工艺：工艺：三级逆流萃取l每级：每级：包含混合、分离l进料：进料：料液第一级加入；萃取轻相第一级引出；新萃取剂第三级加入；萃余重液第三级引出。（三）离心萃取机（三）离心萃取机特点：混合、分离一次完成特点：混合、分离一次完成溶剂溶剂液料液料萃余液萃余液萃取液萃取液一级二级三级一级二级三级1、多级离心萃取机、多级离心萃取机（三）离心萃取机特点：混（三）离心萃取机特点：混2.立式离心萃取机立式离心萃取机l转鼓：转鼓：11个同心圆筒组成,筒外壁焊有螺旋导流板l操作：操作：重液相：重液相：由内向外流经各筒轻液相：轻液相：从第十圆筒下端进入，由外向内流过各筒。轻液入口轻液入口2.立式离心萃取机轻液入口立式离心萃取机轻液入口3.倾析式离心机倾析式离心机l转鼓：转鼓：圆柱-圆锥形、螺旋输送器、进出料系统等。l特点：特点：同时分离重液，轻液及固相。图图2-3-12三相倾析式离心机三相倾析式离心机料、剂料、剂（液相（液相:再多分配一层出口就是三相）再多分配一层出口就是三相）固相固相3.倾析式离心机图倾析式离心机图2-3-12三相倾析式离心机三相倾析式离心机料、剂料、剂 四、超临界流体萃取四、超临界流体萃取l超临界流体超临界流体概念：适宜温、压下，介于气体和液体之间的流体，概念：适宜温、压下，介于气体和液体之间的流体，无气、液界面。无气、液界面。l超临界流体超临界流体特性：具有与液体同样的溶解力，与气体相近的扩散力。特性：具有与液体同样的溶解力，与气体相近的扩散力。表表2-3-7P275l超临界萃取超临界萃取特征：兼有蒸馏与萃取特征。特征：兼有蒸馏与萃取特征。l超临界萃取超临界萃取应用：萃取高附加值的高沸点或热敏性产品。应用：萃取高附加值的高沸点或热敏性产品。l夹带剂：纯流体中添加的与被萃取物亲和力强的组分。夹带剂：纯流体中添加的与被萃取物亲和力强的组分。表表2-3-8P276四、超临界流体萃取四、超临界流体萃取超临界流体概念：适宜温、压下，介于气体超临界流体概念：适宜温、压下，介于气体（一）超临界流体萃取过程（一）超临界流体萃取过程n基本流程：基本流程：图图2-3-14n典型流程：典型流程：n等温法：从萃取相中获取产品等温法：从萃取相中获取产品图图2-3-15（1）n等压法：从萃取相中获取产品等压法：从萃取相中获取产品图图2-3-15（2）n吸附法：萃取相中为去除的物质吸附法：萃取相中为去除的物质图图2-3-15（3）（一）超临界流体萃取过程（一）超临界流体萃取过程 图图2-3-15 超临界萃取三种典型流程超临界萃取三种典型流程 图图2-3-15超临界萃取三种典型流程超临界萃取三种典型流程（二）超临界流体萃取的特点与应用（二）超临界流体萃取的特点与应用1.特点特点n兼有萃取与蒸馏特性。兼有萃取与蒸馏特性。n萃取能力取决密度，且方便可调。萃取能力取决密度，且方便可调。n溶剂回收简单。溶剂回收简单。n可以低温操作，适应热敏物质。可以低温操作，适应热敏物质。n可以控制低压力操作。可以控制低压力操作。2.应用应用 表表2-3-9（二）超临界流体萃取的特点与应用（二）超临界流体萃取的特点与应用 第二节第二节 离子交换原理与设备离子交换原理与设备一、离子交换树脂分离原理及理化一、离子交换树脂分离原理及理化性能性能二、离子交换设备及计算二、离子交换设备及计算第二节第二节离子交换原理与设备一、离子交换树脂分离原理及理化性离子交换原理与设备一、离子交换树脂分离原理及理化性一、离子交换树脂分离原理及理化性能一、离子交换树脂分离原理及理化性能（复习内容）（复习内容）n离子交换法：利用离子交换树脂具有离子交换法：利用离子交换树脂具有离子交离子交换或吸附换或吸附的作用，将溶液中不同物质的分子的作用，将溶液中不同物质的分子进行分离的方法。进行分离的方法。一、离子交换树脂分离原理及理化性能一、离子交换树脂分离原理及理化性能（复习内容）（复习内容）（一）离子交换树脂的分类（一）离子交换树脂的分类离子交换树脂：由惰性立体离子交换树脂：由惰性立体网络骨架、活性基团组成；网络骨架、活性基团组成；（一）离子交换树脂的分类离子交换树脂：由惰性立体网络骨架、活（一）离子交换树脂的分类离子交换树脂：由惰性立体网络骨架、活 按活性基团电离程度分类按活性基团电离程度分类l阳离子交换树脂：阳离子交换树脂：强酸性阳离子交换树脂强酸性阳离子交换树脂交换反应P279弱酸性阳离子交换树脂弱酸性阳离子交换树脂l阴离子交换树脂：阴离子交换树脂：强碱性阴离子交换树脂强碱性阴离子交换树脂交换反应P280弱碱性阴离子交换树脂弱碱性阴离子交换树脂l性能比较性能比较表表2-3-10按活性基团电离程度分类按活性基团电离程度分类1颗粒度粒度球形（黄、白、褐等色），直径0.21.2mm。2交交换容量容量单位质量干离子交换树脂或单位体积湿离子交换树脂所能吸附的一价离子的毫摩尔数（mmol/g干树脂或湿树脂）表征树脂交换能力的主要参数。3膨膨胀度度树脂膨胀前后体积比（离子交换树脂吸水膨胀，且可逆）（二）离子交换树脂的理化性能（二）离子交换树脂的理化性能（自学）（自学）（三）离子交换机理及选择性（三）离子交换机理及选择性（自学）（自学）1颗粒度（二）离子交换树脂的理化性能（自学）（三）离子交换颗粒度（二）离子交换树脂的理化性能（自学）（三）离子交换二、离子交换设备二、离子交换设备四个概念：四个概念：l固定床：固定床：树脂在交换柱中不动（仅料液流动，应用最多）（仅料液流动，应用最多）l流动床流动床：树脂在交换柱中流动（树脂向下，料液向上）（树脂向下，料液向上）l正吸附：正吸附：溶液进入交换柱的方向至上而下流动l反吸附：反吸附：溶液至下而上流过p 解误：解误：“间歇操作的固定床间歇操作的固定床”指树脂间歇进入，生产指树脂间歇进入，生产习惯指物料，故也是连续操作。习惯指物料，故也是连续操作。P283P283二、离子交换设备二、离子交换设备四个概念：四个概念：解误：解误：“间歇操作的固定床间歇操作的固定床（一）离子交换设备的结构（一）离子交换设备的结构1常用离子交换罐常用离子交换罐椭圆形顶及底的圆筒形椭圆形顶及底的圆筒形高径比高径比1：23树脂充满系数树脂充满系数5070（备反冲用）（备反冲用）钢板内衬橡胶，小型用硬聚氯乙烯或有机玻璃钢板内衬橡胶，小型用硬聚氯乙烯或有机玻璃图图2-3-17具有具有多孔支持板多孔支持板的离子交换罐的离子交换罐l-视镜视镜2-进料口进料口3-手孔手孔4-液体分布器液体分布器5-树脂层树脂层6-多孔板多孔板7-尼龙布尼龙布8-出液口出液口图图2-3-18具有具有块石支持层块石支持层的离子交换罐的离子交换罐4-树脂层树脂层5-卵石层卵石层6-出液口出液口（一）离子交换设备的结构（一）离子交换设备的结构1常用离子交换罐椭圆形顶及底的圆筒常用离子交换罐椭圆形顶及底的圆筒钢板罐钢板罐玻璃柱玻璃柱聚氯乙烯聚氯乙烯柱柱钢板罐玻璃柱聚氯乙烯柱钢板罐玻璃柱聚氯乙烯柱2反吸附离子交换罐反吸附离子交换罐下部进料下部进料树脂呈沸腾状态树脂呈沸腾状态上部扩口降低流速上部扩口降低流速图图2-3-20扩口离子交换罐扩口离子交换罐l-底底2-液体分布器液体分布器3-液体液体进、出管进、出管4-填充层填充层5-壳体壳体6-树脂树脂7-扩大沉降段扩大沉降段8-回流回流管管9-循环室循环室10-液体出口管液体出口管11-顶盖顶盖12-液体加入管液体加入管13-喷头喷头图图2-3-19反吸附反吸附离子交换罐离子交换罐1-溶液进口溶液进口2-洗水、再生洗水、再生剂进口剂进口3-废液出口废液出口4，5-分布器分布器6-洗水、再生剂出洗水、再生剂出口，反洗水进口口，反洗水进口2反吸附离子交换罐下部进料图反吸附离子交换罐下部进料图2-3-20扩口离子交换罐扩口离子交换罐3混合床交换罐混合床交换罐阴、阳树脂混装。阴、阳树脂混装。H+和和OH-就地结合成就地结合成水，避免水，避免pH变化破坏变化破坏产品。产品。图图2-3-21混合床制备无盐水流程混合床制备无盐水流程（再生状态）（再生状态）3混合床交换罐混合床交换罐阴、阳树脂混装。图阴、阳树脂混装。图2-3-21混混4.连续式离子交换设备连续式离子交换设备树脂与料液逆流树脂与料液逆流接触接触图图2-3-23漩涡式连续离子漩涡式连续离子交换设备交换设备1-树脂加料器树脂加料器2-具有螺旋带具有螺旋带的转子的转子3-树脂提升管树脂提升管4-塔身塔身5-虹吸管虹吸管图图2-3-22筛板式连续离子筛板式连续离子交换设备交换设备1-树脂计量管及加料口树脂计量管及加料口2-塔身塔身3-漏斗形树脂下降管漏斗形树脂下降管4-筛板筛板5-饱和树脂受器饱和树脂受器6-虹吸管虹吸管4.连续式离子交换设备树脂与料液逆流接触图连续式离子交换设备树脂与料液逆流接触图2-3-23（二）离子交换设备的计算（二）离子交换设备的计算1树脂用量和罐体积树脂用量和罐体积树脂装填体积：式树脂装填体积：式2-3-25树脂装填干重：式树脂装填干重：式2-3-26操作时间：式操作时间：式2-3-27罐体积：式罐体积：式2-3-28计算说明：计算说明：树脂交换能力因物料不同和操作条件不同差异很大。树脂交换能力因物料不同和操作条件不同差异很大。常控制树脂吸附量为总容量的常控制树脂吸附量为总容量的70%设备设计要在实验基础上放大。设备设计要在实验基础上放大。（二）离子交换设备的计算（二）离子交换设备的计算1树脂用量和罐体积计算说明：树脂用量和罐体积计算说明：2.设备放大设备放大（1）罐交换负荷）罐交换负荷f相同原则放大相同原则放大u放大设备中树脂体积：式放大设备中树脂体积：式2-3-29或或2-3-30u放大设备直径与高度：式放大设备直径与高度：式2-3-31或或2-3-32（2）溶液空塔流速相同放大）溶液空塔流速相同放大u特点：树脂床高不变，仅直径放大特点：树脂床高不变，仅直径放大u放大尺寸：式放大尺寸：式2-3-33u放大体积：式放大体积：式2-3-343.床层压力降床层压力降u正吸附：式正吸附：式2-3-35u反吸附：式反吸附：式2-3-36例例2-3-2 2-3-2：放大实例：放大实例 p257p2572.设备放大例设备放大例2-3-2：放大实例：放大实例 第三节第三节 吸附分离原理与设备吸附分离原理与设备一、吸附分离原理一、吸附分离原理二、吸附操作及设备二、吸附操作及设备第三节第三节吸附分离原理与设备一、吸附分离原理吸附分离原理与设备一、吸附分离原理l吸附法：利用吸附剂对料液中成分吸附法：利用吸附剂对料液中成分选择性吸附选择性吸附,而而将不同成分分开的操作。将不同成分分开的操作。l优点：操作简单、条件温和、产物稳定。优点：操作简单、条件温和、产物稳定。l缺点：选择性差，收率低。缺点：选择性差，收率低。l分类：分类：物理吸附物理吸附分子间力分子间力（多用，本节内容）（多用，本节内容）化学吸附化学吸附（少用，不讲）（少用，不讲）交换吸附交换吸附（少用，不讲）（少用，不讲）第三章萃取与色谱分离设备课件第三章萃取与色谱分离设备课件一、吸附分离原理一、吸附分离原理（一）吸附等温线（一）吸附等温线l概念：概念：恒温下，吸附剂吸附溶质达到平衡时，吸附量q与溶液浓度c的函数关系。l方程方程：2-3-99 （Langmuir方程，单层吸附）l讨论：讨论：稀溶液 q=ac (q.c线性关系)浓溶液 q=a/b (恒数值)中等浓度溶液 q=kc1/n (Frendlish方程)一、吸附分离原理一、吸附分离原理（一）吸附等温线（一）吸附等温线（二）吸附剂选择（二）吸附剂选择l两两类：有机吸附有机吸附剂：活性炭活性炭、纤维素、大孔大孔树脂脂等无机吸附无机吸附剂：白土、氧化铝、硅藻土硅藻土等 （14吸附剂自学）活性炭活性炭白土、硅藻土白土、硅藻土大孔树脂大孔树脂（二）吸附剂选择活性炭白土、硅藻土大孔树脂（二）吸附剂选择活性炭白土、硅藻土大孔树脂（三）影响吸附因素（三）影响吸附因素1.吸附吸附剂性性质如：比表面、粒度、孔径、极性等2.吸附物性吸附物性质如：熔点、自身缔合性3.溶溶剂及操作条件及操作条件n溶溶剂：溶质在单溶剂中易被吸附，混合溶剂则否。n应用：用：单溶剂吸附，混合溶剂解吸。n操作条件：操作条件：PH、温度（三）影响吸附因素（三）影响吸附因素二、吸附操作及设备二、吸附操作及设备（一）搅拌罐内吸附操作（一）搅拌罐内吸附操作n设备：搅拌桶设备：搅拌桶n操作：混合操作：混合搅拌搅拌过滤过滤n溶质吸附量溶质吸附量q：式式2-3-42n应用应用：与：与Frendlish方程连用求吸附剂用量方程连用求吸附剂用量m及平衡溶及平衡溶液浓度液浓度c。n例例2-3-3：联立方程应用联立方程应用n例例2-3-4：物料衡算应用物料衡算应用二、吸附操作及设备（一）搅拌罐内吸附操作二、吸附操作及设备（一）搅拌罐内吸附操作（二）固定床吸附（二）固定床吸附n设备：设备：吸附柱（同离交柱）、吸附塔n特征特征：吸附只在部分区域进行，且逐渐下移。n计算计算内容：内容：2高1率(吸附、饱和区高度，床总吸附率吸附、饱和区高度，床总吸附率)依据：依据：图2-3-24，出口c随t量变关系。P295公式：公式：吸附区高度 式式2-3-43饱和区高度 式式2-3-44床总吸收率 概念式 2-3-45上面 计算式 2-3-45l例例2-3-5 饱和区饱和区吸附区吸附区空载区空载区LsLsLaLaL L（二）固定床吸附饱和区吸附区空载区（二）固定床吸附饱和区吸附区空载区LsLaL 第四节第四节 色谱分离方法与设备色谱分离方法与设备一、色谱分离的类型及原理一、色谱分离的类型及原理二、色谱分离操作条件与设备二、色谱分离操作条件与设备三、色谱分离过程放大三、色谱分离过程放大（略）（略）第四节第四节色谱分离方法与设备一、色谱分离的类型及原理色谱分离方法与设备一、色谱分离的类型及原理色谱分离技术uu概念：是一组相近分离方法的总称。分离概念：是一组相近分离方法的总称。分离概念：是一组相近分离方法的总称。分离概念：是一组相近分离方法的总称。分离介质包括两相介质包括两相介质包括两相介质包括两相，即即即即固定相固定相固定相固定相（固体或液体）和（固体或液体）和（固体或液体）和（固体或液体）和流动相流动相流动相流动相（液体或气体），（液体或气体），（液体或气体），（液体或气体），根根根根据不同物质对两相的亲和力不同，当流动相带动物质在据不同物质对两相的亲和力不同，当流动相带动物质在据不同物质对两相的亲和力不同，当流动相带动物质在据不同物质对两相的亲和力不同，当流动相带动物质在固定相中流动时，固定相中流动时，固定相中流动时，固定相中流动时，易分配于固定相中的物质移动速度慢，易分配于固定相中的物质移动速度慢，易分配于固定相中的物质移动速度慢，易分配于固定相中的物质移动速度慢，反之移动速度快，从而实现混合物反之移动速度快，从而实现混合物反之移动速度快，从而实现混合物反之移动速度快，从而实现混合物的分离。的分离。的分离。的分离。色谱分离技术概念：是一组相近分离方法的总称。分离介质包括两相色谱分离技术概念：是一组相近分离方法的总称。分离介质包括两相色谱分离特点n n高度纯化手段之一高度纯化手段之一高度纯化手段之一高度纯化手段之一n n优点：分离精确、设备简单、保护物性优点：分离精确、设备简单、保护物性优点：分离精确、设备简单、保护物性优点：分离精确、设备简单、保护物性P296P296n n缺点：处理量小，间歇操作缺点：处理量小，间歇操作缺点：处理量小，间歇操作缺点：处理量小，间歇操作n n应用：实验室提纯、检测纯度应用：实验室提纯、检测纯度应用：实验室提纯、检测纯度应用：实验室提纯、检测纯度色谱分离特点色谱分离特点（二）色谱分离原理（二）色谱分离原理（二）色谱分离原理（二）色谱分离原理先先于（一）讲于（一）讲分离分离过程：程：n上柱洗脱搜集不同时间流出液分离原理：分离原理：n图2-3-25一、色谱分离类型及原理（二）色谱分离原理（二）色谱分离原理一、色谱分离类型及原理（一）色谱分离的类型（一）色谱分离的类型（一）色谱分离的类型（一）色谱分离的类型n n按溶质分子与固定相作用机理不同分：按溶质分子与固定相作用机理不同分：按溶质分子与固定相作用机理不同分：按溶质分子与固定相作用机理不同分：吸附色谱（吸附剂固定相）吸附色谱（吸附剂固定相）吸附色谱（吸附剂固定相）吸附色谱（吸附剂固定相）吸附力不同吸附力不同吸附力不同吸附力不同分配色谱分配色谱分配色谱分配色谱（两相都是液体）（两相都是液体）（两相都是液体）（两相都是液体）分配系数不分配系数不分配系数不分配系数不同同同同离子交换色谱（树脂固定相）离子交换色谱（树脂固定相）离子交换色谱（树脂固定相）离子交换色谱（树脂固定相）树脂与溶质离子可逆离交树脂与溶质离子可逆离交树脂与溶质离子可逆离交树脂与溶质离子可逆离交凝胶色谱（多孔凝胶固定相）凝胶色谱（多孔凝胶固定相）凝胶色谱（多孔凝胶固定相）凝胶色谱（多孔凝胶固定相）分子大小、形状不同分子大小、形状不同分子大小、形状不同分子大小、形状不同qq亲和色谱（特异亲和分子固定相）亲和色谱（特异亲和分子固定相）亲和色谱（特异亲和分子固定相）亲和色谱（特异亲和分子固定相）大分子化合物与专一分子可逆结合大分子化合物与专一分子可逆结合大分子化合物与专一分子可逆结合大分子化合物与专一分子可逆结合一、色谱分离类型及原理（一）色谱分离的类型一、色谱分离类型及原理（一）色谱分离的类型n n按介质固定相形状分：按介质固定相形状分：按介质固定相形状分：按介质固定相形状分：柱色谱（在柱中进行）柱色谱（在柱中进行）柱色谱（在柱中进行）柱色谱（在柱中进行）纸上色谱纸上色谱纸上色谱纸上色谱（滤纸纤维及水固定相，有机溶剂流动相）（滤纸纤维及水固定相，有机溶剂流动相）（滤纸纤维及水固定相，有机溶剂流动相）（滤纸纤维及水固定相，有机溶剂流动相）薄层色谱（固定相在玻璃板上铺成薄层）薄层色谱（固定相在玻璃板上铺成薄层）薄层色谱（固定相在玻璃板上铺成薄层）薄层色谱（固定相在玻璃板上铺成薄层）根据流动相的状态不同分：根据流动相的状态不同分：根据流动相的状态不同分：根据流动相的状态不同分：气相色谱、液相色谱、超临界色谱气相色谱、液相色谱、超临界色谱气相色谱、液相色谱、超临界色谱气相色谱、液相色谱、超临界色谱 根据操作压力不同分：根据操作压力不同分：根据操作压力不同分：根据操作压力不同分：低压色谱、中压色谱、高压色谱低压色谱、中压色谱、高压色谱低压色谱、中压色谱、高压色谱低压色谱、中压色谱、高压色谱 色谱分离的规模等级：色谱分离的规模等级：色谱分离的规模等级：色谱分离的规模等级：色谱分析、半制备、制备、工业生产色谱分析、半制备、制备、工业生产色谱分析、半制备、制备、工业生产色谱分析、半制备、制备、工业生产P298P298按介质固定相形状分：按介质固定相形状分：二、色谱分离操作条件与设备二、色谱分离操作条件与设备（一）色（一）色谱分离操作条件分离操作条件 （自学）（自学）（二）色（二）色谱分离分离设备 图2-3-27 简单柱柱 图2-3-28/29 夹套保温套保温/反反转松松层 （了解功能）（了解功能）三、色谱分离过程放大三、色谱分离过程放大 （自学）（自学）二、色谱分离操作条件与设备（一）色谱分离操作条件二、色谱分离操作条件与设备（一）色谱分离操作条件1、有时候读书是一种巧妙地避开思考的方法。5月-245月-24Saturday,May 18,20242、阅读一切好书如同和过去最杰出的人谈话。01:53:4801:53:4801:535/18/2024 1:53:48 AM3、越是没有本领的就越加自命不凡。5月-2401:53:4801:53May-2418-May-244、越是无能的人，越喜欢挑剔别人的错儿。01:53:4801:53:4801:53Saturday,May 18,20245、知人者智，自知者明。胜人者有力，自胜者强。5月-245月-2401:53:4801:53:48May 18,20246、意志坚强的人能把世界放在手中像泥块一样任意揉捏。18五月20241:53:48上午01:53:485月-247、最具挑战性的挑战莫过于提升自我。五月241:53上午5月-2401:53May 18,20248、业余生活要有意义，不要越轨。2024/5/181:53:4801:53:4818 May 20249、一个人即使已登上顶峰，也仍要自强不息。1:53:48上午1:53上午01:53:485月-2410、你要做多大的事情，就该承受多大的压力。5/18/2024 1:53:48 AM01:53:4818-5月-2411、自己要先看得起自己，别人才会看得起你。5/18/2024 1:53 AM5/18/2024 1:53 AM5月-245月-2412、这一秒不放弃，下一秒就会有希望。18-May-2418 May 20245月-2413、无论才能知识多么卓著，如果缺乏热情，则无异纸上画饼充饥，无补于事。Saturday,May 18,202418-May-245月-2414、我只是自己不放过自己而已，现在我不会再逼自己眷恋了。5月-2401:53:4818 May 202401:53谢谢大家谢谢大家1、有、有时时候候读书读书是一种巧妙地避开思考的方法。是一种巧妙地避开思考的方法。8月月-238月月-257