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标 准 溶 液 的 配 制 与 标 定 一 .标 准 溶 液 及 基 准 物 质定 义 标 准 溶 液 是 指 已 知 准确 浓 度 的 溶 液 , 它 是 滴定 分 析 中 进 行 定 量 计 算的 依 据 之 一 。 能 用 于 直 接 配 制 标 准溶 液 的 物 质 , 称 为 基 准物 质 或 基 准 试 剂 , 它 是用 来 确 定 某 一 溶 液 准 确浓 度 的 标 准 物 质 。 作 为 基 准 物 质 必 须 符 合 下 列 要 求 : ( 1) 试 剂 必 须 具 有 足 够 高 的 纯 度 , 一 般 要 求 其 纯 度 在 99.9%以上 , 所 含 的 杂 质 应 不 影 响 滴 定 反 应 的 准 确 度 。 ( 2) 物 质 的 实 际 组 成 与 它 的 化 学 式 完 全 相 符 , 若 含 有 结 晶 水( 如 硼 砂 Na2B4O7.10H2O) , 其 结 晶 水 的 数 目 也 应 与 化 学 式 完 全相 符 。 ( 3) 试 剂 应 该 稳 定 。 例 如 , 不 易 吸 收 空 气 中 的 水 分 和 二 氧 化碳 , 不 易 被 空 气 氧 化 , 加 热 干 燥 时 不 易 分 解 等 。 ( 4) 试 剂 最 好 有 较 大 的 摩 尔 质 量 , 这 样 可 以 减 少 称 量 误 差 。常 用 的 基 准 物 质 有 纯 金 属 和 某 些 纯 化 合 物 , 如 Cu, Zn, Al, Fe和 K 2Cr2O7 , Na2CO3 , MgO , KBrO3 等 , 它 们 的 含 量 一 般 在99.9%以 上 , 甚 至 可 达 99.99% 。 注 意 : 有 些 高 纯 试 剂 和 光 谱 纯 试 剂 虽然 纯 度 很 高 , 但 只 能 说 明 其 中 杂 质含 量 很 低 。 由 于 可 能 含 有 组 成 不 定的 水 分 和 气 体 杂 质 , 使 其 组 成 与 化学 式 不 一 定 准 确 相 符 , 致 使 主 要 成分 的 含 量 可 能 达 不 到 99.9%, 这 时 就不 能 用 作 基 准 物 质 。 标 准 溶 液 的 配 制 与 标 定 的 一 般 规 定 : 1 配 制 及 分 析 中 所 用 的 水 及 稀 释 液 , 在 没 有 注 明 其它 要 求 时 , 系 指 其 纯 度 能 满 足 分 析 要 求 的 蒸 馏 水 或 离子 交 换 水 。 2 工 作 中 使 用 的 分 析 天 平 、 滴 定 管 、 容 量 瓶 及 移 液管 等 均 需 较 正 。 3 标 准 溶 液 规 定 为 20 时 , 标 定 的 浓 度 为 准 ( 否 则应 进 行 换 算 ) 。 4 在 标 准 溶 液 的 配 制 中 规 定 用 “标 定 ”和 “比 较 ”两 种方 法 测 定 时 , 不 要 略 去 其 中 任 何 一 种 , 而 且 两 种 方 法测 得 的 浓 度 值 之 相 对 误 差 不 得 大 于 0.2 , 以 标 定 所 得数 字 为 准 。 5 标 定 时 所 用 基 准 试 剂 应 符 合 要 求 , 含 量 为 99.95-100.05%, 换 批 号 时 , 应 做 对 照 后 再 使 用 。 基 准 试 剂需 定 期 的 进 行 期 间 核 查 。 6 配 制 标 准 溶 液 所 用 药 品 应 符 合 化 学 试 剂 分 析 纯 级 。 7 配 制 0.02( M) 或 更 稀 的 标 准 溶 液 时 , 应 于 临 用 前将 浓 度 较 高 的 标 准 溶 液 , 用 煮 沸 并 冷 却 水 稀 释 。 8 碘 量 法 的 反 应 温 度 在 15 20 之 间 。 二 、 配 制 标 准 溶 液 的 方 法 1.直 接 配 制 法 用 分 析 天 平 准 确 地 称 取 一 定 量 的 物 质 , 溶 于 适 量 水 后 定 量 转入 容 量 瓶 中 , 稀 释 至 标 线 , 定 容 并 摇 匀 。 根 据 溶 质 的 质 量 和 容量 瓶 的 体 积 计 算 该 溶 液 的 准 确 浓 度 。 例 如 : 氯 化 钠 、 葡 萄 糖 、 K2Cr2O7、 KBrO3等 。 很 多 仪 器 分 析 中 用 到 的 标 准 物 质 配 制 的 标 准 溶 液 , 如 三聚 氰 胺 、 苯 甲 酸 、 维 生 素 类 , 这 些 都 是 通 过 直 接 配 制 法 进 行 制备 相 应 的 标 准 溶 液 。 配 制 步 骤 : 溶 解 -转 移 -洗 涤 -定 容 -摇 匀 2.间 接 配 制 法 ( 标 定 法 ) 需 要 用 来 配 制 标 准 溶 液 的 许 多 试 剂 不 能 完 全 符 合 上述 基 准 物 质 必 备 的 条 件 。 例 如 : NaOH极 易 吸 收 空 气 中 的 二 氧 化 碳 和 水 分 ,纯 度 不 高 ; 市 售 盐 酸 中 HCl的 准 确 含 量 难 以 确 定 , 且易 挥 发 ; KMnO4和 Na2S2O3等 均 不 易 提 纯 , 且 见 光 分解 , 在 空 气 中 不 稳 定 等 。 因 此 , 这 类 试 剂 不 能 用 直 接 法 配 制 标 准 溶 液 , 只 能用 间 接 法 配 制 , 即 先 配 制 成 接 近 于 所 需 浓 度 的 溶 液 ,然 后 用 基 准 物 质 ( 或 另 一 种 物 质 的 标 准 溶 液 ) 来 测 定其 准 确 浓 度 。 这 种 确 定 其 准 确 浓 度 的 操 作 称 为 标 定 。 在 常 量 组 分 的 测 定 中 , 标 准 溶 液 的 浓 度 大 致 范 围 为0.01 mol/L至 1 mol/L, 通 常 根 据 待 测 组 分 含 量 的 高 低来 选 择 标 准 溶 液 浓 度 的 大 小 。 例 如 : 配 制 0.1mol/LHCl标 准 溶 液 , 先 用 一 定 量 的 浓 HCl加 水 稀 释 , 配 制 成 浓 度 约 为 0.1mol/L的 稀 溶 液 , 然 后用 该 溶 液 滴 定 经 准 确 称 量 的 无 水 Na2CO3 基 准 物 质 ,直 至 两 者 定 量 反 应 完 全 , 再 根 据 滴 定 中 消 耗 HCl溶 液的 体 积 和 无 水 Na2CO3 的 质 量 , 计 算 出 HCl溶 液 的 准 确浓 度 。 大 多 数 无 法 通 过 直 接 配 制 的 标 准 溶 液 的 准 确 浓度 是 通 过 标 定 的 方 法 确 定 的 。 间 接 法 配 制 的 标 准 溶 液 标 定 过 程 : 为 了 提 高 标 定 的 准 确 度 , 标 定 时 应 注 意 以 下几 点 : 标 定 单 人 应 平 行 测 定 , 至 少 重 复 4次 , 并 要 求 测 定结 果 的 相 对 偏 差 不 大 于 0.2% , 双 人 8平 行 测 定 。 为 了 减 少 测 量 误 差 , 称 取 基 准 物 质 的 量 不 应 太 少 ,最 少 应 称 取 0.15 以 上 ; 同 样 滴 定 到 终 点 时 消 耗 标 准溶 液 的 体 积 也 不 能 太 小 , 最 好 在 30-40 L之 间 。 配 制 和 标 定 溶 液 时 使 用 的 量 器 , 如 滴 定 管 , 容 量 瓶和 移 液 管 等 , 在 必 要 时 应 校 正 其 体 积 , 并 考 虑 温 度 的影 响 。 标 定 好 的 标 准 溶 液 应 该 妥 善 保 存 , 避 免 因 水分 蒸 发 而 使 溶 液 浓 度 发 生 变 化 。 (5) 有 些 不 够 稳 定 , 如 见 光 易 分 解 的 gNO3和 KMnO4等 标 准 溶 液 应 贮 存 于 棕 色 瓶 中 , 并 置 于暗 处 保 存 。 (6) 能 吸 收 空 气 中 二 氧 化 碳 并 对 玻 璃 有 腐 蚀 作 用的 强 碱 溶 液 , 最 好 装 在 塑 料 瓶 中 , 并 在 瓶 口 处装 一 碱 石 灰 管 , 以 吸 收 空 气 中 的 二 氧 化 碳 和 水 。 (7) 对 不 稳 定 的 标 准 溶 液 , 久 置 后 , 在 使 用 前 还需 重 新 标 定 其 浓 度 。 谢谢观赏
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