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肉桂酸的制备肉桂酸的制备 Preparation of cinnamic acid 实验目的实验目的掌掌握握由由Perkin反反应应制制备备,-不不饱饱和和酸酸的的原理和方法。原理和方法。进进一一步步巩巩固固回回流流、水水蒸蒸汽汽蒸蒸馏馏、重重结结晶晶等基本操作。等基本操作。小知识:小知识:肉肉桂桂酸酸是是生生产产冠冠心心病病药药物物“心心可可安安”的的重重要要中中间间体体。其其酯酯类类衍衍生生物物是是配配制制香香精精和和食食品品香香料料的的重重要要原原料料。它它在在农农用用塑塑料料和和感感光光树树脂脂等等精精细细化化工工产产品品的的生生产产中中也也有有着着广广泛的应用。泛的应用。系统命名:系统命名:3-苯基丙烯酸苯基丙烯酸属属,-不饱和酸不饱和酸实验原理实验原理Perkin反反应应:芳芳香香醛醛和和酸酸酐酐在在碱碱性性催催化化剂剂作作用用下下,发发生生类类似羟醛缩合的作用,生成似羟醛缩合的作用,生成,-不饱和芳香酸的反应不饱和芳香酸的反应。主反应:主反应:碱催化剂一般为酸酐相应羧酸的钾盐或钠盐,碱催化剂一般为酸酐相应羧酸的钾盐或钠盐,本实验采用醋酸钾作为碱催化剂。本实验采用醋酸钾作为碱催化剂。主要的副反应:主要的副反应:实验原理实验原理实验试剂实验试剂苯甲醛(新蒸),苯甲醛(新蒸),5.3g(5mL,0.05mol)无水乙酸钾,无水乙酸钾,3 g醋酸酐,醋酸酐,8g(7.5mL,0.078mol)碳酸钠溶液碳酸钠溶液浓盐酸浓盐酸实验装置实验装置反应装置反应装置 简易水蒸气蒸馏装置简易水蒸气蒸馏装置实验步骤实验步骤产物熔点:135.6 注意事项注意事项干干燥燥管管内内装装无无水水氯氯化化钙钙固固体体,使使用用前前后后应应放放置置在在干干燥燥器器内。内。注意观察反应过程及加入碳酸钠溶液后的现象。注意观察反应过程及加入碳酸钠溶液后的现象。明明确确水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏应应用用于于分分离离和和纯纯化化时时其其分分离离对对象象的的适适用用范围,保证水蒸气蒸馏顺利完成。范围,保证水蒸气蒸馏顺利完成。加加浓浓盐盐酸酸酸酸化化前前即即可可能能有有大大量量固固体体析析出出,但但仍仍需需酸酸化化到到位。位。思考题思考题?若若用用苯苯甲甲醛醛与与丙丙酸酸酐酐发发生生 Perkin 反反应应,其其产产物物是什么?是什么?在在实实验验中中,如如果果原原料料苯苯甲甲醛醛中中含含有有少少量量的的苯苯甲甲酸酸,这这对对实实验验结结果果会会产产生生什什么么影影响响?应应采采取取什什么么样样的的措施?措施?水蒸气蒸馏的目的是为了除去什么组分?水蒸气蒸馏的目的是为了除去什么组分?
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