动态机械分析仪DMA使用及管理规定

动态机械分析仪DMA使用及管理规定Revised by BLUE on the afternoon of December 12,2020.动态机械分析仪（DMA）使用及管理办法仪器名称：TA Instruments Dynamic Mechanical Analyzer DMA 2980 厂牌：TA Instruments （美商沃特斯）, USA型号：DMA 2980A. 仪器简介仪器简介（附件一）B. 使用前注意事项及操作步骤1. 管理办法使用安全事项（附件二）2. 操作步骤（附件三）C. 仪器管理1. 校内使用者请填写预约使用申请书（附件四）2. 校外使用者请填写贵仪中心委托检测单（附件五）3. 仪器校正步骤（附件六）4. 管理、服务人员职责 （附件七）附件一：仪器简介动态机械分析仪(DMA)TA Instruments Dynamic Mechanical Analyzer DMA 2980DMA是测量样品在程式温度过程中，在一定频率的交变力的作用下的应变行为， 测量其储能模量、损耗模量和损耗因数等参数随温度、时间与力的频率的函数关系。 由此可以得到材料的粘弹谱(粘弹性能随温度与频率的变化关系)，推断材料的内在 结构转变如玻璃化转变、二级相变、链段松弛、蠕变等过程，并可计算相关的转变活 化能。仪器名称：TA Instruments Dynamic Mechanical Analyzer DMA 2980 厂牌： TA Instruments (美商沃特斯), USA 型号： DMA 2980DMA原理所有材料在温度变化时都会有物性上的变化，如膨胀收缩、软化、交联硬化 等，而为一窥材料在不同温度下的物性，常用的量测工具之一是动态机械分析仪 (Dynamic Mechanical Analyzer, DMA) 。一般材料会受到自然界中的三种环境变化 影响而改变其物理特性，分别为力量(Force)、 频率(Frequency)以及温度 (Temperature)。施加大小不同的力量於材料时，材料特性会有所不同；施力的频率 不同，材料特性亦有所不同，施力频率高则材料会变得更为坚硬，施力频率低则材 料会较为柔软；相较之下，温度的变化即更为显而易见，因为所有材料同时拥有黏 性(Viscosity)与弹性(Elasticity)的特性，不同材料的差别仅在於两者的比例不 同而已。因此在DMA中，利用施力於样品，但样品反应延迟，测得相角差(6),再 计算成为损失模数(E”)，由样品反应的振幅(Amplitude)计算到储存模数(E)。其 中Tan 6高的材料代表黏性行为较为明显，Tan 6低的材料代表弹性行为较为明 显。因此，在 DMA中最先得到的数据是 Tan 6, Storage Modulus E及 Loss Modulus E”，再藉由此三种数据去发展，求得其他数据，如Complex Modulus,Shear Modulus 等。藉由所得数据的判断可知，材料随温度变化的强度、黏性、弹 性、Tg点、制震效果、材料混炼效果、各种相转变点等。DMA发挥得当，甚至可取 代大部分的物性分析仪器。DMA 2980主要规格一、DMA 2980的仪器规格1.外形尺寸深度43.2 cm；宽度66 cm；咼度：打开炉子71 cm 关闭炉子56 cm2.重量38.6 Kg3用电120 Vac； 50/60 Hz； 7 amps4.温度范围-150 to 600C5.最大样品长度50 mm6.最大样品宽度5 mm7.最大样品厚度5 mm to 10 mm,随夹具种类而变8.最大样品移动范围25 mm9.有效施力范围to 18 N10.样品气氛受流量控制的钝气或空气二、DMA 2980的温度控制规格1.温度范围-150 to 600C2.可程控加热速率to 50C/min, 0.1C/min 的可调里3.可程控冷却速率to 10C/min 到100C4.温度再现性2C5恒温控制稳定性+/- 0.1C above 50C； +/- 0.1C below 50C6.炉子自动移动功能有三、DMA 2980的粘弹性实验值量测性能1.模量范围103 Pa to 3 X 1012 Pa,视夹具种类而定2.模量准确性+/- 1%3.频率范围to 200 Hz4.频率可调性低频区：Hz；咼频区：Hz5. 最大施力18 N6.最小预张力N7. Tan 6范围to 108. Tan 6解析度9. Tan 6灵敏度10.动态振幅范围+/- to 口m11.形变解析度1 nm四、DMA 2980的夹具种类建及样品尺寸规格1.双或单悬臂(共三组) (Dual/SingleCantilever)(双)长度：大号/中号/小号-35/20/8(mm) (单)长度：大号/中号/小号T7.5/10/4(mm) 宽度最大15mm,厚度最大5mm2.三点弯曲(共两组) (3-Point Bend)(大号)长度：大跨距/小跨距=50/20(mm)(小号)长度：大跨距/中跨距/小跨距=15/10/5(mm) 宽度最大15mm,厚度最大7mm3.伸张，薄膜用 (Tension, Film)长度：5 to 30mm 宽度：最大8mm 厚度：最大2mm4.伸张，纤维用长度：5 to 30mm直径：最小15丹尼，最大0.8mm5.剪切三明治两块相同的方形样品，边长10mm，厚度每块最大4mm(Shear Sandwich)6.压缩(Compression)两组平行圆板，大圆板直径40mm，小圆板直径 15mm，厚度最大10mm7.穿刺(Penetration)依不同需求而安置三种探针(Probe)(1) 穿刺型探针，测熔点、Tg用(2) 半圆球型探针，测软化点(Soft Point)用(3) 圆柱型探针，测线性尺寸变化用TA Instruments 2980 Dynamic Mechanical AnalyzerMeasured Propertieso stiffness modulus and energy dissipation of composites, thin films, fibers, cured foams, and elastomerso Tan deltao glass transition temperatureso secondary transitionso energy dampingTest Parameterso temperature range-150 to 500 Co frequency range? to HZModes of Operationo fixed frequency temperature scano resonant frequency?o stress relaxationo creepAccessories Available:o regular serrated clamps for stiff sampleso thin film tension clampso 2-point bending clampso 3-point bending clampso single cantilever bending clampso dual cantilever bending clampso foam/elastomer compression clamp附件二：DMA 2980管理办法及使用安全事项动态机械性质分析仪(DMA)管理办法内容1. 试片不得为含有毒性、腐蚀性、挥发性、含水分、低熔点材料， 违者立即取消该员认证资格，经三个月後才可申请再次认证，通过 後即回复认证资格。2. 若於预约当日，无法如期到场，且未以电话告知取消时段，累计 两次以上者，停权三个月。3. 若因人为操作不当，导致仪器故障，立即取消该员认证资格，经 六个月後才可申请再次认证，通过後即回复认证资格。4. 若因人为操作不当，导致仪器严重故障或是损毁，立即取消该员 认证资格，不得再次提出申请认证。5. 因实验需要，需更改仪器参数，请事先告知研究助理，经许可後 才可更改之，若在无许可情况下自行任意更改实验参数经发现 後，取消认证资格，并不得再次提出申请认证。6. 本仪器须经使用认证考核通过後，才可预约使用，若发现无证 照、停权者或取消认证资格者擅自使用，将以现行犯处理，并告 知其指导教授。7.校外委托测试相关事项仪器设备名称收费标准管理办法负责人及联络电话动态机械性质分 析仪(DMA)1800元(件/小时)温度范围：-160C500C 低温部分，液态氮使用费另 计。有材料系黄继远3411-300管理老师：黄继远 教授管理学生：曹耕毓联络电话：101附件三：操作步骤实验程序1. 确定GCA连接妥善。2. 打开主机 ”POWER” 键，完成信赖度测试，并开始暖机。3. 打开主机 ”HEATER” 键。4. 排放除水机内的积水与残压。5. 确定除水机内之积水完全清除，再打开除水机电源。6. 打开 GCA 的电源（如果需要做室温以下之实验 ），确定通过自我测试，点 亮 ”Ready” 灯。7. 打开控制电脑，载进” Thermal Solution”，取得与DMA2980之连线。8. 打开DMA控制软体的”即时讯号”（Real Time Signal）视窗，确定最下面 的Frame Tempera ture” 与Air Pressure” 都己 OK。若有接 GCA 则 需显示 ”GCA Liquid Level :若干 % full”。9. 按 “Furnace” 键打开炉体，检视是否需安装或换装夹具若是，请依标准 程序完成夹具安装。10. 若有新换夹具，则记得重新设定夹具的种类，并逐项完成夹具的校正 （MASS/ZERO/COMPLIANCE）。11. 若沿用原有夹具，请按 “Float” 键，依要领检视驱动轴漂动状况，以确 定处於正常。12. 准备好样品，裁成试片量测其精确的尺寸。对於会有污染、流动、反应、粘 结等顾忌的样品，需事先做好防护措施。有些样品可能需要一些辅助治具， 才能有效的安装在夹具之上。13. 小心正确的安装好样品试片，确定位置下中没有歪斜。14. 调整温度热偶的位置，使尽量靠近试片。15. 编辑测试方法，并存档。16. 编辑频率表（多频扫瞄时）或振幅表（多变形量扫描时），并存档之。17. 指定测试的模式（DMA/TMA/等五项中之一）。18. 打开 ”Experimental Parameters” 视窗，输入样品名称、试片尺寸、操 作者姓名及一些必要的注记。指定空气轴承的气体源及存档的路径与档名， 然後载入实验方法与频率表与振幅表（若是TMA则无频率表或振幅表）。19. 打开 ”Instrument Paramentrs” 视窗，逐项设定好各个参数，如：数据 取点间距、振幅、静荷力、Auto-strain、启始位移归零等。20按下主机面板上的MEASURE键，打开即时讯号视窗，观察各项讯号的 变化是否够稳定（特别是振幅），必要时调整仪器参数之设定值（如静荷力与 Auto-Strain）以使达到稳定。21确定有好的开始（Pre-view）後便可按“Furnace”键关闭炉体，再按 “START 键，开始正式进行实验。22. 只要在连线（on-line）状态下，DMA2980所产生的数据会自动的，一次次的 转存到电脑的硬碟中。实验结束後，完整的档案便存到硬碟里。23. 如果因为某种原因而导致连线失败的话，实验数据仍持续储存到主机内的记 忆体内，只要不关机或另外再进行新的实验，数据不会被删除。只要在选择 Utilities/Data Transfer 之後，便可强制将记忆体内的数据转存到硬碟之 内。24. 假设不中途主动停止实验，则会依据原先载入的实验方法完成整个实验。假 如觉得实验不需要再进行的话，可按 “STOP” 键停止（数据有存档）或按“SCROLL-SYOP” 或 “REJECT” 键停止（数据不存档）。25. 实验结束後，炉体与夹具会依据设定之 “End Conditions” 回复只状态， 若有设定 “GCA Auto Fill” 则之後会继续进行液氮自动填作业。26. 将试片取出，若有污染需予以清除。27若不再继续其他实验，又担心供电不稳的话，可以关掉DMA2980；否则持续 开着也无妨，它不会干扰数据的分析，或其他热分析模组的操作。28. 关机步骤如下：（1）按STOP”键，以便储存Posi ti on校正值。（2）等待5秒後，使驱动轴真正停止。(3) 关掉 “HRATER” 键，此时自然与电脑离线。29. 关闭其他周边配备。30. 进行排水(Compressor气压桶、空气滤清调压器、GCA)31. 结束实验结果的分析与报告印出後，可将电脑关闭。关闭时将打开的视窗一一关掉後，再按 “Shout Down” 结束，这才是正常结束程序。附件材料所高分子加工实验室DMA使用申请书使用者姓名：申请日期：年月日级别： User A User B 无操作方式：口自行操作委托操作（操作者：）实验室： 指导教授签名：样品成分（wt% or mol%）:带动气体：CIAir ON DO OArgon 其他（）22测试目的： 预期可能产生的有害物质及有毒气体（请确实填写） ：有无不确定 产生气体（请列出）使用DMA夹具种类：高分子加工实验室提供-DMA实验夹具扌由高分子加工实 验室负责教授签认高分子加工实验室负责教授签名：附件五：贵仪中心委托检测单大同大学贵重仪器中心动态机械分析仪系统（DMA）委托检测单委托操作序号：委托者（使用者）姓名：申请日期：年月日单位：主管签章：取件方式：自取邮寄 口 e-mail收件日期：年月日联络电话：手机号码：联络地址（就读系所）：e-mail address：使用仪器之目的（请详填）：期刊论文 口研讨会论文 口毕业论文 口建教案 口专题研究报告 口专书专刊口其他研究计划名称：特性：有毒口空气不稳定 口 热不稳定 口无以上性质 薄片口块材口纤维口其他带动气体：Air 口叮其他（）测试夹具：双或单悬臂三点弯曲伸张薄膜用伸张薄膜用剪切三明治压缩穿刺检测项目： DMA简述材料成份： 检测条件：样品数：件审查结果:不接受委托原因:可接受委托 预定完成日期：年月日收费金额：新台币元仪器负责人：_联络电话注意：本报告所载事项仅作为参考资料，不得作为广告、出版品、商业推销或其他工商认证请填写完 动态机械分析仪系统(DMA)委托检测单，寄e-mail给黄雪芬老师(首次申请请附名片)贵仪中心负责老师：黄雪芬老师电话：E-mail附件六：仪器校正步骤附件七:管理、服务人员职责1. 管理学生及老师资讯：仪器管理老师仪器管理学生姓名黄继远教授曹耕毓连络电话Office hours参考校园网路资讯如下连络信箱联络地址台北市中山区德惠街7-1号300 室台北市中山区德惠街7-1号101室Office hours负责学生周一9： 30 - 12： 00曹耕毓周二9： 30 - 12： 00曹耕毓周三9： 00 - 10： 00曹耕毓周四9： 30 - 12： 00曹耕毓周五10： 00 - 17： 00曹耕毓紧急联络电话：（曹耕毓2. 设备维护：a. 设备校正：管理学生应定期 （每月1次）校正仪器，并将校正曲线（数据档）存放於电脑D：Datacali资料夹内，并於记录簿填写校正纪录。校正步骤（附件七）b. 备品及耗材的采购：管理学生应保持有适量的备品及耗材，以提供维护使用。c. 使用状况管理：管理学生应定期 （每星期1次）查看使用记录簿及仪器妥善状况。d. 使用登记整理：管理学生应分类保管使用者申请单 （特殊申请、一般首次申请及一般非首次申 请）及使用记录簿。e. 电脑数据档管理：管理学生应告知使用者将数据储存於电脑D： Data1各实验室资料夹内，其余电脑位置将随时删除。每年 七月底发布公告，进行资料清除。3. 协助教学及操作资格考核：管理学生应每年提供丨梯次仪 器使用教学及仪器使用资格考核（含A、B级使用资 格）。4. 接受委托测试：若有需要委托测试单位，可先向本校贵仪中心提出动态机械分析仪系统（DMA）申请表一委托测试（检核 不通过：退还试片及申请表；检核通过：开始测试）一测试完 成一输出数据一领取贵仪中心所开之缴费通知单并核对费用 是否正确一缴费（电汇或现金）一领取数据及收据（测试费 用以处理时间计费：500元/hr （包含试片处理及数据处 理）。贵仪中心委托检测单（附件五）