铅酸电池分析方法汇编(上)

西 藏 合 邦 电 源 科 技 股 份 有 限 公 司TIBET HELPON POWER SOURCES TECHNOLOGY CO.，LTD. QG / HB07 2000（第一版）编制：尹 漫 飞审核：陈 爱 国审批：宿 占 环 发布日期：2000年7月10日 实施日期：2000年7月10日控制编号：目 录序 号文件编号 文件材料题名页 次1QJ/HB07-01-2000电解铅分析规程2QJ/H0B7-02-2000低锑多元合金分析规程3QJ/HB07-03-2000铅基钙合金分析规程4QJ/HB07-04-2000铅镉合金中镉分析规程5QJ/HB07-05-2000铅钙合金中铝含量分析规程6QJ/HB07-06-2000电解铅中铁含量分析规程7QJ/HB07-07-2000铅锑合金分析规程8QJ/HB07-08-2000钙含量分析规程9QJ/HB07-09-2000蓄电池用硫酸分析规程10QJ/HB07-10-2000分析纯硫酸分析规程11QJ/HB07-112000硫酸钡分析规程12QJ/HB07-12-2000腐植酸分析规程13QJ/HB07-13-2000木素磺酸钠分析规程14QJ/HB07-14-2000栲胶分析规程15QJ/HB07-15-2000乙炔黑分析规程16QJ/HB07-16-2000铅粉分析规程17QJ/HB07-17-2000电解液分析规程18QJ/HB07-18-2000固化生极板分析规程19QJ/HB07-19-2000生极板分析规程20QJ/HB07-20-2000成品极板分析规程21QJ/HB07-21-2000隔板分析规程22QJ/HB07-22-2000软木粉分析规程西藏合邦电源科技股份有限公司企业标准 电解铅分析规程 QJ/HB07-01-20001、主题内容与适用范围 本标准规定了电解铅分析的方法。 本标准适用于光电直读光谱分析。砷含量0.001 铜含量0.001锑含量0.003 锡含量0.001锌含量0.001 铁含量0.001铋含量0.005 银含量0.001铅含量系差减法求出。即100%减上述各元素含量之和。2、方法原理同QJ/HB07-02-20003、仪器、设备同QJ/HB07-02-20004、样品由样品检查人员送4545mm的园柱形试样供分析。5、分析步骤5.1工作曲线绘制应用MBH国际标样L01在无标准化因子状态下，用AMV方式，激发各标样23点，取 平均值，由计算机绘制出各元素（包括集体元素）的工作曲线。5.2校正试验（再标准化）同QJ/HB07-02-20005.3样品测定同QJ/HB07-02-20006、分析结果的表述 光谱仪直读分析结果（显示并打印），以质量百分比（%）表示。但铅含量（%）用100%减去杂质元素含量之和计算得出。附加说明： 本标准由沈阳蓄电池厂技术委员会提出并归口。本标准由沈阳蓄电池厂理化检验室负责起草。本标准主要起草人徐国平。西藏合邦电源科技股份有限公司企业标准 低锑多元合金分析规程 QJ/HB07-02-20001、主题内容与适用范围 本标准规定了铅基低锑多元合金的分析方法。 本标准适用于光电直读光谱分析。 砷含量0.040.4% 铜含量0.010.10% 锑含量0.85% 硒含量0.010.50% 锡含量0.020.30% 的测定2、方法原理 使用光源装置在被控制的氩气中的样品和电极之间产生高压火花。在放电中存在的各种元素的波长被分光计中光栅分光系统分光，焦面上的出射狭缝隔离特定的波长，通过每一个出射狭缝的光被引到光电倍增管的光阴极上，每一条谱线用一个光电倍增管以保证互相隔离。每一个光电倍增管通过对电容的充电，产生一个与接收的光信号成比例的输出，所得到的电压即是对光谱线积分强度的直接测量。 在得到这些电压的模拟量后，将其转换为数字形式，以便用已由分析标准作出的工作曲线换算出含量。3、仪器、设备3.1光电直读光谱仪 E982型3.2高压火花光源 SY169型3.3计算机 PCXT3.4恒温恒湿仪3.5仪表车床4、样品 由合金熔炼炉中，用模具取出4545mm的样品，于光谱分析时用车床车出平整的端面供分析。样品不应有物理缺陷。5、分析步骤5.1工作曲线绘制 应用英国MBH国际标样B3X，在无标准化因子状态下，用Am方式，激发各标样2-3点，取平均值。根据标样中各元素含量和测得的光谱仪强度值，由计算机绘制出各元素（包括基体元素）的工作曲线。5.2 校正试验（再标准化） 应用再标准化样，在光谱仪开启至少2h后，用光谱仪的再标准化方式进行。5.2.1 PCPlus主菜单下，选择再标准化方式。5.2.2选择程序号，此时显示应当激发的再标准化样品名。5.2.3激发该再标准化样品2点，若结果不超差，则用标准化键即可显示打印标准化因子。5.2.4继续往下进行，直至再标准化过程完成。5.3 样品测定5.3.1PCPlus主菜单下，选择分析含量方式。5.3.2选择分析程序5.3.3输入样品批量号和样品号，进入历史。5.3.4激发试样2点，平均结果进入历史。5.3.5继续分析样品，直至分析完成。6、分析结果的表述光谱仪直读分析结果（显示并打印）以质量百分比表示（%）。附加说明本标准由沈阳蓄电池厂技术委员会提出并归口。本标准由沈阳蓄电池厂理化检验室负责起草。本标准主要起草人徐国平。西藏合邦电源科技股份有限公司企业标准 铅基钙合金分析规程 QJ/HB07-03-20001、主题内容与适用范围 本标准规定了铅基钙合金的分析方法。 本标准适用于光电直读光谱分析。测定钙含量0.010.15%，钙含量0.100.70%。2、方法原理 使用光源装置在被控制的氩气氛中的样品和电极之间产生高压火花。在放电中存在的各种元素的波长被分光计中光栅分光系统分光，焦面上的出射狭缝隔离特定的波长，通过每一个出射狭缝的光被引到光电倍增管的光阴极上，每一条谱线用一个光电倍增管以保证互相隔离。每一个光电倍增管通过对电容的充电，产生一个与接收的光信号成比例的输出，所得到的电压即是对光谱仪积分强度的直接测量。 在得到这些电压的模拟量后，将其转换为数字形式，以便用已由分析标准作出的工作曲线换算出含量。3、仪器、设备3.1光电直读光谱仪 E982型3.2高压火花光源 SY169型3.3计算机 PCXT3.4恒温恒湿仪3.5仪表车床4、样品 由合金熔炼炉中，用模具取出4545mm的样品，于光谱分析时用车床出平整的端面供分析。样品不应有物理缺陷。5、分析步骤5.1工作曲线绘制 应用英国MBH国际标样L21（01-04），用4mv方式，激发各有标样2-3点，取平均值。根据试样中各元素含量和测得的光谱仪强度值，由计算机绘制出各元素（包括基体元素）的工作曲线。5.2 校正试验（再标准化） 应用再标准化样，在光谱仪开启至少2h后，用光谱仪的再标准化方式进行。5.2.1 PCPlus主菜单下，选择再标准化方式。5.2.2选择程序号，此时显示应当激发的再标准化样品名。5.2.3激发该再标准化样品2点，若结果不超差，则用标准化键即可显示打印标准化因子。5.2.4继续往下进行，直至再标准化过程完成。5.3样品测定5.3.1PCPlus主菜单下，选择分析含量方式。5.3.2选择分析程序5.3.3输入样品批量号和样品号，进入历史。5.3.4激发试样2点，平均结果进入历史。5.3.5继续分析样品，直至分析完成。6、分析结果的表述光谱仪直读分析结果（显示并打印）以质量百分比表示（%）。附加说明本标准由沈阳蓄电池厂技术委员会提出并归口。本标准由沈阳蓄电池厂理化检验室负责起草。本标准主要起草人徐国平。西藏合邦电源科技股份有限公司企业标准 铅镉合金中镉分析规程 QJ/HB07-04-20001、主题内容与适用范围 本分析规程规定了铅镉合金中镉含量的分析，包括方法原理，试剂和溶液，分析步骤和结果的计算。 本标准适用于铅酸蓄电池用，以纯铅纯镉等为原料，经高温熔炼配制的铅镉合金中镉的分析。2、试验方法2.1 镉含量2.1.1方法原理 试样用硝酸溶解，用硫酸冒烟驱除硝酸，以硫酸铅沉淀分离铅，用酒石酸防止锑的水解，硫脲抗坏血酸消除铜铁等的干扰，在PH5-5的溶液中，以甲酚橙做指示剂，EDTA络合满足镉。2.1.2试剂和溶液2.1.2.1硝酸13溶液2.1.2.2硫酸2.1.2.3酒石酸：20溶液2.1.2.4硫脲饱和溶液2.1.2.5抗坏血酸2.1.2.6六次甲基四胺：30溶液2.1.2.7氨水：11溶液2.1.2.8二甲酚橙：0.5溶液2.1.2.9EDTA：C（C10H14N2O8Na2）0.02moll标准溶液 a 配制 称取7.5g乙二胺四乙酸二钠溶于500ml水中，用快速滤纸过滤于1000ml容量瓶或磨口瓶中, 用水稀释至1000ml，混匀。b 标定 准确称取0.2g（准确至0.0001g）纯铅，（含铅99.99%）以上，于300ml三角杯中，加10m11+3 硝酸溶液，低温加热溶解后用水洗杯壁，加热赶尽氮氧化物，取下稍冷加水至80ml，用11 氨水中和至溶液产生氢氧化铅沉淀又恰好溶解，调整溶液PH56，加5ml20醋酸钠溶液, 3ml 30六次甲基四胺溶液，二滴0.5二甲酚橙指示剂，用配制的C（C10H14N2O8Na2）0.02mol/l EDTA溶液,滴定至溶液由紫红色变为亮黄色。c 计算 EDTA标准溶液对镉的滴定度T按以下式计算 m0.5425 T V （1） 式中：m 称取纯铅的质量 g V EDTA溶液的用量 ml 0.5425 换算系数 2.1.3分析步骤称取2g（准确至0.0001g）试样于300ml烧杯中，加20ml1+3硝酸溶液，加热溶解后加16ml浓硫酸继续加热至冒烟。取下冷却后加50ml水，煮沸35min，冷却移入100ml容量瓶中，用水洗涤并稀释至刻度，摇匀。用慢速滤纸过滤于烧杯中，移取25ml滤液于300ml三角杯中加60ml水，3ml20%酒石酸溶液，3ml饱和硫脲溶液，0.2g抗坏血酸，用11氨水中和至PH56，5ml30六次甲基四胺溶液，4滴0.5%二甲酚橙指示剂，用C（C10H14N2O8Na2）0.02mollEDTA标准溶液滴定至溶液由粉红色变为亮黄色。2.1.4分析结果的表述镉含量以质量百分数表示，按下式计算：TVV1100MV2 （2） 铅镉合金中镉分析规程 QJ/HB07-04-2000式中： T EDTA标准溶液对镉的滴定度 g/mlV EDTA标准溶液的用量 mlV1 试液总体积 mlV2 分取试液的体积 mlM 试样质量 g附加说明本标准由沈阳蓄电池厂技术委员会提出并归口。本标准由沈阳蓄电池厂理化检验室负责起草。本标准主要起草人吴长春。西藏合邦电源科技股份有限公司企业标准 铅钙合金中铝含量分析规程 QJ/HB07-05-20001、主题内容与适用范围 本标准规定了用于制造铅酸蓄电池板栅所需的铅钙合金及其中间母合金中铝的分析方法。 本标准适用于制造板栅的铅钙合金及其中间母合金，本标准不适用其它用于其它用途的铅钙合金。2、分析方法2.1方法原理 样品溶解处理后，其中所含的铝与铬天青S形成显色络合物，并用十六烷基吡啶对显色络合物进行胶束增溶，在630纳米波长处测定吸光度。2.2 仪器2.2.1一般化验室仪器2.2.2分光光度计2.2.3酸度计2.3 试剂和溶液2.3.1盐度2.3.2 30过氧化氢2.3.3冰乙酸2.3.4 DL半胱氨酸：生化试剂2.3.5抗坏血酸：1水溶液2.3.6甲基橙：0.1水溶液2.3.7铬天青S：0.1溶液，用20乙醇水溶液配制。2.3.8六次甲基四胺，20%水溶液，在酸度计上用1+1盐酸调节PH值为6.0-6.1。2.3.9十六烷基吡啶：0.1水溶液，用20%乙醇水溶液配制。2.3.10 铝标准储备溶液：称取0.1000克纯铝（99.99%以上）于50毫升烧杯中加入1毫升20%氢氧化钠溶液，使之溶解完全，以1+1盐酸调至酸性后，再加20毫升移入1000毫升容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此液每毫升含铝0.100毫克，作为标准储备溶液。2.3.11 铝标准溶液：准确移取10.00毫升2.3.10条所制的铝标准储备溶液于500毫升容量瓶中，加10毫升1+1盐酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含铝2.00微克。此溶液应在临用时现配。2.4 分析步骤2.4.1 准确取样品2.5000.001克于150毫升烧杯中，加入10毫升水，5毫升冰乙酸，缓慢加入10毫升30%过氧化氢溶液，待试样溶解完全后，加入25毫升浓盐酸，盖上表面皿，加热至沸，保持到溶解黄色消失且无细小气泡产生时为止。冷却后连同沉淀一起转移到250毫升容量瓶中，加水至刻度，混匀，然后进行干过滤。2.4.2试液的分取2.4.2.1 对含铝量在0.00150.0020%之间的样品取干过滤液10.00毫升用于测定。2.2.4.2 对含铝量在0.020.20%之间的样品取10.00毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度混匀，从中取出10.00毫升试液用于测定。2.4.3 取分取后的试液于50毫升烧杯中加入1毫升1%抗坏血酸溶液，加入0.1克半胱氨酸，溶液混匀后用水稀释至约15毫升，加一滴甲基橙溶液。2.4.4 以1+10氨水和1+10盐酸调节溶液为微红色，加入2毫升鉻天青S溶液，5毫升十六烷基吡啶溶液，5毫升六次甲基四胺缓冲溶液，在酸度计上以1+10氨水和1+10盐酸调节PH值为5.90.1，移入50毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀移入0.5厘米比色皿中，在分光光度计波长630nm处，以试剂空白为参比，测量吸光度，同时进行空白试验。2.4.5 标准曲线的绘制，分别准确量取铝标准液0.00，1.50，3.00，4.50，6.00，7.50，9.00，毫升于50毫升烧杯中，用水稀释至体积约15毫升，加一滴甲基橙溶液，以下操作与分析步骤2.4.4相同。 铅钙合金中铝含量分析规程 QJ/HB07-05-2000 2.5分析结果的表示与计算 铝钙合金中铝含量以铝的质量百分数X表示，并按下式计算： M1V1V310-6100X= V2V4M0式中： M1 工作线上查得的铝量 gV1 溶样后溶液的总体积 mlV2 取干过滤液的体积 ml V3 滤液稀释后的体积 ml V4 取稀释后的体积 ml M0 试样量 g注：滤液直接用于测定时，无V3和 V4两项。附加说明本标准由沈阳蓄电池厂技术委员会提出并归口。本标准由沈阳蓄电池厂理化检验室负责起草。本标准主要起草人邹忠杰。西藏合邦电源科技股份有限公司企业标准 蓄电池用硫酸分析规程 QJ/HB07-09-20001、主题内容与适用范围 本标准规定了铅酸蓄电池用硫酸分析方法。 本标准用于接触法制得的硫酸的分析。2、试验方法2.1硫酸含量的测定2.1.1方法原理称取一定量试样，以甲基橙为指示剂，以氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由红色变为黄色为终点。2.1.2试剂和溶液2.1.2.1甲基橙（HGB3089）：0.1%水溶液；2.1.2.2邻苯二甲酸氢钾（GB1257）：基准试剂2.1.2.3酚酞（HGB3039）：0.1%乙醇溶液；2.1.2.4氢氧化钠（GB629），C（NaOH）=0.5mol/L的标准溶液： a 配制 将氢氧化钠配制成饱和溶液存于塑料瓶中，密闭放置至溶液清亮，取出上层清液26ml于不合 二氧化碳的水中，混匀。 b 标定 称取3g于105110干燥2h的基准邻苯二甲酸氢钾放入250ml锥形瓶中，加水80ml后加热 至沸，加2-3滴0.1%酚酞指示剂，用C（NaOH）=0.5mol/L的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉 红色为终点。 c 计算 氢氧化钠的浓度C(NaOH)按(1)式计算 mC(NaOH)= VM(KHC8H4O4)/1000 (1) 式中：m称取邻苯二甲酸氢钾的质量 gV氢氧化钠溶液的用量 mlM(KHC8H4O4)邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量 g/mol2.1.3仪器2.1.3.1恒温干燥箱2.1.3.2一般化验室仪器2.1.4分析方法 用已干燥好的称量瓶称取试样5g，移入装有100ml水的250ml容量瓶中，冷却至室温，加水稀释至刻度，摇匀，用移液管移取50ml于250ml三角瓶中，加水至80ml，加2滴0.1%甲基橙指示剂，以0.5mol/l的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色终点。2.1.5分析结果按下式计算 硫酸含量为（X1）以质量百分数表示，按公式（2）计算 C（NaOH）VM(1/2H2SO4)/1000 X1= G50/250 100 (2) 式中：C（NaOH）氢氧化钠标准溶液的浓度 mol/lV氢氧化钠标准溶液的用量 mlM(1/2H2SO4)硫酸的摩尔质量 g/molG试样的质量 g2.2铁含量的测定2.2.1方法原理 在盐酸酸性溶液中，铁与硫氰酸铵生成血红色络合物借此进行比色。2.2.2试剂和溶液2.2.2.1盐酸（GB622）：密度1.18 蓄电池用硫酸分析规程 QJ/HB07-09-20002.2.2.2硫氰酸铵（GB660）15%水溶液2.2.2.3铁标准贮存液：准确称取0.10000g金属铁丝（99.5%以上）于100ml烧杯中，加入10ml1+1硝酸溶液，加热溶解，驱除氮的氧化物，取下冷却，移入1000ml容量瓶中，用7%硝酸溶液冼涤并稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含0.0001g铁。2.2.2.4铁标准溶液：用移液管吸取10ml铁标准贮存溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含0.00001g铁。2.2.3分析方法用移液管吸取测定硫酸含量的制备液10ml于100ml小烧杯中加1ml浓盐酸并煮沸35min。溶液冷却后移置于50ml 代磨口塞之比色管内加5ml15%的硫氰酸铵溶液及25ml水，充分混匀。于另一同样的比色管中注入25 ml水，及上述同量之盐酸和硫氰酸铵，再以微量滴定管滴入标准铁溶液至二个比色管颜色相等为止。（二个比色管中的溶液体积应相等）2.2.4分析结果按下列计算铁含量（X2）以质量百分数表示，按（3）式计算：V0.00001 X2=G10/250 1000 (3) 式中：V消耗铁标准溶液的体积 ml G试样的质量 g2.3氯含量的测定2.3.1方法原理 在硝酸酸性溶液中，氯离子与银离子反应生成银胶体混浊微小沉淀，均匀地悬浮于溶液中，借此比浊测定氯含量。2.3.2试剂和溶液2.3.2.1硝酸（GB626）：1+10溶液2.3.2.2硝酸银（GB670）2%溶液2.3.2.3氯化钠贮存液：1ml含氯（ cl）0.5mg，标液1ml含0.05mg标准溶液。 a 贮存液： 准确称取于5006000C灼烧1h的基准氯化钠0.8245g，溶于50ml水后移入1000ml容量瓶 中，用水洗涤并稀释至刻度，摇匀。 b 标 液： 准确吸取贮存液10ml放入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.3.3仪器2.3.3.1一般化验室仪器2.3.4分析方法2.3.4.1试样分析测定 移取试样1ml于烧杯中。加水稀释，冷却后移入50ml比色管中，加入2ml1+10硝酸溶液，2ml2%硝酸银溶液，于另一比色管中，加入与上述同样量的硝酸、硝酸银溶液和适量的氯标液使两管中的浊度相等（约20ml）。2.3.4.2氯含量结果计算 氯含量（X3）以质量百分数表示，按（4）计算： V0.00005 X3= V1d 100 (4) 式中：V 用去氯标液的体积 mlV1试样的体积 mld试样的密度 g/cm32.4还原高锰酸钾的物质测定2.4.1方法原理 在硫酸中有亚硫酸存在可被高锰酸钾测定。 蓄电池用硫酸分析规程 QJ/HB07-09-20002.4.2试剂和溶液2.4.2.1硫酸（GB625）：密度1.84 g/cm3溶液2.4.3.2草酸钠（GB1254）：基准试剂2.4.3.3高锰酸钾（GB643）：分析纯C（1/5KMnO4）=0.1mol/L的标准溶液，（此标准溶液用以配制C（1/5KMnO4）=0.01mol/L的标准溶液）。a 配制 称取3.3g高锰酸钾，溶于1050ml水中，缓和煮沸2030min，于暗处放置一周，用耐酸滤过漏 斗（G3）或玻璃过滤，滤液保存于棕色具磨口塞瓶中。b 标定 称取1051100C干燥2h的基准草酸钠0.2g，（准确至0.0001g）溶于50ml水中，加8ml浓硫酸 用C（1/5KMnO4）=0.1mol/L的高锰酸钾溶液滴定近终点时，加热至70800C继续滴定至溶液 呈粉红色保持30S，同时做空白试验。c 计算 高锰酸钾的浓度C（1/5KMnO4）按（5）式计算 m C（1/5KMnO4）= VM(1/2Na2C2O4)/1000 (5) 式中：m称取草酸钠的质量 gV高锰酸钾溶液的用量 mlM(1/2Na2C2O4)草酸钠的摩尔质量 g/mol 使用时将按3.4.2.3配制的C（1/5KMnO4）=0.1mol/L的高锰酸钾标准溶液用水准确稀释至C（1/5KMnO4）=0.01mol/L。2.4.3分析方法 于80ml水中加入试样20ml以C（1/5KMnO4）0.01mol/L，高锰酸钾溶液在60700C以下滴定至微红色30S不退为止，其用量不得多于：1级4.5ml，2级5ml。附加说明本标准由沈阳蓄电池厂技术委员会提出并归口。本标准由沈阳蓄电池厂理化检验室负责起草。本标准主要起草人庄雅静。西藏合邦电源科技股份有限公司企业标准 硫酸钡分析规程 QJ/HB07-11-20001、主题内容与适用范围 本标准规定了铅酸蓄电池负极板铅膏和橡胶制品填充剂用硫酸钡的分析方法。 本标准用于硫化钡与硫酸钠制得的硫酸钡的分析。2、试验方法2.1铁含量的测定2.1.1方法原理 在硝酸微酸性溶液中，铁可与硫氰酸铵生成血红色络合物，用正丁醇萃取比色。2.1.2试剂和溶液2.1.2.1硫氰酸铵（GB550）10%溶液2.1.2.2盐酸（GB622）1+1溶液2.1.2.3硝酸（GB626）1+2溶液2.1.2.4硫酸（GB525）密度1.84 g/cm32.1.2.5正丁醇2.1.2.6铁标准贮存液 准确称取0.10000g金属铁丝（99.5%以上）于100ml烧杯中，加入10ml1+1硝酸溶液，加热溶解驱除氮的氧化物，取下冷却，移入1000ml容量瓶中，用7%硝酸溶液洗涤并稀释至刻度，摇匀此溶液1ml含0.0001g铁。2.1.2.7铁标准溶液：用移液管吸取10ml铁标准贮存溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含0.00001g铁。2.1.3分析方法称取试样5g（准确至0.0001g），置于250ml烧杯中，加入50ml蒸馏水，10ml浓盐酸和5ml 浓浓硝酸煮沸10min冷却，移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤，用移液管吸取滤液50ml于100ml比色管中，加入5ml10%硫氰酸铵溶液，10ml正丁醇剧烈振荡，于另一同样的比色管中，加50ml蒸馏水2ml1+1盐酸，1ml1+2硝酸，及同量的硫氰酸铵和正丁醇自滴定管中加入铁标准溶液剧烈振荡，并随时调整两管溶液体积相等至两管醇层颜色相同。2.1.4测定结果的表示和计算 铁含量（X）以质量百分数表示，按下式（1）计算：V0.00001 X= G50/250 100 (1) 式中：V铁标准溶液的体积 mlG试样的重量 g2.2水份含量的测定2.2.1方法原理 称取一定量试样，在1050C烘箱干燥一定时间冷却后称量至质量恒定。2.2.2仪器2.2.2.1称量瓶2.2.2.2台式干燥箱：最高工作温度2000C。2.2.3分析方法 称取试样5g（称准至0.00001g）置于已知质量的称量瓶中，在1051100C干燥至质量恒定。2.2.4分析结果计算 水份含量（X1）以质量百分数表示，按公式（2）计算： G1G2X1= G 100 （2） 硫酸钡分析规程 QJ/HB07-11-2000式中：G1 试样与称量瓶的质量 gG2烘干后试样与称量瓶的质量 gG 试样的质量 g2.3细度的测定2.3.1方法原理 称取一定量，置于筛内，以水湿润过筛，筛余物经800C干燥至质量恒定。2.3.2试剂和仪器2.3.2.1乙醇（GB679）2.3.2.2标准筛100目2.3.3白羊毛刷2.3.4分析方法 称取试样10g（称准至0.01g），置于筛内，以水湿润，用水轻轻冲洗，同时用白羊毛刷刷之，至粉末不再通过为止，用少量乙醇冲洗筛面，在800C干燥，将筛余物移于表面皿上干燥至质量恒定。2.3.4测定结果的表示和计算。 细度以筛余物的质量百分数X2表示，按下式（3）计算： m1100X2= m （3） 式中：m1筛余物的质量 gm试样的质量 g附加说明本标准由沈阳蓄电池厂技术委员会提出并归口。本标准由沈阳蓄电池厂理化检验室负责起草。本标准主要起草人庄雅静。西藏合邦电源科技股份有限公司企业标准 腐植酸分析规程 QJ/HB07-12-20001、主题内容与适用范围 本标准规定了铅酸蓄电池用腐植酸的分析方法。 本标准适用于泥碳、褐煤经氢氧化钠溶解硫酸沉淀制得的腐植酸的分析。2、试验方法2.1碱不溶物的测定2.1.1试剂和仪器 a 氢氧化钠0.2mol/l水溶液，称取2g氢氧化钠溶解于250ml水中。 b 电动离心机：4000转/分2.1.2分析方法称取干燥试样0.10.2g（称准至0.0001g），各放入离心机中容积为1520ml的两个试管中，各注入10ml 0.2mol/l氢氧化钠溶液，将试管放到加热至1000C的水浴上（可用烧杯代替）溶解20min，并用不锈钢金属棒不断搅拌，取出冷却至室温，试管捅入离心卡盘上，以1500转/分的速度离析5min，以点滴管将上层清液移出，用热水洗沉淀，搅拌，离心至洗净沉淀（试管内之洗液清亮），放入1051100C恒温箱内干燥2h，冷却称量质量至恒定。2.1.3测定结果的表示和计算 碱不溶物的含量（X）以质量百分数表示，按下式（1）计算： （G2G1）X= G 100 （1） 式中： G1试管的质量 g G2 试管和不溶物的质量 g G 试样的质量 g2.2水份含量的测定2.2.1分析方法 称取试样2g（称准至0.0001g），置于已知质量的称量瓶中，在1051100C恒温箱内干燥2h取出放入干燥器中，冷却至室温（约20min），称量继续干燥至质量恒定。2.2.2测定结果的表示和计算 水份含量（X2）以质量百分数表示，按下式（2）计算： mm1X2= m 100 (2) 式中： m1 干燥后试样的质量 gm 试样的质量 g2.3细度的测定2.3.1仪器 a 标准筛：120目 b 白羊毛刷2.3.2 分析方法 称取试样10g（称准至0.01g），置于120目标准筛中，振动筛使试样通过，最后筛中剩余之筛余物称量。2.3.3测定结果的表示和计算筛余物的含量（X3）以质量百分数表示按公式（3）计算： G1 X3= G 100 （3）式中：G1筛余物质量 g G 试样的质量 g 腐植酸分析规程 QJ/HB07-12-20002.4铁含量的测定2.4.1方法原理 试样以稀盐酸溶解，以过氧化氢氧化，在pH为2时，以磺基水扬酸作指示剂，用EDTA滴定之。2.4.2试剂和溶液2.4.2.1盐酸（GB622）：1+4溶液2.4.2.2过氧化氢（HG3-1082）：1+1溶液2.4.2.3氨水（GB631）：1+1溶液2.4.2.4磺基水杨酸（HG3-991）：10%水杨酸2.4.2.5硝酸（GB626）：1+4溶液2.4.2.6乙二胺四乙酸二钠（GB1401）：C(C10H14N2O8Na2)=0.01mol/l标准溶液 a 配制 用托盘天平取3.7g C10H14N2O82H2O于1000ml烧杯中加500ml水溶解，用脱脂棉或快速滤纸过滤，用水稀释至1000ml，摇匀，备标。 b 标定 称取纯铅（含铅99.99%以上）0.1g，（准确至0.0001g）加10ml1+4硝酸，低温加热溶解后蒸发出去大量酸，用水洗杯壁，加热微沸除去氮氧化物，稍冷加水至80ml，用1+1氢氧化铵溶液调整氢氧化铅沉淀产生，但又恰好溶解为止，加5ml20%醋酸钠溶液，3ml 20%六次甲基四胺溶液，2滴0.5%二甲酚橙指示剂，用C10H14N2O8Na2=0.01mol/l的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色。 c 计算 EDTA 标准溶液的浓度C(C10H14N2O8Na2)按公式（4）计算； mC(C10H14N2O8Na2)= VM(Pb)/1000 (4) 式中：m称取纯铅质量 g VEDTA标准溶液的用量 ml M(Pb)铅的摩尔质量 g/mol2.4.3分析方法 称取试样5g于250ml烧杯中，加1+4盐酸50ml加热微沸溶解510min，以快速定性滤纸过滤，以热水洗烧杯三次，残渣六次至无铁反应，滤液加过氧化氢1+1溶液1ml，加热煮沸赶尽过氧化氢，在体积100ml，温度70800C以下，加硫磺基水杨酸（10%）2ml，以氨水调整PH1.52，以0.01mol/l EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色变为浅亮黄为终点（反应缓慢趁热慢滴）。2.4.4测定结果的表示和计算 铁含量（X4）以质量百分数表示，按公式（5）计算： VT X4= G 100 （5） 式中：T为0.01mol/l EDTA对铁的滴定度 g/mlV消耗EDTA标准溶液的数量 mlG试样的质量 g附加说明本标准由沈阳蓄电池厂技术委员会提出并归口。本标准由沈阳蓄电池厂理化检验室负责起草。本标准主要起草人庄雅静。西藏合邦电源科技股份有限公司企业标准 木素磺酸钠分析规程 QJ/HB07-13-20001、主题内容与适用范围 本标准规定了铅酸蓄电池用木素磺酸钠的分析方法。 本标准用于钙基亚硫酸制浆（云杉为主要用材）废液经石灰乳沉降，酸溶，转化而制得的木素磺酸钠的分析。2、分析方法2.1铁含量测定2.1.1方法原理 试样由硝酸高氯酸溶解，调整溶液pH值，在pH为2时，以磺基水杨酸作指示剂，用EDTA标准溶液滴定。2.1.2试剂和溶液2.1.2.1硝酸2.1.2.2高氯酸2.1.2.3盐酸2.1.2.4氨水2.1.2.5磺基水杨酸 15%水溶液2.1.2.6 EDTA 标准溶液 0.01mol/l2.1.3分析方法 称取试样2 2.5 g（准确至0.0001g）置于500ml烧杯中（加200ml水，搅拌使试样溶解）先加入25ml硝酸后加12.5ml高氯酸，加热煮沸蒸至冒大量白烟，近干为止。冷却后，加5ml盐酸，蒸至近干冷却后用100ml水分数次冲洗烧杯并转移到250ml烧杯中，加15%磺基水扬酸作指示剂，用氨水将溶液的pH值调至2，将溶液加热至700C，趁热用0.01mol/l EDTA标准溶液滴定至无色为终点。2.1.4分析结果的表述铁含量(X1)以质量百分数表示，按公式（1）计算： MV0.05585 X1= m （1） 式中：MEDTA标准液的浓度 mol/lVEDTA标准液的消耗体积 mlm试样量 g2.2水份含量测定2.2.1分析方法 称取试样2g（准确至0.0001g）置于已知质量的称量瓶中，在温度为1100C恒温箱中干燥2h，取出放入干燥器中，冷却至室温称量，再于恒温箱内干燥0.5h称量直至质量恒定为止。2.2.2分析结果的表述水份含量（X2）以质量白分数表示，按（2）公式计算： mm1 X2= m 100 （2）式中：m1试样干燥后的质量 g m 试样质量 g2.3细度测定2.3.1分析方法称取试样10g（准确至0.01g）在60目的标准分析筛上振动过筛，直至无试样过筛时为止，收集筛上的筛余物，称量。2.3.2分析结果的表述 木素磺酸钠分析规程 QJ/HB07-13-2000细度以筛余物的质量百分数（X3）表示，按下式计算： m1X3 m 100 （3）式中：m1试样干燥后的质量 g m 试样的质量 g2.4 PH值测定2.4.1仪器各种型号的实验室用酸度计（PH仪）2.4.2分析方法称取15g试样（准确至0.01g）于200ml烧杯中加入100ml PH=7的蒸馏水，搅拌使试样溶解，按酸度计测定PH值使用方法的规定，测定试液的PH值。附加说明本标准由沈阳蓄电池厂技术委员会提出并归口。本标准由沈阳蓄电池厂理化检验室负责起草。本标准主要起草人徐国平。