热导检测器原理及操作注意事项

【材料】一热导检测器（TCD）道理及操纵m 皿书陋 rr 但热导检测器（TCD）是应用被测组分和载气的热导系数不合而响应的浓度型检测器,有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计卡他计（katherometer 或 Catherometer），它是著名的整体机能检测器,属物理常数检测办法.一.工作道理TCD由热导池及其检测电路构成.图3-2-1下部为TCD与进样器及色 谱柱的衔接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图.载气流经参考 池腔进样器色谱柱，从测量池腔排出.R1.R2为固定电阻;R3.R 4分别为测量臂和参考臂热丝.03-2-1 TO工作原理图J欝苛池腔;2进样嚣；3色诸柱;4测量池腔I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I 、当调节载气流速.桥电流及TCD温度至必定值后,TCD处于工作状况. 从电源E流出之电流I在A点分成二路il.i2至B点会合，尔后回 到电源.这时，两个热丝均处于被加热状况，保持必定的丝温Tf,池 体处于必定的池温Tw. 一般请求Tf与Tw差应大于100C以上，以包 管热丝向池壁传导热量.当只有载气经由过程测量臂和参考臂时， 因为二臂气体构成雷同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温 度保持恒定;热丝的阻值是温度的函数，温度不变,阻值亦不变;这 时电桥处于均衡状况：R1R3 = R2R4,或写成R1/R4 = R2/R3.M.N 二点电位相等，电位差为零，无旌旗灯号输出.当从2进样，经柱分别 ,从柱后流出之组分进入测量臂时，因为这时的气体是载气和组分 的混杂物,其热导系数不合于纯载气,从热丝向池壁传导的热量也 就不合,从而引起两臂热丝温度不合,进而使两臂热丝阻值不合,电 桥均衡破坏.M.N二点电位不等，即有电位差，输出旌旗灯号二.热导池由热敏元件和池体构成1 热敏元件热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变更而转变，它们可所以 热敏电阻或热丝.（1）热敏电阻热敏电阻由锰.镍.钴等氧化物半导体系体例成直 径约为0.11.0mm的小珠，密封在玻壳内.热敏电阻有三个长处：热敏电阻阻值大（550kQ），温度系数 亦大，故敏锐度相当高.可直接作ug/g级的痕量剖析;热敏电阻 体积小,可作成0.25mm直径的小球，如许池腔可小至50uL;热敏 电阻对载气流的摇动不迟钝，它耐腐化性和抗氧化.热敏电阻也有三个缺陷：热敏电阻#$%的响应值随温度的增长而 快速降低，是以，平日热敏电阻要在120C以下应用.应用规模受到 极大的限制；与热丝比拟，热敏电阻的温度系数大,表示为其响应 值对于温度的变更十分迟钝.例如在60C时,池温转变1C,热敏电 阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV,前者比后者大一倍多, 是以，热敏电阻的稳固性差,特殊是在程升操纵时，尤为凸起;热 敏电阻对还原前提十分迟钝，故不克不及用氢气作载气.今朝，只有下二情形可用热敏电阻作热敏元件;一是低温痕量剖析; 二是需小池体积配毛细管柱.其他情形很罕用热敏电阻，而多用热 丝.并且，近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐降低.(2)热丝一个机能优良的TCD，对热丝的请求重要斟酌四点： 电阻率高，以即可在雷同长度内得到高阻值;电阻温度系数大，以 便通桥流加热后得到高阻值;强度好;耐氧化或腐化.是 为了获得高敏锐度，同时丝体积小，可缩小池体积,制造微TCD. 是为了获得高稳固性.表3 -2-3列出了商品TCD中经常应用的 热丝机能钨丝电阻率低，雷同长度之阻值只有铁铼丝的一半,敏锐度难以进 步.别的，钨丝强度差，高温下易氧化,致使噪声增长.信!噪比降低.铼-钨丝与钨丝比拟，电阻率高，电阻温度系数略低.因S值大体上正 比于ajp.3%.5%铼-钨丝和钨丝的aVp值分别为 12.2X103.11.7X103.10.29 X103.可见铼钨丝之 aVp 值均高 于钨丝.故前者有利于进步敏锐度.别的，铼钨丝与钨丝比拟，拉断力明显进步，且高温特征好,故机能 稳固.但它仍消失高温下易氧化的问题.如今高机能TCD均用铼钨丝 .如HP6890型，岛津GC-17A型的u-TCD热丝.铼钨丝有两种系列：纯钨加铼(W-Re)合金丝和掺杂钨加铼( Wal2-Re )合金丝.在电阻率.加工成型机能和高温强度等方面，后 者均优于前者.是以，在雷同构造设计和操纵前提下,选用后者可获 得较高电阻值.掺杂钨加铼合金丝中，其阻值和TCD敏锐度均随掺铼 量的增长而进步，见表3-2-4.表竦含曼与熟螳阻值圧灵放度的关乘iHHfX 做度广 tnV *tnVimg200mAUW1300ISIi i;ii;iiiiii;i;i;ii;i;i;ii;iniiiiiiiii iii 拆却幻LOO2-4O&5国05200M卄可以看出，简略地转变Re的配比，可使敏锐度进步一倍.镀金铼钨丝是指先在支架上焊未镀金铼钨丝,经严厉清洗后，再在 电解槽中直接镀金的铼钨丝.阻值虽约降低11%,在雷同桥流下敏锐 度降低约30%,但其抗氧化性和耐腐化性明显进步，统筹了敏锐度和 稳固性.先镀金后焊至支架上的镀金铼钨丝，后果较差.近年Vale o公司推出了铁镍合金丝，据称可极大地进步敏锐度，且防 止了铼-钨丝的氧化问题.热丝的装配平日是将其固定在一支架上，放入池体的孔道中.支架可做成各类情势，见图3-2-焊点=绝缘图3-2-3热丝安装形式示意图3.2. 池体池体是一个内部加工成池腔和孔道的金属体.池材料早期多用铜， 因它的热传导机能好，但它防腐机能差.故近年已为不锈钢情势示 意图所代替.平日将内部池腔和孔道的总体积称池体积.早期TCD的 池体积多为500-800 UL,后减小至100-500 UL,仍称平日TCD.它实 用于填充柱.近年成长了微TCD,其池体积均在100UL以下,有的达 3.5UL，它实用于毛细管柱.（1）平日TCD池 平日TCD池按载气对热丝的流淌方法（见图3-2-4 ）可分纵贯式（a）.集中式（b）和半集中式（c）,三种流型机能 比较见表3-2-图3-2-4通常也三种流型示意图裹5三种流型性能叱较=.rL V.irf4ria如)试亍罷r碳逋扩敢傘熱陀部好id 山iL寫 扩林熾冲.L；記菽丿、EI打川;放册讥”血.响应悝m r rc:iDA仲于帘之间低山通人曲;用仃爪少耐丨山聃别捷锻TCD從廉血紳此方式Ml 1嚣Ij W戲制魚色 诰屮柱遁需TCD池中应用较弋(2)微型TCD池 因为池体积已减小至几微升，甚至200nL,故在- TCD中，载气流淌方法已不像平日TCD那样明显，根本上可分成纵贯和准纵贯式两种，图3-2-5列出了几种u -TCD池构造I：:梓*;鱼-屈才弓匸勺甘:5)直通式毛 U -上= -=- = -=-=-匚：-匚-=- -1. 11.心/几5图3 養|再|几种|気D池结构 III可以看出，口-TCD池腔体积仅数微升或数十微升，尺度毛细管柱可直接与之相连,根本上不会造成峰扩大.当然在敏锐度允许的情形 下,恰当加尾吹气,对改良峰形照样十分有利的.口-TCD池腔体积虽小，但是为使其工作稳固,池块还应有恰当的质 量,以包管恒温后果,从而使基线稳固.三.检测前提的选择（一）.载气种类.纯度和流量1. 载气种类TCD通经常应用He或H2作载气，因为它们的热导系数远弘远于其 他化合物.用He或H2作载气的TCD,其敏锐度高，且峰形正常，响 应因子稳固,易于定量,线性规模宽.北美多用氦作载气,因它安然. 其他地区因氦太昂贵，多用氢.氢载气的敏锐度最高，只是操纵中要 留意安然，别的，还要防止样品可能与氢反响.N2或Ar作载气，因其敏锐度低,且易出W峰，响应因子受温度影响, 线性规模窄，平日不必.但若剖析He或H2时,则宜用N2或Ar作载 气.防止用He作载气测H2或用H2作载气测He.用N2或Ar载气 时需留意，因其热导系数小，热丝达到雷同温度所需的桥流值，比 He 或 H2 载气要小得多.毛细管柱接TCD时，最好都加尾吹气，即使是池体积为3.5PL的A-TCD,HP公司也建议加尾吹气.尾吹气的种类同载气.降低TCD池的压力，不但可防止加尾吹气.并且还可进步TCD的敏 锐度.如140AL池体积TCD与50Pm内径毛细管柱相连.在约500Pa （4mmHg）低压下操纵时，其池体积相当于0.7AL，敏锐度进步近 200倍.2. 载气纯度载气纯度影响TCD的敏锐度.试验标明：在桥流160-200mA规模 内，用99.999%的超纯氢气比用99%的普氢敏锐度高6%-13%.载气纯度对峰形亦有影响，用TCD作高纯气中杂质检测时,载气纯 度应比被测气体高十倍以上，不然将出倒峰.3. 载气流速TCD为浓度型检测器，对流速摇动很迟钝,TCD的峰面积响应值反比 于载气流速.是以，在检测进程中，载气流速必须保持恒定.在柱分 别允许的情形下，以低些为妥.流速摇动可能导致基线噪声和漂移 增大.对微TCD，为了有用地清除柱外峰形扩大，同时保持高敏锐度, 平日载气加尾吹的总流速在10-20mL/min.参考池的气体流速平日 与测量池相等，但在作程升时，可调剂参考池之流速至基线摇动和 漂移最小为佳.（二）.桥电流桥流（I）与TCD的敏锐度（S）,噪声（N）和检测限（D）的关系 见图3-2-16A,B,C曲线.由图3-2-16可见，桥电流可明显进步TCD的敏锐度.一般以为S值 与12.8成正比.所以，用增大桥流来进步敏锐度是最通用的办法. 但是桥流的进步又受到噪声和应用寿命的限制.若桥流偏大，噪声 即由逐渐增长变成急剧增大，见曲线B.其成果是信噪比降低，检测 极限变大,即曲线C又复上升.别的，桥流越高，热丝越易被氧化,应 用寿命越短.过高的桥流甚至使热丝烧断.所以，在知足剖析敏锐度 请求的前提下，拔取桥流以低为好，这时噪声小，热丝应用寿命长 在寻求该TCD最大敏锐度的情形下，则选信/噪比最大时之桥流,这 时检测极限最低,即曲线C之最低点.但长期在低桥流下工作，可能 造成池污染，这时可用溶剂清洗TCD池.一般商品TCD应用解释书中，均有不合检测器温度时推举应用的桥 流值，见图3-2-17.平日参考此值设定桥流.宀闇=1弓A =*-氛A桥电流/mA图 3-2-16（三）.检测器温度TCD 的敏锐度与热丝和池体间的温差成正比.显然,增大其温差有 二个门路：一是进步桥流,以进步热丝温度;二是降低检测器池体 温度.这决议于被剖析样品的沸点.检测器池体温度不克不及低于 样品的沸点,以免在检测器内冷凝.是以,对沸点不很低的样品,采 取此法进步敏锐度是有限的,而对气体样品,特殊是永远性气体,可 达较好的后果.四.应用留意事项为了充分施展TCD的机能和防止消失平常，在应用中应留意以下几 个方面.1. 确保毛细管柱拔出池深度适合 柱相对于检测器池的拔出地位十分重要，它影响到最佳敏锐度和峰 形.毛细管柱端必须在样品池的进口处，若毛细管柱拔出池体内，则敏 锐度降低，峰形差，若毛细管柱离池进口处太远，峰变宽和拖尾，敏 锐度亦低.装柱应按气相色谱仪解释书的请求操纵.假如解释书未明白装柱请 求，即以得到最大的敏锐度和最好的峰形为最佳地位.2. 防止热丝温渡过高而烧断 任何热丝都有一最高推却温度，高于此温度则烧断.热丝温度的高 下是由载气种类.桥电流和池体温度决议的.如载气热导率小，桥电 流和池体温度高，则热丝温度就高，反之亦然.一般商品色谱仪在出厂时，均附有此三者之间的关系曲线（见图3-2-17）,按此调节桥电流，就能包管热丝温度不会太高.團-门TU）的最高桥电流曲线15馬連墜图3-2-17中推举的最大桥电流值，是指在无氧消失的情形,假若有 氧接触，则会急速氧化而烧断.是以，在应用TCD时，务必先通载气, 检讨全部气路的气密性是否无缺，调节TCD出口处的载气流速至必 定值,并稳固10-15min 后,才干通桥流.工作进程中，如须要改换色 谱柱.进样隔垫或钢瓶,务必先关桥流，尔后换之.固然近年仪器已 有过流呵护装配，当载气中止或桥流过大时，可主动割断桥流，但操 纵时不要依附此装配.操纵者应主动防止消失平常为妥.3. 防止样品或固定液带来的平常（1）样品破坏热丝 酸类.卤代化合物.氧化性和还原性化合物，能 使测量臂热丝的阻值转变,特殊是注入量很大时,尤为轻微.是以, 最好尽量防止用 TCD 作这些样品的剖析,假如必定要作,则在包管 能正常定量的前提下,尽量使样品浓度低些,桥流小些.如许工作一 段时光后,假如 TCD 不服衡或基线长期迟缓漂移,可使“测量”和 “参考”二臂对调,如斯瓜代应用,可缓解此平常.（2）样品或固定液冷凝 高沸点样品或固定液在检测器中或检测 器出口衔接收中冷凝,将使噪声和漂移变大,以至无法正常工作.在 日常工作中留意以下三点，即可防止此平常产生：切勿将色谱柱 连至检测器长进行老化;检测器温度一般较柱温高20-30C ; 开机时，先将检测器恒温箱升至工作温度后，再升柱温.4. 确保载气净化体系正常 载气中若含氧，将使热丝长期受到氧化，有损其寿命，故平日载气和 尾吹气应加净化妆置，以除去氧气.载气净化体系应用到一准时光， 即因吸附饱和而掉效，应立刻改换之，以确保正常净化.如未实时改 换，此净化体系就成了温度引诱漂移的根源.当室温降低时净化器 不再饱和，它又开端吸附杂质，于是基线向下漂移.当室温升高，净 化器处于气固均衡状况，向气相中解吸杂质增多，于是基线向上漂 移.5. 留意程序升温时调剂基线漂移最小 对双气路气相色谱仪，将参考和测量气路的流量调至相等，平日作 恒温剖析时，很正常;但在作程序升温时，可能基线漂移较大.这时， 为使基线漂移最小，可作如下调剂：调参考和测量气路流量相等; 作程升至最高温度保持一段时光，同时记载基线漂移;调参考 气流量使记载笔返回到程升的肇端地位,停止本次程升程序;反 复.操纵，直至幻想.6. 留意TCD恒温箱的温度掌握精度表3-2-13列出了因为外界身分对TCD响应值的影响.可以看出热丝温度对敏锐度影响最大，温度转变1CC.假如消失 基线迟缓往返摆动，一周期约几分钟，即可能与温控精度不敷有关.FID检测器的道理FID检测器的道理是:从色谱柱出口流出的混杂试样蒸气中的有 机物分子，在2100C氢火焰温度和空气中氧的参于下，1/50万的分 子产生热氧化电离生成离子，这些离子在300v电压的电场感化 下定向流淌，形成微弱电流，经高阻放大，产生响应旌旗灯号.水和 永远性气体分子以及对称构造的分子不轻易电离形成离子，所以敏 锐度很低或不产生旌旗灯号.简做参考,详见有关色谱书本.辭 4.若何进行TCD和FID检测器的清洗TCD检测器在应用进程中可能会 被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物资所污染.TCD检测器一 旦被污染,仪器的基线消失发抖.噪声增长.有须要对检测器进行清 洗.HP的TCD检测器可以采取热清洗的办法，具体办法如下：封闭检测 器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用逝世堵 堵逝世，将参考气的流量设置到2030 ml/min,设置检测器温 度为400C,热清洗48 h,降温后即可应用.国产或日产TCD检测器 污染可用以下办法.仪器停机后，将TCD的气路进口拆下，用50 ml打 针器依次将丙酮（或甲苯,可依据样品的化学性质选用不合的溶剂） 无水乙醇.蒸馏水从进气口反复注入510次, 用吸尔球从进气口 处迟缓吹气, 吹出杂质和残存液体, 然后从新装配好进气接头, 开机后将柱温升到200 C, 检测器温度升到250 C, 通入比剖析 操纵气流大12倍的载气, 直到基线稳固为止.对于轻微污染, 可 将出气口用逝世堵堵逝世, 从进气口注满丙酮（或甲苯,可依据样 品的化学性质选用不合的溶剂），保持8 h阁下，排出废液,然后按 上述办法处理.FID检测器的清洗：F ID检测器在应用中稳固性好,对应用请求相 对较低，应用广泛，但在长时光应用进程中，轻易消失检测器喷嘴和 收集极积炭等问题，或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情形.对FID 积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮. 甲苯.甲醇等有机溶剂进行清洗.当积炭较厚不克不及清洗干净的 时刻，可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸当心打磨.留意在打 磨进程中不要对检测器造成毁伤.初步打磨完成后，对污染部分进 一步用软布进行擦拭，再用有机溶剂最落后行清洗，一般即可清除.应用热导池检测器的留意事项热导池检测器(TCD)是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器，尤其 是在气体剖析中应用最多.因为不竭的研讨和成长,越来越多应用 于ppm级气体成份的微量剖析，在很多剖析应用中代替了FID,然而, 热导池检测器破坏的身分，防止不须要的损掉.热导池中的症结热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有 15U-30U,材料又比较轻易氧化，氧化或受污染后，阻值产生变更 或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常 工作,引起热导元件破坏的身分较多,留意事项归纳如下:1. 热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱 柱,二路都要同时通载气,假如只装一根柱,而另一路不装柱不通载 气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏.2. 仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱体系,是以必 须在开机时要先通载气10分钟以上再通电,停机时光越长,那么从 新开机时先通载气的时光也要长,不然体系中残留的空气中氧气会 将钨铼丝元件氧化或烧断.3. 热导检测器应用的载气纯度必须四个9以上(99.99%),最 忌载气中含氧量高,载气不纯将会影响热导元件的应用寿命,也会 降低检测敏锐度,所以载气必须脱氧净化.4. 在改换装色谱柱时,必须检漏,包管气密性,色谱柱衔接处 漏气将会造成热导元件破坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不 锈钢丝网，防止柱担体吹入TCD.5. 在多次进样剖析后,应实时改换进样器上的硅橡胶垫,假如 待到硅橡胶垫被多次打针针扎破漏气时再改换就迟了,因为硅橡胶 垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏.剖析进程中改换 硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再敏捷换垫,换好后必须通载 气几分钟后才干再通热导池电源.6. 用平面六通阀做气体进样时,六通阀的地位必须停在二个 极端地位,不克不及将阀旋停在中央地位,因为中央地位是六通阀 将载气割断不通,这是很安全的,轻易导致热导池中因不通载气而 破坏.7. 色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关 断,并且将柱出口衔接热导池进口的接头处断开,让高温老化的载 气（N2）流入柱箱内，如许可防止因柱子老化而污染热导池及钨铼 丝元件.8. 热导池桥电流的设定，必须比被剖析试样组份的最高沸点 高20-30C,防止试样中高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝 元件.9. 热导池桥电流的设定,必须斟酌所用载气的种类.工作温度 和钨铼丝元件的冷阻，应清楚明了如许的原则：轻载气（H2.He ）桥电流可大,重载气（N2.Air）桥电流必须小;热导池工作温 度高,桥电流应减小，工作温度低，桥电流可增长;各临盆厂家热 导池钨铼丝元件阻值是不合的,是以,应用桥电流大小也不合,元件 阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看解释书.在开机前必定要先通气,然后开机.加热,等温度接近设定值时再加 载电流,关机时反过来做.不然热导丝极易烧断,就像电灯泡里一旦 漏气,灯丝必被烧断一个道理.电流不宜过大,电流过大就会产生噪音. 载气必定要高纯.载气流量要适中,不然影响测量精度1. 应用热导检测器(TCD),应用不合的载气，桥流和柱温也不合，不 然很轻易将热导检测器烧坏.2. 色谱热导检测器一旦送电加热，热导检测器(TCD)便不成拆换，热 导池中的钨铼丝变得平常脆弱.我们的色谱多时近百台,都是一个TCD. 一个FID,应用FID的岗亭占2/3.TCD的寿命短，所以TCD和FID需 求根本均衡.开端TCD拆换一个报废一个，没有启动可以或许正常拆 换，今后我们整机改换.气相色谱TCD检测器罕有故障的检修办法及原因剖析1 媒介TCD检测器是应用最广泛的一种通用型检测器，但是TCD检测器不稳 固的身分却相当多.因为影响基线不稳固的身分涉及到全部色谱仪 的大部分部件，并且各个不稳固身分之间又互相感化.下面就TCD常 消失故障的现象介绍几种维修办法及原因剖析.2热导时基线消失有纪律油滑波浪形摆动,摇动周期约为0.5min.2.1 检修办法1. 流量增大时摇动周期响应削减.2. 用手堵住气路出口，转子慢慢降到零.3. 对柱室与检测室温控精度进行检讨，都无响应摇动.4. 改换稳压阀后现象仍然如故.5. 将检测室温度由180度降到150度后,摇动完整消掉. 原因剖析:检测室处有少量冷凝物挥发,致使基线产生摇动其进程 是冷凝物挥发形成基流.而基流又与气路流量相干当流量大时挥 发多,基流大,反之基流小.平日流量是有迟缓摇动的,约为1%以下.当气路干净无污染时,此变更对基线响应影响甚微.而当气路不干 净时却能引起较大的摇动.当温度降低时,冷凝物挥发量降低即使 流量有摇动对基线也无可不雅察影响.3 在热导调零处基线不稳!噪声表示为无规矩跳动3.1 维修办法1.衰减增大时,噪声峰峰值随之降低.2.预热仪器2小时后基线正常. 原因剖析:仪器长期不必,器壁有吸附.预热时释放出来,影响基线 稳固性.待仪器充分预热后,基线达到正常.4 不出峰与敏锐度太低检修办法 进行操纵前提反复性检讨.应核实操纵前提是不是与本 来已知的前提相接近.这里包含各气路的流量值!柱温及检测器温 度;输出衰减档的地位;桥流的大小;电源是否接通.假如发明操纵 前提有平常,应尽力使操纵值与原给定值接近,并实时找出影响操 纵值回复复兴的一些晦气身分.原因剖析 此时应疑惑的身分只有 两个,一是热丝地位连线有误,另一个就是热丝概况轻微污染.对于 前者应侧重懂得是否重接过热导池引线.对热导池连线来说,除了 四个热丝要构成一个桥流之外,还必须留意热导桥路的对臂热丝元 件应该处于统一气路当中.假如桥路接线是弄反了将会造成热导敏 锐度很小甚至不出峰的现象.在此情形下往往还有双向峰产生.对 于热丝概况轻微污染来说,应起首测验测验清洗热导池,无效时再 斟酌取下热丝清洗及完整改换.5 气化室温度掉控检修办法 去掉落汽化加热板,不雅察气化室是否中断处于最高温 度之下.如仍然保持掉控,则解释可控硅有机击穿,加热丝或引线与 机壳相碰.这时割断仪器总电源,然后用万用表测试可控硅及炉丝 绝缘的利害.测试可控硅时,可把阳极引线断开,直接检讨可控硅阳 极与阴极间正反向电阻.正常时为几兆欧.如斯值大小则解释可控 硅已击穿,需改换.检讨炉丝对外壳绝缘可在加热烙铁芯引线两头 分别测试对机壳的电阻,若有一端阻值很小则解释加热电路中在碰 壳处.原因剖析：1.可控硅阴阳南北极间击穿;2.加热丝或加热引线与机 壳相碰.应用热导池检测器的留意事项有哪些热导池检测器(TCD)是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器，尤其 是在气体剖析中应用最多.因为不竭的研讨和成长,科创色谱仪器 中的热导池检测器敏锐度最高，已越来越多应用于ppm级气体成份 的微量剖析，在很多剖析应用中代替了FID,然而，热导池检测器破 坏的身分，防止不须要的损掉.热导池中的症结热导元件是用钨铼丝做的，钨铼丝直径一般只 有15-30 口，材料又比较轻易氧化，氧化或受污染后，阻值产生变 更或断损，造成热导池测量电桥的对称性被破坏，致使仪器无法正 常工作，引起热导元件破坏的身分较多，留意事项归纳如下:1. 热导池接并联双气路应用时，必须同时并联装上二根色谱 柱，二路都要同时通载气，假如只装一根柱，而另一路不装柱不通载 气，那么，一通电源就会将钨丝元件烧坏.2. 在应用科创微型热导池做毛细管色谱剖析时，可一路装毛 细柱加尾吹，另一路必须也装上一根填充柱或空柱，同时通入载气. 大多半人习惯FID毛细柱体系,往往会疏忽这一点犯错误.3. 仪器停机后，外界空气往往会返进热导池和柱体系，是以必 须在开机时要先通载气10分钟以上再通电，停机时光越长，那么从 新开机时先通载气的时光也要长，不然体系中残留的空气中氧气会 将钨铼丝元件氧化或烧断.4. 热导检测器应用的载气纯度必须四个9以上（99.99%），最 忌载气中含氧量高，载气不纯将会影响热导元件的应用寿命，也会 降低检测敏锐度，所以载气必须脱氧净化.5. 在改换装色谱柱时，必须检漏，包管气密性，色谱柱衔接处 漏气将会造成热导元件破坏，色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不 锈钢丝网，防止柱担体吹入TCD.6. 在多次进样剖析后,应实时改换进样器上的硅橡胶垫,假如 待到硅橡胶垫被多次打针针扎破漏气时再改换就迟了，因为硅橡胶 垫一漏，载气漏出，空气漏进，热导元件就会烧坏.剖析进程中改换 硅橡胶垫时，必须将热导电源关断后，再敏捷换垫，换好后必须通载 气几分钟后才干再通热导池电源.7. 用平面六通阀做气体进样时，六通阀的地位必须停在二个 极端地位，不克不及将阀旋停在中央地位，因为中央地位是六通阀 将载气割断不通，这是很安全的，轻易导致热导池中因不通载气而 破坏.8. 色谱柱高温老化时，必须将热导池电源关断，热导池温控关 断，并且将柱出口衔接热导池进口的接头处断开，让高温老化的载 气（N2）流入柱箱内，如许可防止因柱子老化而污染热导池及钨铼 丝元件.9. 热导池桥电流的设定，必须比被剖析试样组份的最高沸点高20-30C,防止试样中高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝 元件.10. 热导池桥电流的设定，必须斟酌所用载气的种类.工作温度 和钨铼丝元件的冷阻，应清楚明了如许的原则：轻载气（H2.He）桥电流可大，重载气（N2.Ar）桥电流必须小;热导池工作温度 高,桥电流应减小，工作温度低，桥电流可增长;各临盆厂家热导 池钨铼丝元件阻值是不合的，是以，应用桥电流大小也不合，元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看解释书. 有几个问题弄不明白,请高手解答：1. 关于敏锐度,是不是剖析任何组分都是氢气做载气敏锐度最高, 敏锐度的界说仿佛没有指定剖析组分吧,假如剖析氦气,仿佛氢气 做载气敏锐度就不如氮气高吧.2. 如今热导池的热丝都是铼钨的吗？1、关于敏锐度,是不是剖析任何组分都是氢气做载气敏锐度最高,敏锐度的界说仿佛没有指定剖析组分吧,假如剖析氦气 ,仿佛氢气做载气敏锐度就不如氮气高吧.2、热导池现实上是测量“参考池”中的载气和“测量池”中二元系混杂气热导系数之差.氦气和氢气的热导系数大,用它们来做载气,载气和组分的热导系数不同大,则电桥输出旌旗灯号也大,从而进步了热导池检测器的敏锐度因为氦气和氢气的热导系数相差不大,所以剖析氢气或氦气时用氮气或氩气作载气 我们就是用HP5890GC仪,它的热导检测器的检测限标称为0.5ppm , 但现实应用中很难达到，几ppm的CO.CO2,十几ppm的水都测不出来. 日常平凡应用TCD要多留意保护，不然比FID更轻易破坏：1. 没载气时不要打开TCD,换载气.换柱子.换进样垫前要将TCD封闭 ,换载气.柱子.进样垫后不要立时打开TCD.2. TCD没运行时最好顺手圭寸闭，养成习惯.TCD长期不必时最好拆下 来存放,若装在色谱仪上又没接色谱柱,检测器衔接色谱柱一端要 用堵头堵上.3. 当TCD被来自色谱柱的流掉物或脏的样品所形成的沉淀物所污染 时,可进行热清洗（烘烤）.热清洗时要做到以下几点：（1）.封闭检测器.（2）.从检测器柱头拆下色谱柱,并用堵头把检测器柱接头堵上.（3）.设定参比气体流量为20-30ml/min,设定检测器温度为400摄 氏度.（4）.热清洗可中断几小时,然后将体系冷却至正常的操纵前提.4. 我们单位曾产生过误开停用的TCD而烧坏的情形，是以停用.没衔 接色谱柱的TCD最好断了电源（HP5890的GC仪将热丝引线和温度传 感器引线拔掉落就行了）.5. HP5890.HP6890请求TCD的工作温度不低于150摄氏度.