实验五药用氯化钠的制备.ppt

药用氯化钠的制备及鉴别 【 实验目的 】 1、 掌握药用氯化钠的制备原理和方法 . 2、 初步了解药品的鉴别原理及方法 . 粗食盐 有机物 不溶性 杂质 可溶性杂质 (钙离子、 镁离子、 铁离子、 钡离子等） 少量 可溶性杂质 （溴离子、 碘离子、 钾离子等） 过滤 去 除 爆炒炭化 BaCO3 NaOH法 BaCl2 NaOH， NaCO3法 重结晶 药用氯化钠 【 实验原理 】 (一 ) BaCl2 NaOH， NaCO3法 加入 BaCl2， NaOH和 NaCO3溶液 ， 生成难溶 硫酸盐 、 碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀而除去 Ba2+SO42- BaSO4 Ca2+ CO32- CaCO3 Mg2+2OH- Mg(OH)2 4Mg2+ 4CO32-+H2O Mg(OH)23 Mg CO3 + CO2 2Fe3+3 CO32-+3 H2O 2Fe (OH)3 + 3CO2 Fe3+3OH- Fe (OH)3 Ba2+CO32- BaCO3 (二 ) BaCO3 NaOH法 加入 BaCO3固体和 NaOH溶液进行如下反应： BaCO 3 Ba2+CO32- Ba2+SO42- BaSO4 Ca2+ CO32- CaCO3 Mg2+2OH- Mg(OH)2 【 实验步骤 】 （ 一 ） 除不溶性杂质 1、 称取 10.0g粗食盐 ， 于坩锅中翻炒 。 2、 转移至烧杯中 ， 加 50mL水 ， 加热搅拌使其溶解 。 3、 过滤 ， 弃去沉淀 ， 得滤液 。 溶液与沉淀的分离 倾析法 当沉淀的比重较大或结晶颗粒较大，静置后能较快沉 降至容器底部时，就可用倾析法进行沉淀的分离和洗涤。 过滤法 离心分离法 方法： 把上清液沿玻棒小心倾入 另一容器内（如右图）。 然后往盛沉淀的容器内加 人少量洗涤剂，进行充分 搅拌后，让沉淀下沉，倾 去洗涤剂。 重复操作三次即可将沉 淀洗净。 （ 二 ） 除 Ca2+ 、 Mg2+ 、 Fe3+ 和 SO42- （ 采用 “ BaCl2 NaOH， NaCO3法 ” ） 1、 去除 SO42- 继续加热溶液至近沸 ， 边搅拌边逐滴加 入 25 BaCl2溶液 （ 约 1-2ml） 至 沉淀完全 。 继续加热煮沸约 5min， 使晶粒不断长大 而易于过滤 。 稍冷 ， 抽滤 ， 弃去沉淀 。 2、除 Ca2+、 Mg2+、 Fe3+和过量的 Ba2+ 将滤液加热至接近沸腾，边搅拌边滴加饱和 NaCO3溶液至沉淀完全。再滴加少量 1mol/L NaOH溶液至溶液 pH值约等于 10-11。继续加热煮 沸数分钟，稍冷，抽滤，弃去沉淀，将滤液转入 干净的蒸发皿内。 3、除剩余的 CO32- 加热搅拌溶液，滴加入 2molL-1HCl至 pH约 3-4。 （三）蒸发、结晶 1、置石棉网上加热蒸发浓缩上述溶液，并不断搅 拌至稠状，趁热抽干。 2、将过滤得到的固体加适量蒸馏水，不断搅拌至 完全溶解后，如上法进行蒸发浓缩，趁热抽滤， 尽量抽干，把晶体转入蒸发皿内用 小火烘干 。 3、冷至室温，称量，计算得率。 注意： 小火烘干 指不冒水汽，不呈团粒而成 粉状，无噼啪的响声 （四）鉴别检查 1、澄明度： 分取 1g食盐和产品，分别溶于 5ml蒸馏水里， 比较澄明度。 2、 Ca2+检查 取粗盐和产品各 1g左右，分别溶于约 5mL蒸馏 水。各取上述溶液 1mL，加 2molL-1HAc使呈酸性， 再分别加入饱和 (NH4)2C2O4溶液 3 4滴，记录现 象。 比较两溶液中沉淀产生的情况。 3、氯化物鉴别 取氯化钠供试溶液 1 2滴，加 0.25ml/L的硝酸 银试液 2滴，记录现象。 滴加 6mol/L氨试液，记录现象。 再加 6mol/L硝酸至酸性，记录现象。 要点与注意事项 1 将粗食盐加水 (自来水 )至全部溶解，用水量不能过多， 以免给以后蒸发浓缩带来困难。 ( 注： 20摄氏度时 ,氯化钠的溶解度为 36克 ) 2 在加沉淀剂过程中，溶液煮沸时间不宜过长，以免水分 蒸发而使 NaCl晶体析出。若发现液面有晶体析出时，可适 当补充些蒸馏水。 3 加热浓缩时，当大量 NaCl晶体析出，要不断搅拌以破坏 表层薄膜，防止 NaCl晶体外溅。 4 浓缩时不可蒸发至干，要保留少量水分。 5 注意减压抽滤注意事项。尽量将晶体抽干。 思考题 1、怎样除去过量的沉淀剂 BaCl2， 如何检验 Ba2+除 尽与否？ 2、提纯后的氯化钠溶液浓缩时为什么不能蒸干？